一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法与流程

本发明涉及磁性材料，尤其涉及一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法。

背景技术：

1、钕铁硼永磁体在室温下具有最高的磁能积，被广泛应用在各类机电产品、信息、通讯和医疗等高端领域。然而，由于矫顽力还远低于其磁晶各向异性场(7.3t)以及较低的居里温度，限制了钕铁硼磁体在中高温领域的应用。

2、近些年，新能源汽车、风力发电等领域的快速发展对钕铁硼永磁体在150～200℃的磁性能提出了更高要求。为了满足钕铁硼磁体在中高温环境的服役性能，提高磁体室温矫顽力成为首选方法。以往大量研究表明，在磁体中掺杂适量的重稀土dy/tb元素能有效提高磁体的磁晶各向异性场，进而提高磁体矫顽力。然而，由于dy/tb原子与fe原子间为反铁磁性耦合，过量重稀土元素进入主相晶粒势必会导致剩磁的急剧下降。基于此，为了减少重稀土元素在磁体主相中的含量又能增加磁体矫顽力，晶界扩散技术受到了研究者们的青睐。晶界扩散技术，其优点在于既可以控制重稀土元素在主相晶粒表面及其外延层富集，形成典型的核壳结构，又可以减少主相中重稀土元素的含量，进而大幅增加磁体矫顽力又不显著降低剩磁。晶界扩散磁体矫顽力提升的原理在于，核壳结构强化了晶界附近磁晶各向异性场，从而阻碍了反磁化畴的翻转。然而，重稀土元素的晶界扩散也存在还未解决的问题，如扩散基材厚度大部分在4mm以下，很少超过8mm；重稀土在磁体表面的堆积，造成重稀土元素利用率较低。此外，对于晶界扩散磁体的磁性能，虽然能大幅提高矫顽力，但会有所恶化磁体的方形度。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法，旨在解决重稀土元素在磁体表面的堆积问题，提高重稀土元素在磁体中的扩散深度，制备出兼具高矫顽力和高方形度的烧结钕铁硼晶界扩散磁体。

2、为了解决上述技术问题，本发明的高技术方案是：一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：

3、s1)分别熔炼钕铁硼主合金原料和轻稀土辅合金原料并进行甩片，得到钕铁硼主合金速凝片和轻稀土辅合金速凝片，再将所述轻稀土辅合金速凝片研磨成粉末；

4、s2)将s1)得到的钕铁硼主合金速凝片与适量比例的轻稀土辅合金粉末一起置于旋转热处理炉中进行预扩散热处理，再进行氢破碎处理，得到表面有富稀土相包裹且晶界处均匀分布有富稀土相的氢破碎粗粉；

5、s3)将s2)得到的富稀土相包裹氢破碎粗粉依次进行气流磨、磁场成型以及冷等静压处理，得到生坯；

6、s4)将s3)得到的生坯进行低温预烧结，得到含有间距宽且均匀分布的富稀土晶界相的半致密预烧结磁体；

7、s5)以s4)得到的半致密预烧结磁体作为扩散基材，以重稀土合金粉末作为扩散源进行喷涂，均匀包覆到所述基材的表面；

8、s6)将s5)得到的喷涂后坯料进行晶界扩散热处理，随后进行烧结和回火工艺，得到在晶粒表面生成富重稀土的强磁外延层相的晶界扩散高矫顽力烧结钕铁硼磁体。

9、进一步，所述s1)中的轻稀土辅合金成分化学式为(prand1-a)x(labcecy1-b-c)ym1-x-y，其中，m为al、cu、ga中的一种或多种组合，0≤a≤80at.％，0≤b≤60at.％，0≤c≤60at.％；且60≤x≤90at.％，0≤y≤40at.％。

10、进一步，所述s2)中的轻稀土辅合金粉末占钕铁硼主合金速凝片总质量的1～30wt.％，所述辅合金粉末的粒度为1～5μm。

11、进一步，所述s2)中的预扩散温度为500～1000℃，预扩散时间为1～10h；氢破碎的吸氢压力为0.05～0.18mpa，脱氢温度为520～600℃。

12、进一步，所述s3)中的气流磨研磨压力设置为520～620kpa，分选轮转速4000～5600rpm；磁场成型的压坯密度为3.8～4.1g/cm3；冷等静压最大压力为200mpa，保压时间1～5min，等静压后坯料密度为4.4～4.6g/cm3。

13、进一步，所述s4)中的低温预烧结温度为700～900℃，保温时间为1～3h，预烧结的气压为＜5×10-3pa。

14、进一步，所述s4)中生成的富稀土晶界相在半致密磁体中呈网状分布，相成分为(prand1-a)x(labcecy1-b-c)ym1-x-y，其中m为al、cu、ga中的一种或多种组合，0≤a≤80at.％，0≤b≤60at.％，0≤c≤60at.％5，且5≤x≤80at.％，0≤y≤35at.％。

15、进一步，所述s5)中的扩散源为重稀土合金，成分为rehx(hoaer1-a)ym1-x-y，其中reh为dy、tb、gd中的一种或多种组合，m为fe、al、ga、cu中的一种或多种组合，0≤a≤5at.％，且60≤x≤90at.％，为0≤y≤10at.％。

16、进一步，所述s6)中的晶界扩散的温度为800～1000℃，时间为4～24h，所述生成的富重稀土强磁外延层相的原子百分比化学式为(ndarelbreh1-a-b)2(fecco1-c)xm14-xb，其中rel为la、ce、pr、y中的一种或多种组合，reh为dy、tb、ho、er中的一种或多种组合，m为co、al、cu、ga、zr、ni、zn、nb中的一种或多种组合，0≤a≤50at.％，0≤b≤10at.％，0≤c≤95at.％，且10≤x≤14at.％。

17、一种钕铁硼晶界扩散磁体，该钕铁硼晶界扩散磁体采用上述的制备方法制备得到。

18、本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明的制备方法将钕铁硼主合金速凝片与适量比例的轻稀土辅合金粉末一起置于旋转热处理炉中进行热处理，使得主合金速凝片优先进行预扩散，随后在旋转热处理炉中进行氢破碎处理，得到富稀土相包裹的磁粉，且在氢破碎颗粒内的晶界处均匀分布有富稀土相；随后依次进行气流磨、磁场成型、冷等静压和低温预烧结。从而在预烧结磁体中构筑晶界扩散通道，再直接对预烧结磁体进行晶界扩散处理，随后进行烧结和回火工艺，有效避免了重稀土元素在磁体表面的堆积，提高了重稀土元素在磁体中的扩散深度，制备出兼具高矫顽力和高方形度的烧结钕铁硼晶界扩散磁体，操作简单易行，便于批量生产。

技术特征：

1.一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述s1)中的轻稀土辅合金成分化学式为(prand1-a)x(labcecy1-b-c)ym1-x-y，其中，m为al、cu、ga中的一种或多种组合，0≤a≤80at.％，0≤b≤60at.％，0≤c≤60at.％；且60≤x≤90at.％，0≤y≤40at.％。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述s2)中的轻稀土辅合金粉末占钕铁硼主合金速凝片总质量的1～30wt.％，所述辅合金粉末的粒度为1～5μm。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述s2)中的预扩散温度为500～1000℃，预扩散时间为1～10h；氢破碎的吸氢压力为0.05～0.18mpa，脱氢温度为520～600℃。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述s3)中的气流磨研磨压力设置为520～620kpa，分选轮转速4000～5600rpm；磁场成型的压坯密度为3.8～4.1g/cm3；冷等静压最大压力为200mpa，保压时间1～5min，等静压后坯料密度为4.4～4.6g/cm3。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述s4)中的低温预烧结温度为700～900℃，保温时间为1～3h，预烧结的气压为＜5×10-3pa。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述s4)中生成的富稀土晶界相在半致密磁体中呈网状分布，相成分为(prand1-a)x(labcecy1-b-c)ym1-x-y，其中m为al、cu、ga中的一种或多种组合，0≤a≤80at.％，0≤b≤60at.％，0≤c≤60at.％5，且5≤x≤80at.％，0≤y≤35at.％。

8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述s5)中的扩散源为重稀土合金，成分为rehx(hoaer1-a)ym1-x-y，其中reh为dy、tb、gd中的一种或多种组合，m为fe、al、ga、cu中的一种或多种组合，0≤a≤5at.％，且60≤x≤90at.％，为0≤y≤10at.％。

9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述s6)中的晶界扩散的温度为800～1000℃，时间为4～24h；且所述生成的富重稀土强磁外延层相的原子百分比化学式为(ndarelbreh1-a-b)2(fecco1-c)xm14-xb，其中rel为la、ce、pr、y中的一种或多种组合，reh为dy、tb、ho、er中的一种或多种组合，m为co、al、cu、ga、zr、ni、zn、nb中的一种或多种组合，0≤a≤50at.％，0≤b≤10at.％，0≤c≤95at.％，且10≤x≤14at.％。

10.一种钕铁硼晶界扩散磁体，其特征在于，所述钕铁硼晶界扩散磁体采用如权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备得到。

技术总结
本发明公开了一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法，该制备方法将钕铁硼主合金速凝片与适量比例的轻稀土辅合金粉末一起置于旋转热处理炉中进行热处理，使得主合金速凝片优先进行预扩散，随后在旋转热处理炉中进行氢破碎处理，得到富稀土相包裹的磁粉，且在氢破碎颗粒内的晶界处均匀分布有富稀土相；随后依次进行气流磨、磁场成型、冷等静压和低温预烧结。从而在预烧结磁体中构筑晶界扩散通道，再直接对预烧结磁体进行晶界扩散处理，随后进行烧结和回火工艺，有效避免了重稀土元素在磁体表面的堆积，提高了重稀土元素在磁体中的扩散深度，制备出兼具高矫顽力和高方形度的烧结钕铁硼晶界扩散磁体，操作简单易行，便于批量生产。

技术研发人员：曹俊,李仲,朱利强,王舒远,王志恒,刘乔波,刘延丰,郭帅
受保护的技术使用者：江西铜业技术研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16