一种热解吸电离装置及其在离子阱质谱中的应用

本发明涉及一种快速热解吸电离装置及其在离子阱质谱中的应用，具体地说是一种集成了快速热解吸和电离功能的装置，可以实现在样品和反应离子的充分电离反应，从而提升电离效率和检测灵敏度。

背景技术：

1、微型化质谱的需求和发展，在很多领域有非常好的前景，成为研究热点。离子阱质谱具有ms/ms功能，能够承受较高压力(如0.1pa)，体积较小，成本低等优点被广泛用来检测毒品、兴奋剂、麻醉剂以及爆炸物。目前在环境、公共安全等各个领域有大量的对于好的检测仪器的需求。本发明就是在此需求基础上提出了如何实现大气压下高效的解吸和电离的有机结合。

2、离子阱的工作流程：固体和液体样品放入热解吸进样器中气化，由载气载带进入电离区；在电离区内与反应离子结合实现电离；然后经过进样毛细管进入离子阱质谱进行检测。最终的检测灵敏度决定于大气压下热解吸和电离的效率以及后端质谱检测性能。而后端质谱检测性能受制于器件的性能，难以显著提升。如何实现大气压下热解吸和电离的效率是目前研究的热点。蒋吉春等人发明的一种用于质谱分析的原位热解吸电离源(专利号cn201911258506.1)。发明涉及质谱分析仪器，具体说是一种原位热解吸电离源，其具体结构包括气源、稳流阀、解吸腔、富集管、离子光子发生装置、电离管、离子传输腔体、离子传输电极和质谱仪。本发明通过合理的设计，将热解吸装置与离子光子发生装置进行紧密结合，使得热解吸出的样品分子与离子光子发生装置产生的离子或光子进行充分接触，从而获得高效电离。不足之处在于针对气态样品。李海洋等人公开了一种用于离子迁移谱的脉冲吹扫负压热解吸进样方法及进样器(申请号：cn202111535952.x)。将检测固态、液态和气态样品的脉冲吹扫、负压与热解吸技术相结合。待测样品在负压状态下受热发生相变过程，通过脉冲吹扫的载气将气态样品分子携带进入离子迁移谱进行电离和检测。适用于固态、液态或气态基质中待测物质的检测，扩大了样品的适用范围，无需复杂的样品预处理过程，通过密封进样腔室内载气脉冲吹扫、负压抽样与热解吸结合的方式，增加了样品的有效进样量，提高了样品的反应效率。其缺点是解吸腔和电离腔直接传输损失严重。

3、本发明可以解决这一难题，利用独特的结构设计，可以实现了固体和液体样品的高效热解吸；同时气化后的目标分子可以与反应离子在空间上充分反应提高了电离效率，从而提升了灵敏度。

技术实现思路

1、本发明涉及分析仪器中一种快速热解吸电离装置。它一种集成了快速热解吸和电离功能的装置，可以实现在样品和反应离子的充分电离反应，从而提升电离效率和检测灵敏度。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

3、一种热解吸电离装置，主要包括解吸电离腔、vuv灯、加热灯；

4、其中，解吸电离腔为中空密闭腔室，

5、于解吸电离腔内的下底面处设有样品台，于解吸电离腔内的下底面所在的壁面内设有电加热元件；于样品台下方的解吸电离腔的壁面内设有感温元件；

6、于样品台上方的解吸电离腔上壁面处设有第一光窗，于解吸电离腔外部第一光窗上方设有加热灯，加热灯发射出的光通过第一光窗照射于样品台上；

7、于解吸电离腔的侧壁面上设有1-6个(优选2、3或4个)第二光窗，于解吸电离腔外部的第二光窗处设有vuv灯(真空紫外灯)，vuv灯发射出的光通过第二光窗照射于样品台上方的区域；

8、于解吸电离腔上壁面右侧设置有出口，于解吸电离腔下壁面右侧设置有载气入口；于解吸电离腔侧壁面上设置有毛细管采样口。

9、电加热元件为电加热丝、电加热块电加热棒电加热带中的一种或二种以上；感温元件为热电偶。

10、样品台上表面设有放置样品用的凹槽；加热灯发射出的光通过第一光窗(9)照射于凹槽内的样品放置处。

11、解吸电离腔由耐高温材料制成，材料可以为金属、石英、陶瓷中的一种或二种以上；

12、第一光窗和第二光窗均分别是于解吸电离腔壁面开设通孔、于通孔内设置透光的石英玻璃片构成，石英玻璃片四周边缘与通孔内壁面密闭连接。

13、加热灯为红外灯，功率在30w到300w；加热时间为脉冲式，开启时间为10微秒到10秒之间。

14、所述样品为固体和/或液体；

15、载气入口经一装有试剂的鼓泡瓶或装有试剂的试剂挥发瓶与载气气源相连，于载气入口通入载带有试剂的气体；

16、载气为空气和/或氮气；试剂为酮类、苯系物、醇类、氯代烃中的一种或二种以上。

17、通过离子阱质谱的采样毛细管的一端通过采样口插入解吸电离腔内，另一端与离子阱质谱相连，进行热解吸电离装置在离子阱质谱的联用。

18、用于对毒品、爆炸物、农药和药物中的一种或二种以上的检测。。

19、本发明的有益效果在于：快速热解吸和电离功能的装置，可以与离子阱质谱进行联用实现在样品和反应离子的充分电离反应，从而提升电离效率和检测灵敏度。

技术特征：

1.一种热解吸电离装置，其特征在于：

2.如权利要求1所述的热解吸电离装置，其特征在于：

3.如权利要求1所述的热解吸电离装置，其特征在于：

4.如权利要求1所述的热解吸电离装置，其特征在于：

5.如权利要求1所述的热解吸电离装置，其特征在于：加热灯(2)为红外灯，功率在30w到300w；加热时间为脉冲式，开启时间为10微秒到10秒之间。

6.如权利要求1所述的热解吸电离装置，其特征在于：所述样品为固体和/或液体；

7.一种权利要求1-6任一所述的热解吸电离装置在离子阱质谱中的应用。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：

9.如权利要求7或8所述的应用，其特征在于：

技术总结
本发明公开一种快速热解吸电离装置及其在离子阱质谱中的应用。一种热解吸电离装置，主要包括解吸电离腔、VUV灯、加热灯。其优点在于：将电离区和解吸区完美结合，提升检测灵敏度。

技术研发人员：王卫国,李海洋,花磊,徐楚婷,阮慧文
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8