4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法
【专利摘要】本发明公开了一种4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法，首先对4H-SiC衬底进行清洗并放入垂直热壁低压CVD设备的生长室；反应室抽真空；设置反应室压强，并向反应室通氢气流；加热反应室至刻蚀温度，对衬底进行原位刻蚀；调节氢气流并升高反应室温度，反应室温度达到预生长温度时，通入生长源气体进行预生长，温度达到生长温度后，调节生长源气体流量进行外延生长；生长结束后，关闭生长源气体，并停止加热，在氢气流中冷却；对反应室抽真空后，继续在氩气流中冷却至室温，然后将生长室充入氩气至大气压强。本发明提高了外延生长速率，实现了4H-SiC高速同质外延生长，在较短生长时间内，获得了很厚的高质量4H-SiC外延层。
【专利说明】4H-S iC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于半导体材料【技术领域】，涉及的是碳化硅材料的外延生长方法，具体是涉及一种4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H_SiC外延层的方法，所生长材料可用于器件制备。
【背景技术】
[0002]碳化硅(SiC)作为第三代半导体材料，具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高电子饱和漂移速度、高物理化学稳定性等特点，是制作高温、大功率、耐高压、抗辐照器件的半导体材料。这些优良特性使其在航空航天、高压输电、电力机车、电动汽车等领域具有广泛的应用前景。
[0003]在利用4H_SiC材料制作器件时，要获得耐高压(> IOkV)器件，需要厚度至少为100 μ m的4H-SiC外延层作为器件的漂移层。利用传统的外延方法制备厚膜外延材料，外延生长速率约为6-8 μ m / h，导致4H-SiC外延层外延生长时间要花费数小时，这不利于工业上节省生产时间。因此，为了克服这个问题，就有必要将外延生长速率提升到几十甚至上百微米每小时。
[0004]为了提高4H_SiC外延生长速率，需要将生长源气体流量提高。由于生长源气体在生长室入口处以及到达衬底表面的过程中会被加热分解，硅源气体加热分解出硅原子，而这些硅原子会相互结合。当硅源气体流量提高时，其分解出硅原子的量会增加，硅与硅结合的程度也会增加，这些硅原子结合在一起形成硅的聚集物，这些聚集物对于4H-SiC的外延生长是没有贡献的，这就导致了硅源的耗尽，因而也就限制了外延生长速率的提高。并且，这些聚集物会掉落在衬底表面，对外延层表面造成严重污染并导致表面缺陷，使得外延层无法应用于器件制作。
[0005]综上所述，为了获得4H_SiC外延层的高速外延生长速率，实现快速外延，需要解决外延生长过程硅聚集物对于生长速率`的限制问题。使用低生长压强、大流量H2、较高生长温度等工艺条件有利于克服这一问题，从而提高外延生长速率。较低的生长压强可以降低硅成分的密度，从而在一定程度上防止硅与硅的相互结合。大流量的H2可以抑制硅氢化合物分解出硅原子，从而降低气氛中硅原子的含量，防止硅与硅结合。高生长温度可以促进硅聚集物重新分解出对4H-SiC生长有贡献的活性硅成分，减少并消除硅聚集物的同时，提高了活性硅成分的含量，从而提高外延生长速率。
【发明内容】
[0006](一 )要解决的技术问题
[0007]有鉴于此，本发明的主要目的在于提供了一种4H_SiC衬底上同质快速外延生长4H_SiC外延层的方法，以解决硅聚集物对于外延生长速率的限制问题，实现高速率外延生长，并获得一个无硅聚集物污染的外延层表面。
[0008]( 二 )技术方案[0009]为达到上述目的，本发明提供了一种4H_SiC衬底上同质快速外延生长4H_SiC外延层的方法，包括:
[0010]步骤1:对4H-SiC衬底进行清洗并放入垂直热壁低压CVD设备的生长室，并将反
应室抽真空；
[0011]步骤2:设置反应室压强，并向反应室通氢气流；
[0012]步骤3:加热反应室至刻蚀温度，对衬底进行原位刻蚀；
[0013]步骤4:调节氢气流并升高反应室温度，反应室温度达到预生长温度时，通入生长源气体进行预生长，温度达到生长温度后，调节生长源气体流量进行外延生长；
[0014]步骤5:生长结束后，关闭生长源气体，并停止加热，在氢气流中冷却；
[0015]步骤6:温度降到1000°C以下时，关闭氢气，将反应室抽真空；
[0016]步骤7:对反应室抽真空后，将氩气通入反应室进行冷却；
[0017]步骤8:冷却至室温后，将反应室充入氩气，使气压达到大气压强。
[0018]上述方案中，步骤I中所述的对4H_SiC衬底进行清洗，采用RCA标准清洗工艺，使用的清洗液包括硫酸、双氧水、氢氟酸、氨水、盐酸和去离子水。
[0019]上述方案中， 步骤I中所述的碳化硅CVD设备为垂直热壁低压CVD设备，将反应室抽真空是将反应室抽真空至10_4Torr以下。
[0020]上述方案中，步骤2中所述的设置反应室压强，是将反应室压强设定为IOTorr~SOTorr之间；所述向反应室通氢气流，氢气流量为IL /分钟~IOL /分钟，压强上升至设定压强后，保持反应室压强恒定；调节H2流量至3L /分钟~50L /分钟之间并固定流量，继续通入反应室。
[0021]上述方案中，步骤3中所述的加热反应室至刻蚀温度，对衬底进行原位刻蚀，包括:打开RF高频线圈感应加热器，将反应室温度加热到1350°C~1500°C之间并固定温度，在此温度下维持10分钟~60分钟，对4H-SiC衬底进行原位刻蚀。
[0022]上述方案中，步骤4中所述的调节氢气流并升高反应室温度，反应室温度达到预生长温度时，通入生长源气体进行预生长，温度达到生长温度后，调节生长源气体流量进行外延生长，包括:刻蚀完毕之后，将H2流量调节为IOL /分钟~100L /分钟并固定流量，升高反应室温度，温度上升至1560°C时，通入一定碳硅元素比例的小流量的C2H4和SiH4气体，进行4H-SiC预生长；继续将反应室温度加热到1600°C~1750°C之间并固定温度；然后，将C2H4流量逐步上升至8mL /分钟~300mL /分钟，SiH4流量逐步上升至20mL /分钟~300mL /分钟，在固定的碳硅元素比例下进行外延生长；外延生长时间为30分钟以上。
[0023]上述方案中，所述的小流量的C2H4和SiH4气体，C2H4流量为0.4mL /分钟~5mL /分钟，SiH4流量为ImL /分钟~5mL /分钟。所述的一定碳硅元素比例的小流量的C2H4和SiH4气体，其中碳硅元素比例固定在0.8~2之间，SiH4和H2的流量比例不超过0.6% ；
[0024]上述方案中，步骤7中所述的将氩气通入反应室进行冷却，氩气流量为0.3L /分钟~20L /分钟，通氩气冷却时的压强为IOTorr~700Torr。
[0025](三)有益效果
[0026]1、本发明提供的这种4H_SiC衬底上同质快速外延生长4H_SiC外延层的方法，通过使用低生长压强、较高生长温度、较大H2流量，避免了硅聚集物的形成，实现了高速率的4H-SiC同质外延生长，并获得了无硅聚集物污染的外延层表面。[0027]2、本发明提供的这种4H_SiC衬底上同质快速外延生长4H_SiC外延层的方法，在较短的生长时间内，获得了很厚的4H-SiC外延层。
[0028]3、本发明提供的这种4H_SiC衬底上同质快速外延生长4H_SiC外延层的方法，使用的生长源气体C2H4和SiH4无腐蚀性，能够简化生长设备并提高生产的安全性。
【专利附图】
【附图说明】
[0029]图1是本发明提供的4H_SiC衬底上同质快速外延生长4H_SiC外延层的方法流程图；
[0030]图2是本发明提供的4H_SiC衬底上同质快速外延生长4H_SiC外延层的工艺流程图；
[0031]图3是依照本发明实施例的使用的垂直热壁低压CVD设备的反应室的示意图。【具体实施方式】
[0032]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
[0033]如图1所示，图1是本发明提供的4H_SiC衬底上同质快速外延生长4H_SiC外延层的方法流程图，该方法的目的是解决4H-SiC同质外延生长速率提高的限制因素，在高生长速率下获得高质量的4H-SiC厚膜，以便应用于高压器件制备，其实现步骤是:
[0034]步骤1:对4H_SiC衬底进行清洗并放入垂直热壁低压CVD设备的生长室，并将反应室抽真空；其中，对4H-SiC衬底进行清洗，采用RCA标准清洗工艺，使用的清洗液包括硫酸、双氧水、氢氟酸、氨水、盐酸和去离子水等；碳化硅CVD设备为垂直热壁低压CVD设备；将反应室抽真空是将反应室抽真空至KT4Torr以下；
[0035]步骤2:设置反应室压强，并向反`应室通氢气流；
[0036]将反应室压强设定为IOTorr~80Torr之间，把H2通入反应室，流量为IL /分钟~IOL /分钟，压强上升至设定压强后，保持反应室压强恒定；调节H2流量至3L /分钟~50L /分钟之间并固定流量，继续通入反应室；
[0037]步骤3:加热反应室至刻蚀温度，对衬底进行原位刻蚀；
[0038]打开RF高频线圈感应加热器，将反应室温度加热到1350°C~1500°C之间并固定温度，在此温度下维持10分钟~60分钟，对4H-SiC衬底进行原位刻蚀；
[0039]步骤4:调节氢气流并升高反应室温度，反应室温度达到预生长温度时，通入生长源气体进行预生长，温度达到生长温度后，调节生长源气体流量进行外延生长；
[0040]刻蚀完毕之后，将H2流量调节为IOL /分钟~100L /分钟并固定流量，升高反应室温度，温度上升至1560°C时，通入一定碳硅元素比例的小流量的C2H4和SiH4气体，进行4H-SiC预生长；继续将反应室温度加热到1600°C~1750°C之间并固定温度；然后，将C2H4流量逐步上升至8mL /分钟~300mL /分钟，SiH4流量逐步上升至20mL /分钟~300mL /分钟，在固定的碳硅元素比例下进行外延生长；外延生长时间为30分钟以上；
[0041 ] 其中，小流量的C2H4和SiH4气体，C2H4流量为0.4mL /分钟~5mL /分钟，SiH4流量为ImL /分钟~5mL /分钟；一定碳硅元素比例的小流量的C2H4和SiH4气体，其中碳硅元素比例固定在0.8~2之间，SiH4和H2的流量比例不超过0.6% ;[0042]步骤5:生长结束后，关闭生长源气体，并停止加热，在氢气流中冷却；
[0043]生长结束后，关闭C2H4和SiH4气体，然后关闭RF高频线圈感应加热器；继续通入H2进行冷却；
[0044]步骤6:温度降到1000°C以下时，关闭氢气，将反应室抽真空；
[0045]步骤7:对反应室抽真空后，将氩气通入反应室进行冷却；其中氩气流量为0.3L /分钟~20L /分钟，通氩气冷却时的压强为IOTorr~700Torr ；
[0046]步骤8:冷却至室温后，将反应室充入氩气，使气压达到大气压强。
[0047]本发明提高了外延生长速率，实现了 4H_SiC高速同质外延生长，在较短生长时间内，获得了很厚的高质量4H-SiC外延层。
[0048]实施例1
[0049]参照图2，图2是本发明提供的4H_SiC衬底上同质快速外延生长4H_SiC外延层的工艺流程图，具体包括以下步骤:
[0050]步骤1，选用国内生产的4H_SiC衬底，其掺杂水平为1018cm_3。利用RCA标准清洗工艺对衬底进行清洗，然后放入垂直热壁低压CVD设备的反应室，垂直热壁低压CVD设备的反应室如图3所示；
[0051]步骤2，将反应室抽真空，使真空度达到lX10_5Torr。
[0052]步骤3，控制面板上`将反应室压强设定为40Torr，再将流量为3L /分钟的H2通入反应室，压强上升至40Torr并恒定后，将H2流量调节为5L /分钟，继续通入反应室。
[0053]步骤4，打开RF高频线圈感应加热器，将反应室温度加热到1350°C，在此温度下保持60分钟，对衬底进行原位刻蚀。
[0054]步骤5，刻蚀完毕后，将H2流量调节为IOL /分钟，升高反应室温度，温度上升至15600C时，将0.5mL /分钟流量的C2H4和ImL /分钟流量的SiH4通入反应室，开始进行4H-SiC预生长；温度上升为1600°C并保持恒定后，分别将C2H4和SiH4的流量逐步调节为IOmL /分钟和20mL /分钟，进行4H_SiC外延生长，生长时间为3小时。
[0055]步骤6，生长结束后，关闭C2H4和SiH4气体，然后关闭RF高频线圈感应加热器。继续通入H2进行冷却。
[0056]步骤7，当温度下降到1000°C时，关闭氢气，然后对反应室抽真空。
[0057]步骤8，控制面板上将反应室压强设定为lOOTorr，然后将IL /分钟的氩气通入反应室进行冷却。冷却至室温后，把氩气充入反应室，使反应室气压达到大气压强。
[0058]实施例2
[0059]参照图2，图2是本发明提供的4H_SiC衬底上同质快速外延生长4H_SiC外延层的工艺流程图，具体包括以下步骤:
[0060]步骤1，选用Cree公司生产的4H_SiC衬底，其掺杂水平为IO18CnT3。利用RCA标准清洗工艺对衬底进行清洗，然后放入垂直热壁低压CVD反应室，垂直热壁低压CVD设备的反应室如图3所示。
[0061]步骤2，将反应室抽真空，使真空度达到lX10_5Torr。
[0062]步骤3，控制面板上将反应室压强设定为80Torr，再将流量为IOL /分钟的H2通入反应室，压强上升至SOTorr并恒定后，将H2流量调节为20L /分钟，继续通入反应室。
[0063]步骤4，打开RF高频线圈感应加热器，将反应室温度加热到1400°C，在此温度下保持30分钟，对衬底进行原位刻蚀。
[0064]步骤5，刻蚀完毕后，将H2流量调节为50L /分钟，升高反应室温度，温度上升至15600C时，将1.5mL /分钟流量的C2H4和2mL /分钟流量的SiH4通入反应室，开始进行4H-SiC预生长；温度上升为1650°C并保持恒定后，分别将C2H4和SiH4的流量逐步调节为45mL /分钟和60mL /分钟，进行4H_SiC外延生长，生长时间为2小时。
[0065]步骤6，生长结束后，关闭C2H4和SiH4气体，然后关闭RF高频线圈感应加热器。继续通入H2进行冷却。
[0066]步骤7，当温度下降到900°C时，关闭氢气，然后对反应室抽真空。
[0067]步骤8，控制面板上将反应室压强设定为300Torr，然后将IOL /分钟的氩气通入反应室进行冷却。冷却至室温后，把氩气充入反应室，使反应室气压达到大气压强。
[0068]实施例3
[0069]参照图2，图2是本发明提供的4H_SiC衬底上同质快速外延生长4H_SiC外延层的工艺流程图，具体包括以下步骤:
[0070]步骤1，选用Cree公司生产的4H_SiC衬底，其掺杂水平为IO18CnT3。利用RCA标准清洗工艺对衬底进行清洗，然后放入垂直热壁低压CVD反应室，垂直热壁低压CVD设备的反应室如图3所示。
[0071]步骤2，将反应室抽真空，使真空度达到lX10_5Torr。
[0072]步骤3，控制面板上将反应室压强设定为15ΤΟΠ.，再将流量为IL /分钟的H2通入反应室，压强上升至15T0rr并恒定后，将H2流量调节为40L /分钟，继续通入反应室。
[0073]步骤4，打开RF高频线圈感应加热器，将反应室温度加热到1500°C，在此温度下保持10分钟,对衬底进行原位刻蚀。
[0074]步骤5，刻蚀完毕后，将H2流量调节为80L /分钟，升高反应室温度，温度上升至15600C时，将2.5mL /分钟流量的C2H4和5mL /分钟流量的SiH4通入反应室，开始进行4H-SiC预生长；温度上升为1700°C并保持恒定后，分别将C2H4和SiH4的流量逐步调节为150mL /分钟和300mL /分钟，进行4H_SiC外延生长，生长时间为I小时。
[0075]步骤6，生长结束后，关闭C2H4和SiH4气体，然后关闭RF高频线圈感应加热器。继续通入H2进行冷却。
[0076]步骤7，当温度下降到700°C时，关闭氢气，然后对反应室抽真空。
[0077]步骤8，控制面板上将反应室压强设定为700Torr，然后将20L /分钟的氩气通入反应室进行冷却。冷却至室温后，把氩气充入反应室，使反应室气压达到大气压强。
[0078]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法，其特征在于，包括: 步骤1:对4H-SiC衬底进行清洗并放入垂直热壁低压CVD设备的生长室，并将反应室抽真空； 步骤2:设置反应室压强，并向反应室通氢气流； 步骤3:加热反应室至刻蚀温度，对衬底进行原位刻蚀； 步骤4:调节氢气流并升高反应室温度，反应室温度达到预生长温度时，通入生长源气体进行预生长，温度达到生长温度后，调节生长源气体流量进行外延生长； 步骤5:生长结束后，关闭生长源气体，并停止加热，在氢气流中冷却； 步骤6:温度降到1000°C以下时，关闭氢气，将反应室抽真空； 步骤7:对反应室抽真空后，将氩气通入反应室进行冷却； 步骤8:冷却至室温后，将反应室充入氩气，使气压达到大气压强。
2.根据权利要求1所述的4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法，其特征在于，步骤I中所述的对4H-SiC衬底进行清洗，采用RCA标准清洗工艺，使用的清洗液包括硫酸、双氧水、氢氟酸、氨水、盐酸和去离子水。
3.根据权利要求1所述的4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法，其特征在于，步骤I中所述的碳化硅CVD设备为垂直热壁低压CVD设备，将反应室抽真空是将反应室抽真空至10_4Tor`r以下。
4.根据权利要求1所述的4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法，其特征在于，步骤2中所述的设置反应室压强，是将反应室压强设定为IOTorr~SOTorr之间；所述向反应室通氢气流，氢气流量为IL /分钟~IOL /分钟，压强上升至设定压强后，保持反应室压强恒定；调节H2流量至3L /分钟~50L /分钟之间并固定流量，继续通入反应室。
5.根据权利要求1所述的4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法，其特征在于，步骤3中所述的加热反应室至刻蚀温度，对衬底进行原位刻蚀，包括: 打开RF高频线圈感应加热器，将反应室温度加热到1350°C~1500°C之间并固定温度，在此温度下维持10分钟~60分钟，对4H-SiC衬底进行原位刻蚀。
6.根据权利要求1所述的4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法，其特征在于，步骤4中所述的调节氢气流并升高反应室温度，反应室温度达到预生长温度时，通入生长源气体进行预生长，温度达到生长温度后，调节生长源气体流量进行外延生长，包括: 刻蚀完毕之后，将H2流量调节为IOL /分钟~IOOL /分钟并固定流量，升高反应室温度，温度上升至1560°C时，通入一定碳硅元素比例的小流量的C2H4和SiH4气体，进行4H-SiC预生长；继续将反应室温度加热到1600°C~1750°C之间并固定温度；然后，将C2H4流量逐步上升至8mL /分钟~300mL /分钟，SiH4流量逐步上升至20mL /分钟~300mL /分钟，在固定的碳硅元素比例下进行外延生长；外延生长时间为30分钟以上。
7.根据权利要求6所述的4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法，其特征在于，所述的小流量的C2H4和SiH4气体，C2H4流量为0.4mL /分钟~5mL /分钟，SiH4流量为ImL /分钟~5mL /分钟。
8.根据权利要求6所述的4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法，其特征在于，所述的一定碳硅元素比例的小流量的C2H4和SiH4气体，其中碳硅元素比例固定在0.8~2之间，SiH4和H2的流量比例不超过0.6%。
9.根据权利要求1所述的4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法，其特征在于，步骤7中所述的将氩气通入反应室进行冷却，氩气流量为0.3L /分钟~20L /分钟，通IS气冷却 时的压强为IOTorr~700Torr。
【文档编号】H01L21/02GK103820768SQ201410086800
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月11日 优先权日:2014年3月11日
【发明者】刘斌, 孙国胜, 刘兴昉, 董林, 郑柳, 闫果果, 刘胜北, 张峰, 赵万顺, 王雷, 曾一平 申请人:中国科学院半导体研究所