一种具有多孔海绵状碳基纳米电极材料的制备方法与流程

本发明涉及一种具有多孔海绵状碳基li3vo4/g‐c3n4/moxc纳米电极材料的制备方法。

背景技术：

伴随着经济全球化进程和化石燃料的大量使用，环境污染和能源短缺问题日渐突出。为了减少化石燃料使用过程中的污染，发展风、光、电可持续再生能源及新型动力电池和高效储能系统，实现可再生能源的合理配置及电力调节，对于提高资源利用率、解决能源危机和保护环境都具有重要的战略意义。

锂离子电池是目前综合性能最好的电池体系，具有高比能量、高循环寿命、体积小、质量轻、无记忆效应、无污染等特点，并迅速发展成新一代储能电源，用于信息技术、电动车和混合动力车、航空航天等领域的动力支持。锂离子电池的核心和关键是新型储锂材料的开发和应用。所以锂离子电池电极材料越来越受到人们的重视，有着良好的应用前景。

传统的锂离子电池电极材料的电子导电率和锂离子扩散速率都比较低，让锂电池的推广和应用都受到一定的限制。在这里，我们发明一种具有多孔海绵状碳基

li3vo4/g‐c3n4/moxc纳米电极材料，

技术实现要素：

为了解决上述问题，本专利提供一种具有多孔海绵状碳基li3vo4/g‐c3n4/moxc纳米电极材料。它拥有良好电子传输效率和循环性能，使锂电池的电化学性能有着显著的提升。主要利用ch3cooli与nh4vo3及柠檬酸反应生成li3vo4纳米颗粒，超声分散于乙醇和pvp混合溶液中，再往其中加入g‐c3n4、磷钼酸形成溶胶，得到纺丝溶液，利用静电纺丝技术，将其纺制成丝于碳纸上，然后在一定温度下进行烧结，形成一种能够有效提高电子传输效率，拥有良好循环性能的多孔海绵状碳基纳米电极材料。我们所获得的具有良好电化学性能的电极材料面积为5×5cm²。

本发明具体通过以下技术方案实现：

一种具有多孔海绵状碳基li3vo4/g‐c3n4/moxc纳米电极材料的制备方法，将醋酸锂、钒酸铵和柠檬酸溶解在去离子水中，在40‐55℃水浴条件下搅拌至澄清，接着加入含有pvp的乙酸与乙醇的混合溶液，搅拌至均匀透明；然后加入少量的g‐c3n4粉末，强烈搅拌至均匀分散，并浓缩至粘度达到1.8‐2.0pa·s^‐1，得到纺丝溶液；将将纺丝原液注入吐丝头，纺丝电压设定为10‐15kv，收集距离调整为15‐20cm，溶液流速用医疗注射泵控制为0.1‐1.0ml·h^‐1，将前躯体纤维收集在5×5cm²的碳纸上，并经过室温真空干燥，将所得产品在400‐500℃煅烧5‐8小时后取出，放入0.1‐1.0mol/l的磷钼酸溶液中进行浸渍8‐24h,后放入有氮气保护的管式炉中，700‐1000℃强热4‐6h,得到最终的多孔的海绵状的li3vo4/g‐c3n4/moxc纳米复合纤维材料。

进一步地，在上述技术方案中，醋酸锂、钒酸铵、柠檬酸、pvp、乙醇和乙酸的混合溶液、g‐c3n4用量重量比为3‐4：2‐3：1‐4：7‐10：86‐76：0.1‐1.0

进一步地，在上述技术方案中，pvp分子量为130,0000。

发明有益效果

li3vo4属于单斜晶系p21/m空间群，这种特殊的空间结构使得材料中大量的氧四面体空位可用于li⁺可逆嵌/脱，每个钒酸锂单位可以嵌/脱3个以上li⁺，容量可达300mah·g^‐1，且在充放电过程中晶格无明显变化。

该电极掺杂了moxc、石墨相c3n4，g‐c3n4是石墨烯的衍生物，有着近似于石墨烯的平面二维片层结构，让锂离子在其表面和电极之间发生快速大量穿梭运动。二维材料的纵横比表现出较大的比表面积，能够提供优异的电荷存储性能。两者掺杂后与传统的碳材料相比，g‐c3n4中的氮能改善电子供体性能，提高电解质中材料的润湿性，进一步提高电容性能。

该电极是多孔类的，电极进行电化学反应的活性比表面积有很大提高。由于提高了参加放电过程的活性物质的量，也由于电极的孔隙率和比表面积的提高，使电极的真实电流密度大大降低，从而使电池的能量损失(包括电压损失和容量损失)大大减小，电池的性能获得显著改善。

总体来说，该电极具有较高的比容量，良好的循环性能和倍率性能，工艺简单，原料成本低，易于工业规模化生产。

附图说明

图1为具有多孔海绵状碳基li3vo4/g‐c3n4/moxc纳米电极材料结构示意图。

具体实施方式

下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

将4g醋酸锂、3g钒酸铵和2g柠檬酸，溶解于15ml去离子水中，接着加入10gpvp(mw＝130,0000)和50ml乙酸与45ml乙醇的混合溶液，搅拌至均匀透明；然后加入0.3gg‐c3n4粉末，强烈搅拌至均匀分散，并浓缩至粘度达到2.0pa·s^‐1，得到纺丝溶液。将将纺丝原液注入吐丝头，纺丝电压设定为15kv，收集距离调整为15cm，溶液流速用医疗注射泵控制为1.0ml·h^‐1，将前躯体纤维收集在5×5cm²的碳纸上，并经过室温真空干燥，将所得产品在500℃煅烧5小时后取出，放入0.3mol/l的200ml磷钼酸溶液中进行浸渍8h,后放入有氮气保护的管式炉中，800℃强热6h,得到最终的多孔的海绵状的li3vo4/g‐c3n4/moxc纳米复合纤维材料。(如图1所示)。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种具有多孔海绵状碳基Li3VO4/g‑C3N4/MoXC纳米电极材料的制备方法，将醋酸锂、钒酸铵和柠檬酸溶解在去离子水中，在40‑55℃水浴条件下搅拌至澄清，接着加入含有PVP的乙酸与乙醇的混合溶液，搅拌至均匀透明；然后加入少量的g‑C3N4粉末，强烈搅拌至均匀分散，得到纺丝溶液；进行静电纺丝，将前躯体纤维收集，将所得产品在400‑500℃煅烧后，放入磷钼酸溶液中进行浸渍,后放入管式炉中，700‑1000℃强热4‑6h,即得。该电极是多孔类的，电极进行电化学反应的活性比表面积有很大提高，使电极的真实电流密度大大降低，从而使电池的能量损失大大减小，电池的性能获得显著改善。

技术研发人员：刘顺;于洪全;兰喜杰
受保护的技术使用者：大连交通大学
技术研发日：2018.10.23
技术公布日：2019.01.18