一种制备ZrO2绝缘层薄膜及叠层结构的方法与流程

本发明属于薄膜晶体管和印刷电子技术领域，具体涉及一种制备zro2绝缘层薄膜及叠层结构的方法。

背景技术：

薄膜晶体管(thinfilmtransistor,tft)是一种三端场效应器件，可以组成显示的驱动电路从而实现平板显示产业大尺寸、超高清和全彩高刷新显示。tft中绝缘层能起到存储电容和防止信号串扰等作用，其不仅影响tft器件的转移性能，同时影响稳定性和寿命等。为了进一步降低器件尺寸，同时提高电学性能、降低漏电流和能耗，人们迫切需要找到一种更加合适的高介电材料(即high-k材料)，以作为晶体管的栅介质。zro2有高的相对介电常数(～27)、较宽的禁带(7.8ev)，是一种常用的介质层材料。传统工艺中金属氧化物薄膜的制备依赖于真空制备技术，如气相沉积、磁控溅射等，从而造成制备成本高、加工速度慢且需要复杂的光刻过程。溶液法制备zro2薄膜具备加工成本低、工艺简单、可卷对卷生产等优点，引起了研究者广泛的关注，但是目前基于溶液法制备zro2薄膜主要采用氧氯化锆作为锆盐，由于氯元素在退火过程中比较难去除，因此制备的zro2薄膜具有较多缺陷态，绝缘性能较差。

技术实现要素：

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种制备zro2绝缘层薄膜的方法。

本发明的另一目的在于提供一种制备zro2绝缘层薄膜叠层结构的方法。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种制备zro2绝缘层薄膜的方法，包括如下制备步骤：

(1)将zr(ch3coo)4(醋酸锆)溶于乙二醇中，搅拌老化得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中zr(ch3coo)4的浓度为0.3～0.6mol/l；

(2)在ito玻璃衬底上旋涂步骤(1)所得的前驱体溶液，然后在300℃退火处理1～2小时，得到氧化锆绝缘层薄膜。

优选地，步骤(1)所述搅拌速度为500rpm，老化时间为24小时。

优选地，步骤(2)中所述旋涂的工艺条件为：转速4000～6000rpm，旋涂次数3～5次，旋涂时间30～40s，每次旋涂之间退火温度300℃，时间3～5min。

一种制备zro2绝缘层薄膜叠层结构的方法，在所得氧化锆绝缘层薄膜上通过磁控溅射镀圆形al电极，得到mim(ito/zro2/al)叠层结构。

本发明的原理为：

将zr(ch3coo)4(醋酸锆)溶于乙二醇中，经过搅拌得到含金属氢氧化物的前驱体。然后通过旋涂工艺铺展湿膜，利用高温退火使湿膜中的金属氢氧化物发生氧化反应形成金属氧化物，实现zro2薄膜的制备。

与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：

本发明通过zr(ch3coo)4(醋酸锆)溶于乙二醇得到前驱体溶液，结合旋涂以及退火工艺制备zro2薄膜。由于退火中醋酸较容易去除，因此采用醋酸锆作为锆盐可以减少zro2薄膜的缺陷态，从而提高绝缘性能；此外制备过程无需真空环境，成本低，操作简便。

附图说明

图1是本发明制备的zro2绝缘层薄膜叠层结构的示意图。

图2是实施例1所得zro2绝缘层薄膜的漏电流密度曲线图。

图3是实施例2所得zro2绝缘层薄膜的漏电流密度曲线图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)前驱体配制：将0.5ml醋酸锆(液态，密度为1.279g/ml，zr含量为15％～16％)溶于2.5ml乙二醇中，在500r/min下搅拌老化24h得到浓度约为0.3mol/l的前驱体溶液。

(2)衬底制备：在玻璃基板表面沉积一层150nm的ito电极，清洗烘干，得到ito玻璃衬底。

(3)在ito玻璃衬底按所选工艺参数旋涂步骤(1)所得的前驱体溶液，旋涂转速6000rpm，匀胶时间40s，匀胶次数5次，每次匀胶之间退火温度300℃，时间4min，然后在300℃退火处理1h，得到氧化锆绝缘层薄膜。

(4)在步骤(3)的氧化锆绝缘层薄膜上通过磁控溅射镀100nm的圆形al电极，制备mim(ito/zro2/al)叠层结构。

本实施例所得zro2绝缘层薄膜的漏电流测试结果如图2所示。可以看出随着施加电压的增加，zro2薄膜的漏电流密度逐渐增大，但仍保持在较小的水平，当电压为±4v时，漏电流密度为5.8×10^-5a/cm²。

测试结果表明本实施例制备的zro2绝缘层薄膜具有较好的绝缘性能。

实施例2

(1)前驱体配制：将1ml醋酸锆(液态，密度为1.279g/ml，zr含量为15％～16％)溶于2ml乙二醇中，在500r/min下搅拌老化24h得到浓度约为0.6mol/l的前驱体溶液。

(2)衬底制备：在玻璃基板表面沉积一层150nm的ito电极，清洗烘干，得到ito玻璃衬底。

(3)在ito玻璃衬底按所选工艺参数旋涂步骤(1)所得的前驱体溶液，旋涂转速5000rpm，匀胶时间40s，匀胶次数3次，每次匀胶之间退火温度300℃，时间4min，然后在300℃退火处理1h，得到氧化锆绝缘层薄膜。

(4)在步骤(3)的氧化锆绝缘层薄膜上通过磁控溅射镀100nm的圆形al电极，制备mim(ito/zro2/al)叠层结构。

本实施例所得zro2绝缘层薄膜的漏电流测试结果如图3所示。可以看出随着施加电压的增加，zro2薄膜的漏电流密度逐渐增大，但仍保持在较小的水平，当电压为±4v时，漏电流密度为3.9×10^-5a/cm²。

测试结果表明本实施例制备的zro2绝缘层薄膜具有较好的绝缘性能。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明属于薄膜晶体管和印刷电子技术领域，具体涉及一种制备ZrO2绝缘层薄膜及叠层结构的方法。所述薄膜由以下步骤制得：(1)将醋酸锆溶于乙二醇中，搅拌老化得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中醋酸锆的浓度为0.3～0.6mol/L；(2)在ITO玻璃衬底上旋涂步骤(1)所得的前驱体溶液，然后在300℃退火处理1～2小时，得到氧化锆绝缘层薄膜。再在所得氧化锆绝缘层薄膜上通过磁控溅射镀圆形Al电极，即可得到MIM叠层结构。由于退火中醋酸较容易去除，因此本发明采用醋酸锆作为锆盐可以减少ZrO2薄膜的缺陷态，从而提高绝缘性能；此外制备过程无需真空环境，成本低，操作简便。

技术研发人员：宁洪龙;周尚雄;姚日晖;史沐杨;李志航;蔡炜;朱镇南;魏靖林;袁炜健;彭俊彪
受保护的技术使用者：华南理工大学
技术研发日：2018.07.05
技术公布日：2018.12.18