一种制备棒状微纳晶激光器的方法与流程

本发明涉及一种制备棒状微纳晶激光器的方法。

背景技术：

微米纳米材料是面向二十一世纪的新型光电功能材料，是目前世界科学界研究的热点。由于微纳米结构单元在微米纳米尺度，微纳米材料和微纳米结构的物化特性既不同于微观的原子、分子，也不同于宏观物体，从而把人们探索自然，创造新知识的可能性延伸到介于宏观和微观物体之间的中间领域。同时也预示着在微纳米领域发现新现象，认识新规律，提出新概念，建立新理论的潜力。

微纳米结构体系在一些己经存在的和正在兴起的技术中发挥着重要作用。在纳米尺度上制备实现了功能器件的微型化，在微电子领域，越小意味着更复杂的芯片、更快的反应、更低的价格、更低的能耗、更好的性能。然而，微纳米材料离广泛的工业化应用依然有一定距离，还需要进一步的理论研究和技术攻关。这往往要求人们：(1)采用新的方法来优化控制微纳米材料的组成单元和有序组装；(2)发掘探索微纳米材料的新现象，新性质和新的应用价值；(3)系统地建立微纳米材料结构和功能之间的联系，找出其中的特殊规律。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种制备棒状微纳晶激光器的方法。

本发明提供的制备棒状微纳晶激光器的方法，包括如下步骤：

在真空条件下，将半导体荧光材料分子放在真空管式炉热源位置，设置好程序升温。并由左向右通一定速率的惰性载气，如氮气、氩气等，在气体的下游放置好载玻片用来收集棒状微纳晶，该微纳晶即为棒状微纳晶激光器。

上述方法中所述的半导体荧光分子，均为发光有机小分子。

所述真空管式炉，是由机械真空泵制造真空环境，实现真空度为100-300帕斯卡。

所述热源即为管式炉加热丝中间位置。

所述程序升温设置条件是由该小分子热重曲线决定的，温度一般比热失重温度低一点。

所述惰性载气速率，由分子量大小以及分子沉积位置区域温度决定的，速率一般在10-30ml/min。

所述惰性载气成分为不与荧光分子发生反应的气体分子，一般选用氮气或者氩气。

所述放置载玻片的位置为微纳晶大量沉积的合适位置。

本发明以tpsb小分子为原料，称取大约1mg荧光分子，置于加热源位置，真空条件下，调节好载气流动速率，设置好程序升温条件，开启程序升温。升温保温结束后，微纳激光器即可制备完毕。半导体由于其凝华温度的专一性，可以在固定的区域得到较纯的棒状半导体微纳晶。该方法解决了棒状微纳晶的纯度问题，使微纳晶纯度高达近100％。所用设备操作简单，制备方法用时比较短，所用原料量比较少，成本低，可重复性非常高，较高纯度的微纳晶提高了半导体激光器的各项性能，降低半导体激光器阈值，提高激光器稳定性，具有较高的应用价值，实现了经济环保节能等多项目标。

附图说明

图1为实施例1所得产物明场照片和荧光照片

图2为实施例1所得产物激光照片和激光光谱。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。

一种制备棒状微纳晶激光器的方法，包括如下步骤：

在真空条件下，将半导体荧光材料分子放在真空管式炉热源位置，设置好程序升温，根据分子的热重曲线设置分子的升华温度，并由左向右通一定速率的惰性载气，在惰性载气的下游放置好载玻片用来收集棒状微纳晶。

其中，所述真空为相对真空环境，压强在100-300帕斯卡之间。所述升华的温度由半导体荧光材料热重曲线确定，不高于热失重最低温度。所述惰性载气为不能参与高温反应的气体，如氮气、氩气等。所述升华的步骤中，温度控制为程序升温。所述升华的步骤中，时间为5-8小时。所述升华的步骤中，所述载气速率为10ml-30ml/min。所述微纳晶的收集位置位于载气下游位置。收集微纳晶基底可以为耐高温石英基底。可以选用棒状的半导体微纳晶进行激光实验。

下述实施例中，以半导体荧光材料分子为tpsb荧光分子为例说明，其由2,5-二甲氧基-1,4-二甲苯基-二(二乙基膦酸酯)通过霍纳尔－沃兹沃思－埃蒙斯反应horner-wadsworth-emmons(hwe)反应得到的。无须精致即可作微纳晶制备原料。

实施例1、

称取tpsb半导体荧光材料分子0.8mg放在真空管式炉热源位置，并由左向右通10ml/min流速的惰性载气氩气，在气体的下游放置好载玻片用来收集棒状微纳晶，在真空条件100pa下，设置好程序升温，设置好梯度升温条件，保温温度设置在350℃，恒温5小时。管式炉恢复到室温后，取出载玻片，上面沉积大量微纳晶晶体，该微纳晶即为棒状微纳晶激光器。

微纳晶长度主要分布在15微米范围内，通过400nm飞秒激光进行泵浦即可收集到棒状微纳晶发出的激光。

实施例2、

称取tpsb半导体荧光材料分子1.3mg放在真空管式炉热源位置，并由左向右通20ml/min流速的惰性载气氩气，在气体的下游放置好载玻片用来收集棒状微纳晶，在真空条件130pa下，设置好程序升温，设置好梯度升温条件，保温温度设置在330℃，恒温5小时。管式炉恢复到室温后，取出载玻片，上面沉积大量微纳晶晶体，该微纳晶即为棒状微纳晶激光器。

微纳晶长度主要分布在25微米范围内，通过400nm飞秒激光进行泵浦即可收集到棒状微纳晶发出的激光。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种制备棒状微纳晶激光器的方法。该方法是通过物理气相沉积的办法实现的，包括如下步骤：在真空条件下，将半导体荧光材料分子放在真空管式炉热源位置。设置好程序升温，根据分子的热重曲线设置分子的升华温度。并由左向右通一定速率的惰性载气，如氮气、氩气等，在气体的下游放置好载玻片用来收集棒状微纳晶。半导体由于其凝华温度的专一性，可以在固定的区域得到较纯的棒状半导体微纳晶。该方法解决了棒状微纳晶的纯度问题，使微纳晶纯度高达达到100％。所用设备简单，快速方便，操作简单，成本低，可重复性非常高，较高纯度的微纳晶提高了半导体激光器的各项性能，降低半导体激光器阈值，提高激光器稳定性，具有较高的应用价值。

技术研发人员：廖清;高庆刚;付红兵
受保护的技术使用者：首都师范大学
技术研发日：2017.12.17
技术公布日：2019.06.25