一种气体吸收提高真空紫外光电离源信号稳定性的装置

本发明属于质谱领域，具体涉及一种气体吸收提高真空紫外光电离源信号稳定性的装置

背景技术：

1、真空紫外光能够使电离能(ie)低于其光子能量的有机物分子发生软电离，主要产生分子离子，几乎没有碎片离子，适合于快速的定性定量分析。将真空紫外光电离源与质谱结合，得到的有机物质谱图中只包含有机物的分子离子峰，谱图简单，可根据分子量和信号强度进行快速的定性、定量分析。近年来基于kr放电vuv灯的光电离源已成为一种重要的电离源技术，获得了广泛应用。然而，vuv灯光源的光窗与样品分子直接接触，容易被污染导致光强的降低，而且随着光源使用时间的延长，光源输出光强也会下降；另一方面，除了光源光强衰减因素，电极污染、电荷累积、探测器效率等因素都会导致仪器信号的衰减。光电离质谱信号的稳定性会严重制约质谱的定量能力，因此提高光电离质谱的稳定性非常关键。

2、李海洋，谢园园，花磊等人发明的一种离子信号强度在线自动校正系统及校正方法(专利号cn201310691115.5)，包括信号连续监测程序、在线自动校正程序、电压参数控制程序、电源模块和信号发生装置。通过信号连续监测程序设定监测的某离子的理想信号值，并获得现时信号值，然后将其反馈给在线自动校正程序，让其控制电源模块完成电压的自动升降。该发明通过反馈质谱信号来调节电离源中电子加速电压，增强电子电离能力，补偿因电极污染或者光强减弱导致的信号衰减。然而实际使用中，由于电子电离能力与电压并非线性相关，容易导致补偿失效。李海洋，蒋吉春等人发明的一种用于光电离质谱的信号校正的方法(专利号cn201911259722.8)，光电离源、质谱仪器、进样管路、校正气体管路、流量计、校正气体钢瓶等；其校正方法包括标准值设定、谱图采集、谱峰识别、峰位校正、强度校正、灯电流反馈等。本发明通过信号反馈和灯电流调节的方式，可使得光电离质谱可以获得更稳定的质谱信号。然而光强和灯电流之间并无良好线性对应关系，同样可能会导致补偿的非线性和失效。

技术实现思路

1、本发明基于光吸收原理，在光源和电离室之间增加一个填充气体的洗手池，通过调节吸收池中气体种类、气压控制紫外光透过率，补偿真空紫外光源光强波动导致信号不稳定。这种利用气体吸收的方法，对光强导致信号衰减具有较好的线性补偿能力，有助于提高光电离质谱的稳定性。具体内容包括：一种气体吸收提高真空紫外光电离源信号稳定性的装置，包括真空紫外光源、气体吸收池、光窗、电离室、进气阀、进样管、抽气泵和真空规；

2、气体吸收池为一中空密闭腔室，于气体吸收池上壁面上开设有通孔，气体吸收池紧靠于真空紫外光源出光口的正下方设置，真空紫外光源出光口四周边缘与气体吸收池上壁面密闭连接，通孔与真空紫外光源出光孔同轴设置；于气体吸收池远离真空紫外光源出光口的下端壁面上设置有透光的光窗；

3、电离室为一上端开口的中空腔室，电离室的上开口端与气体吸收池下端壁面密闭连接，使电离室构成一密闭腔室；于电离室内部设有中部带有通孔的平板状传输电极。于电离室下端壁面上设有作为离子出口的通孔，离子出口与传输电极的中部通孔同轴；于电离室侧壁面上设有样品入口；光窗处于电离室的上开口端所围绕的区域内，真空紫外光源发出的光经通孔照射入气体吸收池内部，再经光窗照射入电离室内传输电极中部通孔内；

4、在气体吸收池的侧壁上设有三个通孔，三个通孔分别连接有进气阀、抽气泵和真空规；用于吸收光的气体通过进样管和进气阀进入气体吸收池；通过进气阀和抽气泵调节气体吸收池内部气压，气压大小通过真空规进行测量；真空紫外光源发出的光经过气体吸收池和光窗后进入电离室内部电离样品分子，产生的离子在传输电极作用下进入质谱进行检测。

5、通过对进气阀的进样量和抽气泵的抽速的控制，可以实时改变气体吸收池内部的气压来调节真空紫外光的透过率，抑制真空紫外光源光强波动对质谱信号稳定性的影响。

6、气体吸收池中气体可以是单一组分气体或者是两种及以上气体的混合气体，具体为o2、he、h2o、n2、co2、乙醇、甲醇、乙腈、丙酮中的一种或二种以上。进气阀的进样流量和抽气泵的抽气速度可以通过电路实现自动控制。传输电极为光电离质谱中常见的叠环电极结构，相邻电极之间有绝缘垫环间隔。真空紫外光源发出的光的传输方向处于传输电极中部通孔轴线上。

7、真空紫外光电离是一种应用非常广泛的质谱电离源。但是真空紫外光的光窗会因为有机相沉积或者灰尘附着等原因发生污染，导致真空紫外光强的下降。根据朗伯比尔定律，真空紫外光强的降低会降低离子产率，制约光质谱的灵敏度和稳定性。本发明在光源和电离室之间增加一个填充气体的洗手池，通过调节吸收池中气体种类、气压控制紫外光透过率，补偿真空紫外光源光强波动导致信号不稳定。这种利用气体吸收的方法，对光强导致信号衰减具有较好的线性补偿能力，有助于提高光电离质谱的稳定性。

技术特征：

1.一种气体吸收提高真空紫外光电离源信号稳定性的装置，其特征在于：包括真空紫外光源(1)、气体吸收池(2)、光窗(3)、电离室(8)、进气阀(4)、进样管(5)、抽气泵(6)和真空规(7)；

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：气体吸收池(2)中气体可以是单一组分气体或者是两种及以上气体的混合气体，具体为o2、he、h2o、n2、co2、乙醇、甲醇、乙腈、丙酮中的一种或二种以上。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：进气阀(4)的进样流量和抽气泵(6)的抽气速度可以通过电路实现自动控制。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：传输电极(9)为光电离质谱中常见的叠环电极结构，相邻电极之间有绝缘垫环间隔。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：真空紫外光源(1)发出的光的传输方向处于传输电极(9)中部通孔轴线上。

技术总结
本发明涉及质谱技术领域，具体的说是一种气体吸收提高真空紫外光电离源信号稳定性的装置。真空紫外光电离是一种应用非常广泛的质谱电离源。但是真空紫外光的光窗会因为有机相沉积或者灰尘附着等原因发生污染，导致真空紫外光强的下降。根据朗伯比尔定律，真空紫外光强的降低会降低离子产率，制约光质谱的灵敏度和稳定性。在光源和电离室之间增加一个填充气体的洗手池，通过调节吸收池中气体种类、气压控制紫外光透过率，补偿真空紫外光源光强波动导致信号不稳定。这种利用气体吸收的方法，对光强导致信号衰减具有较好的线性补偿能力，有助于提高光电离质谱的稳定性。

技术研发人员：陈平,李海洋,陈懿,曹艺雪,文宇轩,张陶
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13