一种钕铁硼磁材的再生制备方法与流程

本发明涉及钕铁硼磁材，尤其涉及一种钕铁硼磁材的再生制备方法。

背景技术：

1、钕铁硼磁材性能优异，广泛应用于永磁电机、核磁共振仪、扬声器、音圈马达、传感器、仪表等产品中，涉及医疗、汽车、家电、电子信息、风力发电等领域。随着汝铁硼永磁材料等新型稀土材料市场的高速增长，刺激了稀土行业的快速发展，随着近些年烧结钕铁硼永磁材料产业的快速发展，稀土资源被大量消耗，由于稀土是重要的不可再生资源，限制了钕铁硼磁材的发展，而另一方面，烧结钕铁硼产品在生产加工过程中，从最初的原材料到最终成品，每个过程都不可避免产生报废料。

2、在实际生产中，制备烧结钕铁硼的各道工序均可能产生出废料。钕铁硼材料中通常含有30wt％以上的稀土元素，因此其废料具有较高的回收价值。钕铁硼生产线上不同工序会产生不同的形态或性质的废料，对于氧化程度较低的块体废料，可用作制备再生钕铁硼磁体，这样可以充分利用钕铁硼块体废料晶界结构完整的特性，不必经历溶解、分离提纯等过程，只需稍加处理即可用于制备磁体，但在制粉工序产生的粉末废料，其粒度小且易氧化，一般会被弃用，而其年产生量却非常可观，因此对制粉工序会产生粉末废料的回收再利用研究，其对提高资源利用率，降低成产成本，减少环境危害有着重要作用。

技术实现思路

1、基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种钕铁硼磁材的再生制备方法。

2、本发明提出的一种钕铁硼磁材的再生制备方法，包括如下步骤：

3、(1)根据粉末废料中各组分的含量与最终成品中各组分的含量，从而称取所需质量的新料；

4、(2)将新料与粉末废料熔融精炼，然后浇注于水冷辊上甩带得到甩带片，加入至氢破炉中氢破处理，得到氢破片，将氢破片进行气流磨处理，得到磁粉，向磁粉中加入粘结剂、润滑剂、抗氧化剂混合均匀，在氮气保护、2.1t脉冲磁场的环境下模压成型，送入至冷冻设备中，以1-5℃/min的速度从室温降温至-50--100℃，保温1-2h，继续降温至-150--250℃，保温10-20min，自然回温至室温，得到胚体；

5、其中磁粉按质量百分数计，包括如下组分：16-20％ nd，0.1-0.12％ cu，0.1-0.18％ al，0.2-0.6％ b，0.01-0.1％ ni，11-14％ ce，0.02-0.06％ ga，0.1-0.5％sc，0.1-0.5％ w，0.01-0.1％ la，0.01-0.1％ v，余量为铁；

6、所述粘结剂包括复合环氧树脂与固化剂；其中在复合环氧树脂中：按重量份0.1-2份硅酸镍、1-3份硝酸铁加入至20-40份水中搅拌均匀，采用氨水调节体系ph值为7.2-7.6，以1000-2000r/min的速度搅拌1-4h，离心，干燥，加入10-20份环氧树脂单体，在温度70-90℃搅拌10-30min，得到复合环氧树脂；

7、(3)将胚体送入真空烧结炉中，从室温以1-4℃/min的速度升温至500-600℃，保温1-2h，以5-10℃/min的速度继续升温至1000-1100℃，保温1-2h，以1-3℃/min的速度降温至300-400℃，保温10-20min，继续降温至室温，以2-5℃/min的速度升温至700-800℃，保温20-40min，以2-6℃/min的速度降温至200-250℃，保温1-2h，继续降温至室温，得到钕铁硼磁材。

8、优选地，所述磁粉、粘结剂、润滑剂、抗氧剂的重量比为100：1-5：1-2：1-2。

9、优选地，复合环氧树脂与固化剂的重量比为100：1-5。

10、优选地，所述环氧树脂单体为缩水甘油醚类环氧树脂为双酚a型、双酚f型、双酚s型、氢化双酚a型中的一种或多种。

11、优选地，固化剂为芳族胺类固化剂，包括二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯甲烷，其中二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯甲烷的重量比为1-2：1-5。

12、优选地，所述润滑剂包括氧化聚乙烯蜡、油酸丁酯，其中氧化聚乙烯蜡和油酸丁酯的质量比为1：1-2。

13、优选地，所述抗氧化剂包括茶多酚、维生素e，其中茶多酚和维生素e的质量比为1-5：1。

14、优选地，在步骤(2)的模压成型过程中，压制压力为200-230mpa，压制温度为120-140℃。

15、一种钕铁硼磁材，采用所述的钕铁硼磁材的再生制备方法制成。

16、本发明的技术效果如下所示：

17、由于粉末废料极易氧化，含氧量高，因此模压成型后配合冷冻处理，不仅可有效减少磁体的孔洞，同时可促使含氧富钕相的颗粒生成，有效提高磁体韧性，然而通过实验发现，虽然可有效提高磁体韧性，但是粉末废料加入极易导致磁体致密度降低，进而导致最大磁能积降低；

18、本发明加入粘结剂，其中硅酸镍与硝酸铁复配，由于硅酸镍为层状结构，通过将铁元素引入至硅酸镍中进而与磁粉分散，经过模压成型，可有效解决高温下产物密度降低的问题，进一步与冷冻过程复配，可有效增强磁体致密度，提高剩磁，进而提高最大磁能积；其中分散其中的粘结剂经过真空烧结炉烧结后，不仅可有效增强磁材粒径，进而有效改善磁材矫顽力，进一步增强磁材的力学性能。

技术特征：

1.一种钕铁硼磁材的再生制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁材的再生制备方法，其特征在于，所述磁粉、粘结剂、润滑剂、抗氧剂的重量比为100：1-5：1-2：1-2。

3.根据权利要求1所述的钕铁硼磁材的再生制备方法，其特征在于，复合环氧树脂与固化剂的重量比为100：1-5。

4.根据权利要求1所述的钕铁硼磁材的再生制备方法，其特征在于，所述环氧树脂单体为缩水甘油醚类环氧树脂为双酚a型、双酚f型、双酚s型、氢化双酚a型中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的钕铁硼磁材的再生制备方法，其特征在于，固化剂为芳族胺类固化剂，包括二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯甲烷，其中二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯甲烷的重量比为1-2：1-5。

6.根据权利要求1所述的钕铁硼磁材的再生制备方法，其特征在于，所述润滑剂包括氧化聚乙烯蜡、油酸丁酯，其中氧化聚乙烯蜡和油酸丁酯的质量比为1：1-2。

7.根据权利要求1所述的钕铁硼磁材的再生制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂包括茶多酚、维生素e，其中茶多酚和维生素e的质量比为1-5：1。

8.根据权利要求1所述的钕铁硼磁材的再生制备方法，其特征在于，在步骤(2)的模压成型过程中，压制压力为200-230mpa，压制温度为120-140℃。

9.一种钕铁硼磁材，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的钕铁硼磁材的再生制备方法制成。

技术总结
本发明公开了一种钕铁硼磁材的再生制备方法，包括如下步骤：根据粉末废料中各组分的含量与最终成品中各组分的含量，从而称取所需质量的新料；将新料与粉末废料熔融精炼，然后浇注于水冷辊上甩带得到甩带片，加入至氢破炉中氢破处理，得到氢破片，将氢破片进行气流磨处理，得到磁粉，向磁粉中加入粘结剂、润滑剂、抗氧化剂混合均匀，在氮气保护、2.1T脉冲磁场的环境下模压成型，送入至冷冻设备中冷冻处理，得到胚体；将胚体送入真空烧结炉中烧结、回火处理，得到钕铁硼磁材。本发明不仅可有效增强磁体致密度，提高剩磁，进而提高最大磁能积；同时减少了钕铁硼的生产成本，有利于减少稀土资源的开发。

技术研发人员：彭瑞贤,史焕超,杨瑜
受保护的技术使用者：彭瑞贤
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11