一种高性能MnBi磁体的制备方法与流程

一种高性能mnbi磁体的制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种高性能mnbi磁体的制备方法，属于永磁材料领域。


背景技术：

2.近年来,稀土永磁材料的巨大需求导致稀土资源的过度消耗,新型低稀土或低稀土永磁材料成为研究热点，mnbi合金作为一种新型的无稀土永磁材料,具有较高的矫顽力,适中的饱和磁化强度及磁能积,且在一定范围内具有正矫顽力温度系数,成为中高温应用的潜在永磁材料。
3.但是目前传统表面涂敷的方法，由于扩散深度不足，进一步提高锰铋磁体性能非常困难。本发明采用的工艺方法工艺简单，成本低。bii3的沸点大约是580
º
c，在预烧过程中随着温度的升高，bii3升华成气体，bii3分子在mnbi中形成网状通道结构，有效的提高了重稀土元素的掺杂效率，提高了磁体的磁晶各向异性，从而提高mnbi磁体的矫顽力和最大磁能积，与发明专利（cn202011322861.3一种激光脉冲穿孔辅助扩散高矫顽力钕铁硼的制备方法和cn202011320872.8一种高矫顽力高磁能积扩散钐铁氮磁体的制备方法，）激光烧蚀形成的三维扩散通道相比，本发明扩散通道在磁体内部形成网状结构，扩散效率更高，同时相比与激光扩散，对磁体的损害更小，技术更加简单，利于工业化生产。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为克服现有技术的不足,提供一种高性能mnbi磁体的制备方法，具体制备包括如下步骤：1)配料阶段：按一定化学计量比称取一定量永磁体原材料粉末，加入适量bii3粉末，将混合粉末在磁场中取向成型，得到mnbi磁体生坯；2)预烧阶段：将mnbi磁体生坯在一定温度条件下进行真空预烧，形成内部具有网状通道结构的磁体；3)涂敷阶段:将一定量的重稀土元素粉末加入到有机溶剂中，形成混合溶液，将预烧完成的mnbi磁体浸没到混合溶液中，取出后放入真空烘箱中，干燥，反复3-5次，形成重稀土元素元素涂敷的mnbi磁体；4)烧结扩散阶段：将涂敷得到的磁体在氩气保护和强磁场下热处理，得到mnbi复合永磁磁体。
5.具体的，步骤（1）所述的永磁体化学式为mnbi，mnbi粉末中mn元素的原子含量为40 at%~60 at%，bii3在磁体中所占质量分数为0.1~3 wt%，将mnbi磁粉在2～10t磁场下充分取向并压制成型，所述的坯体的大小为直径5~50mm，厚度为1~10cm。
6.具体的，步骤（2）所述的预烧真空度为10-5
~10-3 pa，预烧温度为560~600℃，时间为2~3 h，bii3挥发，在磁体内部形成网状通道。
7.具体的，步骤（3）所述的重稀土金属为dy、tb、gd、ho元素的一种或多种，有机溶剂为丙酮或者乙醇溶液，所述真空烘箱的温度为100~150oc，单次烘干时间为20~30分钟。
8.具体的，步骤（4）所述的强磁场为3~12t,热处理温度为250~400℃，热处理时间为2~5h。
9.与现有技术相比较，具有如下优势：（1）本发明工艺简单，成本低，易操作；（2）bii3升华法在磁体内部形成网状通道，极大得提高了稀土元素的掺杂效果；（3）稀土元素进入内部和晶界，提高了磁体的矫顽力和最大磁能积。
附图说明
10.图1 锰铋磁体的传统扩散工艺和本发明的网状扩散工艺。
11.图2 扩散工艺（对比例1、例2）得到的mnbi磁体的磁性能。
具体实施方式
12.下面结合具体实施方式及对比例对本发明作进一步阐述。
13.实施例1：一种高性能mnbi磁体的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）配料阶段：按原子比mn：bi=51：49称取mn和bi金属粉末，加入质量分数占比为磁体粉末0.5%的bii3粉末，在3t磁场下充分取向并压制成直径为25mm，厚度为5cm的mnbi生坯；步骤（2）预烧阶段：将mnbi生坯在真空度为10-4
pa进行预烧，预烧温度为580℃，时间为2.5 h，形成内部具有网状通道结构的磁体；步骤（3）涂敷阶段：将mnbi磁体浸没到dy粉和乙醇形成的扩散源溶液，取出后放入温度为150℃的真空烘箱中，干燥，反复4次，单词烘干时间为30分钟；步骤（4）烧结扩散阶段：在氩气保护和强磁场下（6t）下，热处理5 h，温度为300℃，得到高性能mnbi磁体。
14.比较例1：制备步骤同实施例1，区别在于步骤（1）中，即没有加入bii3粉末，将扩散源涂敷在mnbi磁体表面进行扩散，如图1所示，图2为两种扩散工艺扩散得到磁体的磁性能。
15.实施例2：步骤（1）配料阶段：按原子比mn：bi=55：45称取mn和bi金属粉末，加入质量分数占比为磁体粉末1%的bii3粉末，在4t磁场下充分取向并压制成直径为30mm，厚度为6cm的mnbi生坯；步骤（2）预烧阶段：将mnbi生坯在真空度为10-5
pa进行预烧，预烧温度为590℃，时间为3 h，形成内部具有网状通道结构的磁体；步骤（3）涂敷阶段：将mnbi磁体浸没到tb粉和丙酮形成的扩散源溶液，取出后放入温度为120℃的真空烘箱中，干燥，反复5次，单词烘干时间为30分钟；步骤（4）烧结扩散阶段：在氩气保护和强磁场下（8t）下，热处理4 h，温度为280℃，得到高性能mnbi磁体。
16.比较例2：制备步骤同实施例2，区别在于步骤（1）中，即没有加入bii3粉末，将扩散源涂敷在mnbi磁体表面进行扩散。


技术特征：
1.一种高性能mnbi磁体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）配料阶段：按一定化学计量比称取永磁体原材料粉末，加入适量bii3粉末，将混合粉末在磁场中取向成型，得到mnbi磁体生坯;2）预烧阶段：将mnbi磁体生坯在一定温度条件下进行真空预烧，形成内部具有网状通道结构的磁体;3）涂敷阶段:将一定量的重稀土元素粉末加入到有机溶剂中，形成混合溶液，将预烧完成的mnbi磁体浸没到混合溶液中，取出后放入真空烘箱中，干燥，反复3-5次，形成重稀土元素元素涂敷的mnbi磁体；4）烧结扩散阶段：将涂敷得到的磁体在氩气保护和强磁场下热处理，得到mnbi复合永磁磁体。2.根据权利要求1所述的制备方法，步骤（1）所述的永磁体化学式为mnbi，mnbi粉末中mn元素的原子含量为40 at%~60 at%，bii3在磁体中所占质量分数为0.1~3 wt%，将mnbi磁粉在2～10t磁场下充分取向并压制成型，所述的坯体的大小为直径5~50mm，厚度为1~10cm。3.根据权利要求1所述的制备方法，步骤（2）所述的预烧真空度为10-5
~10-3 pa，预烧温度为560~600℃，时间为2~3 h，bii3挥发，在磁体内部形成网状通道。4.根据权利要求1所述的制备方法，步骤（3）所述的重稀土金属为dy、tb、gd、ho元素的一种或多种，有机溶剂为丙酮或者乙醇溶液，所述真空烘箱的温度为100~150
o
c，单次烘干时间为20~30分钟。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）所述的强磁场为3~12t,热处理温度为250~400℃，热处理时间为2~5h。

技术总结
本发明公开了一种高性能MnBi磁体的制备方法，包括以下步骤：按一定化学计量比称取一定量永磁体原材料粉末，加入适量BiI3粉末，将混合粉末在磁场中取向成型，得到MnBi磁体生坯；将MnBi磁体生坯在一定温度条件下进行真空预烧，形成内部具有网状通道结构的磁体；将一定量的重稀土元素粉末加入到有机溶剂中，形成混合溶液，将预烧完成的MnBi磁体浸没到混合溶液中，取出后放入真空烘箱中，反复干燥；将涂敷得到的磁体在氩气保护和强磁场下热处理，得到MnBi复合永磁磁体。该制备方法工艺简单，成本低，易操作。BiI3升华法在磁体内部形成网状通道，极大得提高了稀土元素的掺杂效果，提高了磁体的磁晶各向异性。稀土元素进入内部和晶界，提高了磁体的矫顽力和最大磁能积。提高了磁体的矫顽力和最大磁能积。提高了磁体的矫顽力和最大磁能积。


技术研发人员：吴琼 杨杭福 泮敏翔 俞能君 葛洪良
受保护的技术使用者：杨杭福
技术研发日：2022.04.20
技术公布日：2022/6/28