一种锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料及其制备方法

1.本发明涉及新能源材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料及其制备方法。


背景技术：

2.工业上广泛应用的石墨基负极材料，因其比容量低(372mah/g)不能满足高能量密度锂离子电池的需求。因此，许多学者都在研究新型的负极材料如硅基负极材料。其中，氧化亚硅(sio
x
，0＜x＜2)负极材料由于其高的理论比容量(2100mah/g)和较为优异的循环寿命而备受关注。然而，氧化亚硅负极材料仍然存在导电性能较差和充放电过程中体积膨胀较为严重的问题。在现有的解决方案中，多采用单纯的碳包覆方法对氧化亚硅材料进行改性，但是并不能从根本上改善氧化亚硅负极材料的导电性能。


技术实现要素：

3.本发明的目的是为了针对现有技术的不足，提供了一种锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料及其制备方法。
4.为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
5.一种锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
6.步骤(1)，将氧化亚硅颗粒置于真空热处理炉中；
7.步骤(2)，到达设定温度后，通入气态碳源，使氧化亚硅颗粒表面包覆一层碳层；
8.步骤(3)，到达设定温度后，通入气态氮源，使氮同时掺入到碳层和氧化亚硅颗粒中。
9.进一步地，所述真空热处理炉优选优选旋转真空管式炉。
10.进一步地，所述步骤(2)的设定温度优选600-1000℃。
11.进一步地，所述步骤(2)中的所述气态碳源优选乙炔、甲烷。
12.进一步地，所述步骤(2)形成的所述碳层厚度优选5-20nm。
13.进一步地，所述步骤(3)中的设定温度优选700-1000℃。
14.进一步地，所述步骤(3)中的所述气态氮源优选氨气。
15.进一步地，所述步骤(3)形成的所述氮元素质量含量在0.01～1％之间。
16.本发明还提供了一种锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料，采用如上述方法制备得到。
17.本发明通过高温环境下依次先后充入气态碳源、气态氮源，使氧化亚硅颗粒表面形成均匀的碳包覆层，之后使氮掺入碳层和氧化亚硅中，进而形成锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料。
18.本发明通过采用气态碳源热分解后沉积在氧化亚硅颗粒表面，其目的在于使氧化亚硅颗粒与电解液之间隔绝开来，可以避免氧化亚硅负极材料与电解液直接接触，避免sei膜的反复形成。相较于传统的液相碳包覆方法，气态碳源包覆方法使碳层的厚度更为均匀
且可控。氮掺杂的作用在于提高氧化亚硅颗粒的导电性能，同时提高包覆碳层的导电性能。
19.本发明有益效果包括：
20.(1)本发明中所述负极材料的制备方法可使氮同时掺入碳层和氧化亚硅颗粒中，可从根本上显著提升材料的导电性能，同时在充放电过程中的体积膨胀可被明显抑制。
21.(2)本发明中所述的负极材料结构可望同时具备优异的循环稳定性和倍率特性。
附图说明
22.图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
23.下面结合附图，对本发明作进一步地说明。
24.实施例1
25.如附图1所示的一种锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料，其制备方法如下：(1)将粒径为1μm的氧化亚硅颗粒置于旋转真空管式炉中；(2)到达900℃后，通入乙炔，使氧化亚硅颗粒表面包覆一层5nm厚的碳层；(3)温度不变，在900℃下通入氨气，氮掺杂入碳层和氧化亚硅中，氮含量为0.5％。所制备的负极材料的首次放电容量为2000mah/g，0.5c循环300次容量保持率为90％，2c循环300次容量保持率为84％。
26.实施例2
27.如附图1所示的一种锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料，其制备方法如下：(1)将粒径为1μm的氧化亚硅颗粒置于旋转真空管式炉中；(2)到达1000℃后，通入甲烷，使氧化亚硅颗粒表面包覆一层10nm厚的碳层；(3)温度不变，在1000℃下通入氨气，氮掺杂入碳层和氧化亚硅中，氮含量为0.8％。所制备的负极材料的首次放电容量为1860mah/g，0.5c循环300次容量保持率为91％，2c循环300次容量保持率为86％。
28.实施例3
29.如附图1所示的一种锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料，其制备方法如下：(1)将粒径为1μm的氧化亚硅颗粒置于旋转真空管式炉中；(2)到达900℃后，通入甲烷，使氧化亚硅颗粒表面包覆一层8nm厚的碳层；(3)温度升高至1000℃后通入氨气，氮掺杂入碳层和氧化亚硅中，氮含量为0.6％。所制备的负极材料的首次放电容量为1900mah/g，0.5c循环300次容量保持率为88％，2c循环300次容量保持率为81％。
30.最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。


技术特征：
1.一种锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)，将氧化亚硅颗粒置于真空热处理炉中；步骤(2)，到达设定温度后，通入气态碳源，使氧化亚硅颗粒表面包覆一层碳层；步骤(3)，到达设定温度后，通入气态氮源，使氮同时掺入到碳层和氧化亚硅颗粒中。2.根据权利要求1所述的锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述真空热处理炉为旋转真空管式炉。3.根据权利要求1所述的锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的设定温度为600-1000℃。4.根据权利要求1所述的锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的所述气态碳源为乙炔、甲烷。5.根据权利要求1所述的锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)形成的所述碳层厚度为5-20nm。6.根据权利要求1所述的锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的设定温度为700-1000℃。7.根据权利要求1所述的锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的所述气态氮源为氨气。8.根据权利要求1所述的锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)形成的所述氮元素质量含量在0.01～1％之间。9.一种锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。

技术总结
本发明公开了一种锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料的制备方法：(1)将氧化亚硅颗粒置于真空热处理炉中；(2)到达设定温度后，通入气态碳源，使氧化亚硅颗粒表面包覆一层碳层；(3)到达设定温度后，通入气态氮源，使氮同时掺入到碳层和氧化亚硅颗粒中；本发明还公开了一种采用上述方法制备得到的锂离子电池用氧化亚硅碳负极材料。本发明中所述负极材料的制备方法可使负极材料的整体导电性能得到提高，同时可使负极材料的体积膨胀效应得到明显抑制，因此有望提升氧化亚硅负极材料的电化学性能。此有望提升氧化亚硅负极材料的电化学性能。此有望提升氧化亚硅负极材料的电化学性能。


技术研发人员：岳之浩 金晨鑫 周浪 徐国军
受保护的技术使用者：南昌大学共青城光氢储技术研究院
技术研发日：2022.04.08
技术公布日：2022/6/10