一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法

1.本发明涉及类气凝胶电极制作技术领域，尤其涉及一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法。


背景技术：

2.碳基复合纤维状气凝胶具有轻质、柔性可编织等特性是制备可穿戴纤维电池的优良备选材料。然而纤维状气凝胶电极往往要经过冷冻干燥的过程才能够制备，而冷冻干燥是一个相对耗能的过程并且对连续生产要求较高。本发明的类气凝胶碳基纤维状电极采用常压干燥的手段，通过调控溶剂挥发速挥发速度来实现碳基纤维状电极的制备，其具有和冷冻干燥制备碳基复合纤维状气凝胶类似的电化学性能和类似的蓬松和柔性，该制备方法具有工艺简单、成本低廉的特点利于推广应用等特点。


技术实现要素：

3.(一)要解决的技术问题
4.解决现有的纤维状气凝胶电极往往要经过冷冻干燥的过程才能够制备，而冷冻干燥是一个相对耗能的过程并且对连续生产要求较高的问题，提供了一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法。
5.(二)技术方案
6.一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法，包括以下步骤：
7.第一步：制备挥发速度可调的水系碳纳米颗粒分散液；将易挥发的醇类、羧酸或者胺类按照比例加入到碳纳米管或者碳纳米颗粒水系分散液中；
8.第二步：制备类气凝胶碳基纤维状电极；将甘油改性聚丙烯腈气凝胶浸渍到第一步得到的碳纳米颗粒分散液中，保持拉伸情况下通过常压干燥工艺得到类气凝胶碳基纤维状电极，并通过电极的特性确定碳纳米颗粒分散液体系；
9.第三步：制备类气凝胶碳基复合纤维状电极；在第一步的基础上再在活性物质中分散其它高分子或者无机纳米材料得复合纳米分散液，重复第二步得到类气凝胶碳基复合纤维状电极。
10.作为优选的技术方案，碳颗粒纳米水系分散液或者碳纳米管水系分散液可采用颗粒分散或直接购买的方式。
11.作为优选的技术方案，碳颗粒纳米水系分散液或者碳纳米管水系分散液中的固含量在10％左右。
12.作为优选的技术方案，第二步中利用甘油改性的聚丙烯腈气凝胶为模版，通过浸渍和常压干燥工艺制备类气凝胶碳基纤维状电极，通过电极的形态和电化学性能确定醇类或者羧酸的种类和浓度。
13.作为优选的技术方案，第三步中得到的类气凝胶碳基复合纤维状电极热处理使其
失去亲水能力得到耐水型类气凝胶碳基复合纤维状电极。
14.作为优选的技术方案，醇类可为异丙醇，羧酸可为醋酸。
15.(三)有益效果
16.本发明的有益效果在于：
17.1、本发明的类气凝胶碳基纤维状电极采用常压干燥的手段，通过调控溶剂挥发速挥发速度来实现碳基纤维状电极的制备，其具有和冷冻干燥制备碳基复合纤维状气凝胶类似的电化学性能和类似的蓬松和柔性，该制备方法具有工艺简单、成本低廉的特点利于推广应用等特点。
18.2、本发明开发利用易于挥发和水互溶的醇、羧酸或者胺类为添加剂，将其加入到碳颗粒或碳纳米管的水分散液中制备碳基活性物质分散液，以甘油改性的聚丙烯腈气凝胶为模版，通过浸渍和常压干燥制备类气凝胶碳基复合纤维状电极。
19.3、溶剂的挥发速度决定对模版形状原有形态的维持状况进而影响电极的柔性，当溶剂主要为水时溶剂蒸发速度慢，蒸发时的相互作用力以及毛细作用会将模版原有的结构破坏从而使制备的电极失去柔性，通过调控添加剂调控溶剂的挥发速度可实现常压干燥制备的电极与冷冻干燥的电极具有类似的电化学性能。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1是经拉伸固定以及自然干燥制备的碳纳米颗粒与pani：pss复合类气凝胶纤维电极的数码照片；
22.图2是碳纳米颗粒与pani：pss复合类气凝胶纤维电极的扫描图；
23.图3是图2的局部放大图；
24.图4碳纳米颗粒与pani：pss复合类气凝胶纤维作为电容器电极在不同充放电电流情况下的电化学行为；
具体实施方式
25.结合附图对本发明一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法，做进一步说明，下面结合实施例对本发明作进一步详述：
26.如附图1-4所示是一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法，包括以下步骤：
27.第一步：制备挥发速度可调的水系碳纳米颗粒分散液；将易挥发的醇类、羧酸或者胺类按照比例加入到碳纳米管或者碳纳米颗粒水系分散液中；
28.第二步：制备类气凝胶碳基纤维状电极；将甘油改性聚丙烯腈气凝胶浸渍到第一步得到的碳纳米颗粒分散液中，保持拉伸情况下通过常压干燥工艺得到类气凝胶碳基纤维状电极，并通过电极的特性确定碳纳米颗粒分散液体系；
29.第三步：制备类气凝胶碳基复合纤维状电极；在第一步的基础上再在活性物质中
分散其它高分子或者无机纳米材料得复合纳米分散液，重复第二步得到类气凝胶碳基复合纤维状电极。
30.进一步的，碳颗粒纳米水系分散液或者碳纳米管水系分散液可采用颗粒分散或直接购买的方式。
31.进一步的，碳颗粒纳米水系分散液或者碳纳米管水系分散液中的固含量在10％左右。
32.进一步的，第二步中利用甘油改性的聚丙烯腈气凝胶为模版，通过浸渍和常压干燥工艺制备类气凝胶碳基纤维状电极，通过电极的形态和电化学性能确定醇类或者羧酸的种类和浓度。
33.进一步的，第三步中得到的类气凝胶碳基复合纤维状电极热处理使其失去亲水能力得到耐水型类气凝胶碳基复合纤维状电极。
34.进一步的，醇类可为异丙醇，羧酸可为醋酸。
35.需要说明的是，第一步：将质量分数10％的甲酸和5％的pani:pss溶液分散到入到10％碳纳米颗粒水系分散液中制备混合浆料；
36.第二步：将甘油改性聚丙烯腈气凝胶浸渍到第一步得到的碳纳米颗粒分散液中，保持拉伸情况下通过常压干燥工艺得到类气凝胶碳基纤维状电极，由于碳纳米颗粒材料支撑作用以及合适的挥发速度整个电极无明显塌陷，其数码照片如图1所示，图2显示了电极无明显的塌陷其类亲凝胶的结构利于凝胶电解液的浸润，其进一步放大图如图3所示也显示出其多孔的特性。其作为电容器电极时表现出优良的电化学行为,其数据如图4所示其在扫速1ma cm-1
单位长度容量可达373mf cm-1
。
37.需要说明的是，pani:pss可以在浸渍碳纳米颗粒后浸渍负载也可以与碳纳米颗粒制备成混合溶液一步负载。
38.上面的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。


技术特征：
1.一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步：制备挥发速度可调的水系碳纳米颗粒分散液；将易挥发的醇类、羧酸或者胺类按照比例加入到碳纳米管或者碳纳米颗粒水系分散液中；第二步：制备类气凝胶碳基纤维状电极；将甘油改性聚丙烯腈气凝胶浸渍到第一步得到的碳纳米颗粒分散液中，保持拉伸情况下通过常压干燥工艺得到类气凝胶碳基纤维状电极，并通过电极的特性确定碳纳米颗粒分散液体系；第三步：制备类气凝胶碳基复合纤维状电极；在第一步的基础上再在活性物质中分散其它高分子或者无机纳米材料得复合纳米分散液，重复第二步得到类气凝胶碳基复合纤维状电极。2.如权利要求1所述的一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法，其特征在于：所述碳颗粒纳米水系分散液或者碳纳米管水系分散液可采用颗粒分散或直接购买的方式。3.如权利要求2所述的一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法，其特征在于：所述碳颗粒纳米水系分散液或者碳纳米管水系分散液中的固含量在10％左右。4.如权利要求1所述的一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法，其特征在于：所述第二步中利用甘油改性的聚丙烯腈气凝胶为模版，通过浸渍和常压干燥工艺制备类气凝胶碳基纤维状电极，通过电极的形态和电化学性能确定醇类或者羧酸的种类和浓度。5.如权利要求1所述的一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法，其特征在于：所述第三步中得到的类气凝胶碳基复合纤维状电极热处理使其失去亲水能力得到耐水型类气凝胶碳基复合纤维状电极。6.如权利要求4所述的一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法，其特征在于：所述醇类可为异丙醇，所述羧酸可为醋酸。

技术总结
本发明涉及类气凝胶电极制作技术领域，尤其涉及一种常压干燥法制备类气凝胶碳基复合纤维状电极的制备方法，将易挥发的醇类、羧酸或者胺类按照比例加入到碳纳米管或者碳纳米颗粒水系分散液中；将甘油改性聚丙烯腈气凝胶浸渍到第一步得到的碳纳米颗粒分散液中，保持拉伸情况下通过常压干燥工艺得到类气凝胶碳基纤维状电极，并通过电极的特性确定碳纳米颗粒分散液体系；制备类气凝胶碳基复合纤维状电极；在第一步的基础上再在活性物质中分散其它高分子或者无机纳米材料得复合纳米分散液，重复第二步得到类气凝胶碳基复合纤维状电极发明的类气凝胶碳基纤维状电极，该制备方法具有工艺简单、成本低廉的特点利于推广应用等特点。点。点。


技术研发人员：赖浩然
受保护的技术使用者：电子科技大学长三角研究院（湖州）
技术研发日：2022.11.28
技术公布日：2023/3/14