一种石墨烯/磷酸铁锂复合正极材料制备方法与流程

本公开涉及锂离子电池领域，更具体地涉及一种石墨烯/磷酸铁锂复合正极材料制备方法。

背景技术：

1、磷酸铁锂因具有成本低、脱嵌锂可靠性好、热稳定性好等优点，被认为是可应用于电动汽车的理想正极材料，石墨烯具有很好的电子导电性，比表面积大，机械性能好，在较宽电压范围内贡献储锂容量，被认为是工业味精，被广泛用于改善材料的导电性。石墨烯改性磷酸铁锂也受到科研工作者的广泛关注。

2、虽然目前对石墨烯/磷酸铁锂复合材料的研究报道很多，但都是基于在磷酸铁锂或者其前驱体上包覆或者复合石墨烯或氧化石墨烯，再经过热处理获得复合材料。由于合成石墨烯的过程复杂繁琐，导致制备复合材料的过程长、效率低。

技术实现思路

1、为解决上述提出的技术问题，本发明提供一种石墨烯/磷酸铁锂复合正极材料制备方法，解决由于合成石墨烯的过程复杂繁琐，导致制备复合材料的过程长、效率低的问题，节约时间，降低成本。

2、本发明提供了一种石墨烯/磷酸铁锂复合正极材料制备方法，包括：

3、s1：按照物质的量之比为(1～3)：1：3称取硫酸铁、磷酸、氢氧化锂，混合均匀得到混合溶液，ph为6～7；

4、s2：将混合溶液转移至反应釜中，保持温度110～150℃，加热反应6～8h，反应完毕后，冷却至室温，过滤，得到浅绿色滤饼；

5、s3：将浅绿色滤饼用去离子水清洗，收集滤饼，在50～80℃的真空干燥箱内干燥4～6h，干燥完毕，滤饼研磨30min，得到磷酸铁锂粉末；

6、s4：采用静电纺丝法制备平均直径约为100nm聚丙烯腈族有机聚合物、磷酸铁锂和石墨烯复合纤维；

7、s5：将聚丙烯腈族有机聚合物、磷酸铁锂和石墨烯复合纤维进行固化处理，得到石墨烯/磷酸铁锂复合正极材料。

8、进一步的，硫酸铁、磷酸、氢氧化锂物质的量之比为2：1：3。

9、进一步的，其中，步骤s1中，混合溶液ph＝6；步骤s2中，加热时间为8h，温度保持在130℃。

10、进一步的，真空干燥箱内温度为80℃，干燥时间为6h。

11、进一步的，步骤s4包括以下步骤：

12、s41：将干燥的聚丙烯腈族有机聚合物、石墨烯粉末和磷酸铁锂粉末混合；

13、s42：将步骤s41得到的混合物溶于二甲基甲酰胺(dmf)溶剂，在18wt％的浓度下，采用静电纺丝法制备聚丙烯腈族有机聚合物、磷酸铁锂和石墨烯复合纤维；其中，静电纺丝条件为：纺丝温度为25～30℃，纺丝电压为10～20kv，推进速度为6～10μl/min，纺丝距离为15～28cm。

14、进一步的，聚丙烯腈有机聚合物可以是碳化聚丙烯腈(ppan)、氧化聚丙烯腈(o@pan)、硫化聚丙烯腈(s@pan)、硒化聚丙烯腈(se@pan)、碲化聚丙烯腈(te@pan)、硒掺杂的硫化聚丙烯腈(ses@pan)、碲掺杂的硫化聚丙烯腈(tes@pan)和硒碲掺杂的硫化聚丙烯腈(setes@pan)中的一种或几种。

15、进一步的，纺丝电压为10kv，纺丝距离为15cm，或者纺丝电压为20kv，纺丝距离为28cm。

16、进一步的，步骤s5包括以下步骤：

17、s51：利用0.5～0.9pa·s羧甲基纤维素钠粘合剂，将聚丙烯腈族有机聚合物、磷酸铁锂和石墨烯复合纤维进行层层粘合后辊压压实；

18、s52：将步骤s51粘合压实后得到的固体材料放入马弗炉中在氮气气氛中以5～10℃/min的升温速率升温至80～100℃的温度下进行热处理1.5h得到制品；

19、s53：将制品在20～27℃的室温下自然冷却，得到石墨烯/磷酸铁锂复合正极材料。

20、进一步的，其中，步骤s52中，升温至90℃进行热处理。

21、进一步的，羧甲基纤维素钠粘合剂的厚度在4μm以内。

22、与现有技术相比，本公开具有以下有益效果：本公开解决了由于合成石墨烯的过程复杂繁琐，导致制备复合材料的过程长、效率低的问题，节约了时间，降低了成本，极大改善了锂离子电池的大电流充放电性能、循环稳定性和安全性。

23、应当理解，
技术实现要素：
部分中所描述的内容并非旨在限定本公开的实施例的关键或重要特征，亦非用于限制本公开的范围。本公开的其它特征将通过以下的描述变得容易理解。

技术特征：

1.一种石墨烯/磷酸铁锂复合正极材料制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s3中，

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s4包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，其中，

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s5包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，

技术总结
本发明提供了一种石墨烯/磷酸铁锂复合正极材料制备方法，包括：S1：按照物质的量之比为(1～3)：1：3称取硫酸铁、磷酸、氢氧化锂，混合均匀得到混合溶液，pH为6～7；S2：将混合溶液转移至反应釜中，保持温度110～150℃，加热反应6～8h，反应完毕后，冷却至室温，过滤，得到浅绿色滤饼；S3：将浅绿色滤饼用去离子水清洗，收集滤饼，在50～80℃的真空干燥箱内干燥4～6h，干燥完毕，滤饼研磨30min，得到磷酸铁锂粉末；S4：采用静电纺丝法制备平均直径约为100nm聚丙烯腈族有机聚合物、磷酸铁锂和石墨烯复合纤维；S5：将聚丙烯腈族有机聚合物、磷酸铁锂和石墨烯复合纤维进行固化处理。本发明节约了制备时间，降低了成本，改善了锂离子电池充放电性能、循环稳定性和安全性。

技术研发人员：李爱霞,谢英豪,余海军,李长东
受保护的技术使用者：广东邦普循环科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29