一种锂离子电池Li5FeO4/C正极预锂化材料的制备和应用

本发明涉及锂离子电池正极材料预锂化，更具体地说，它涉及一种锂离子电池li5feo4/c正极预锂化材料的制备和应用。

背景技术：

1、锂离子电池(libs)因其高能量密度、无记忆效应和环境友好性，被广泛应用于便携式电子设备、新能源汽车和可再生能源系统。一些有应用前景的正极材料(如licoo2、limn2o4、linixmnycozo2和lifepo4)已被广泛应用于商用锂离子电池中。然而，负极侧sei膜的形成会在首次充电过程中消耗正极侧的活性锂，导致电池容量下降和初始库仑效率(ice)降低，这严重限制了锂离子电池的进一步发展。对于锂离子电池来说，sei膜的形成是不可避免的，因为在锂离子电池首次充电过程中，负极表面的有机电解质会被还原分解，从而形成固体电解质界面(sei)膜。

2、为了解决这个问题，预锂化技术由此而提出。通过在正极或负极材料中加入适量的预锂化添加剂，可以有效地抵消形成sei膜造成的不可逆锂损失，提高电池的容量和能量密度。而li5feo4材料因其制备材料简单，来源广泛，比容量高(理论容量为867mah g-1)，补锂效果显著而备受关注。但是li5feo4材料空气稳定性差，并且电导率低，几乎属于一种绝缘体化合物，导致li5feo4材料的总体导电能力极差，致使其容量得不到发挥。因此提高材料的导电性是当下研究的重点之一。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种锂离子电池li5feo4/c正极预锂化材料的制备和应用，以克服上述现存的某种或某些技术缺陷，所制备的li5feo4/c正极预锂化试剂具有工艺过程简单，导电性好，比容量高的特点。并将其用于磷酸铁锂正极材料中，能明显地提高电池的首次充电比容量，并且不会影响电池的循环性能。

2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种锂离子电池li5feo4/c正极预锂化材料的制备方法，包括如下步骤，

3、s1：按质量比称取蔗糖和纳米氧化铁，然后分散在去离子水中搅拌蒸干；

4、s2：将步骤s1得到的材料放进管式炉内在惰性气氛下进行煅烧，得到fe3o4@c材料；

5、s3：将步骤s2得到的fe3o4@c材料与氧化锂混合研磨，并压制成小圆片；

6、s4：将经步骤s3后得到的材料放进管式炉内，再次在惰性气氛下煅烧，得到li5feo4/c材料。

7、本发明进一步设置为：所述步骤s1中的质量比为蔗糖碳化后的碳质量比上氧化铁的质量，比值为10：1～20：1。

8、本发明进一步设置为：：所述步骤s1中去离子水的体积为100～200ml，蒸干温度为80～100℃。

9、本发明进一步设置为：所述步骤s2中惰性气体为氮气或氩气，烧结温度为300℃～500℃，升温速度为1～5℃/min，煅烧时间为3～6h。

10、本发明进一步设置为：所述步骤s3中fe3o4@c和氧化锂的摩尔比为7.5：1～8.5：1。

11、本发明进一步设置为：所述步骤s3中压制成小圆片的直径为14mm～16mm。

12、本发明进一步设置为：所述步骤s4中惰性气体为氮气或氩气中的一种，烧结温度为300～500℃，升温速率为1～5℃/min，煅烧时间为10～20h。

13、本发明进一步公开通过上述锂离子电池用li5feo4/c正极预锂化材料的制备方法制得的li5feo4/c正极预锂化材料在锂离子电池中的应用。

14、综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明中材料制备工艺过程简单，并不需要繁琐的制备流程和烧结工艺，而且材料来源广泛，经过改性后的li5feo4材料的导电性有所改善，将其应用于锂离子电池中，有利于提高正极材料的充电容量。实施例的结果显示，本发明实施例2制备的锂离子电池用li5feo4/c正极补锂材料，具有良好的电化学性能，且其充电容量为719.95mah g-1，满足工业化要求，并将其添加进磷酸铁锂正极材料中，发现磷酸铁锂的首次充电比容量为186.68mah g-1，首次充电比容量得到了明显的提升，说明li5feo4/c正极补锂材料具有良好的效果，并且电池在循环100周后容量几乎不衰减，说明li5feo4/c正极补锂材料的添加并不会对电池的循环性能产生影响。

技术特征：

1.一种锂离子电池用li5feo4/c正极预锂化材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用li5feo4/c正极预锂化材料的制备方法，其特征是：所述步骤s1中的质量比为蔗糖碳化后的碳质量比上氧化铁的质量，比值为10：1～20：1。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用li5feo4/c正极预锂化材料的制备方法，其特征是：所述步骤s1中去离子水的体积为100～200ml，蒸干温度为80～100℃。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用li5feo4/c正极预锂化材料的制备方法，其特征是：所述步骤s2中惰性气体为氮气或氩气，烧结温度为300℃～500℃，升温速度为1～5℃/min，煅烧时间为3～6h。

5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用li5feo4/c正极预锂化材料的制备方法，其特征是：所述步骤s3中fe3o4@c和氧化锂的摩尔比为7.5：1～8.5：1。

6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用li5feo4/c正极预锂化材料的制备方法，其特征是：所述步骤s3中压制成小圆片的直径为14mm～16mm。

7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用li5feo4/c正极预锂化材料的制备方法，其特征是：所述步骤s4中惰性气体为氮气或氩气中的一种，烧结温度为300～500℃，升温速率为1～5℃/min，煅烧时间为10～20h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的锂离子电池用li5feo4/c正极预锂化材料的制备方法制得的li5feo4/c正极预锂化材料在锂离子电池中的应用。

技术总结
本发明公开了一种锂离子电池用Li<subgt;5</subgt;FeO<subgt;4</subgt;/C正极预锂化材料的制备方法，涉及锂离子电池正极材料预锂化技术领域，其技术方案要点是：包括如下步骤：S1：按质量比称取蔗糖和纳米氧化铁，然后分散在去离子水中搅拌蒸干；S2：将步骤S1得到的材料放进管式炉内在惰性气氛下进行煅烧，得到Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;@C材料；S3：将步骤S2得到的Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;@C材料与氧化锂混合研磨，并压制成小圆片；S4：将经步骤S3后得到的材料放进管式炉内，再次在惰性气氛下煅烧，得到Li<subgt;5</subgt;FeO<subgt;4</subgt;/C材料。本发明材料制备工艺过程简单，得到的Li<subgt;5</subgt;FeO<subgt;4</subgt;/C正极补锂材料具有较好的导电性和良好的电化学性能。将其应用到磷酸铁锂正极材料中，其首次充电容量得到提升并且不会对电池的循环性能产生影响。

技术研发人员：王先友,刘晓林,李芝,刘加丽,胡辉,陈嘉睿,刘泓
受保护的技术使用者：湘潭大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/5