一种嵌入式柔性三维金纳米线电极及其制备方法

本发明涉及柔性电极，尤其是涉及了一种嵌入式柔性三维金纳米线电极及其制备方法。

背景技术：

1、本征可拉伸电极作为新兴柔性电子设备的重要组成部分，以独特的可变形性，低成本的制造工艺以及舒适的可穿戴性，在医疗诊断、健康检测、人工智能、仿生机器人等领域具有广阔的应用前景。目前最常见的电极材料是氧化物半导体薄膜、各类金属及其合金，例如氧化铟锡(ito)。然而，这些常见的电极材料由于机械受力性差已经无法满足未来可穿戴柔性电子设备的需求。

2、现如今本征可拉伸电极主要通过将导电层与柔性衬底相结合的方式以获得高导电性和良好应变能力的特征。以金纳米线柔性电极为例，金纳米线因具有长径比大、柔性较高以及制备方法简便等优点获得了广泛的关注。现有的柔性纳米线电极，主要通过将纳米线分散到柔性衬底前驱体溶液中和直接在柔性衬底上生长纳米线的方法，得到柔性电极。然而这两种方法在应变状态下，纳米线单体之间会发生滑移，限制了电极在形变状态下的导电性。此外在柔性衬底表面旋涂、喷涂纳米线前驱体溶液等方式，使得纳米线附着于柔性衬底表面的方法近年来也被提出。然而，纳米线与柔性衬底间未充分结合和较差的附着力，仍然影响了其进一步的应用。

3、此外，目前的三维结构电极大部分都是刚性的或者半刚性的，使用时的接触和舒适度比较差。如果是做成纯柔性的，难以实现高的导电性，一般需要在上面加一些导电涂层，而这种三维结构上的导电涂层容易在使用过程中导致物理脱离，导致三维结构电极的使用稳定性变差。

技术实现思路

1、为了解决背景技术中所存在的问题，本发明提出了一种嵌入式柔性三维金纳米线电极及其制备方法。

2、一种嵌入式柔性三维金纳米线电极制备方法，包括步骤：

3、s100.制备三维电极固态基底；

4、s200.制备柔性衬底的前驱体溶液；

5、s300.在固态基底上制备垂直生长的金纳米线；

6、s400.将柔性衬底的前驱体溶液涂敷在固态基底及其生长的金纳米线上；

7、s500.将涂覆后的固态基底在真空下进行脱泡填模处理，再在一定温度下进行固化并形成柔性衬底；

8、s600.通过机械剥离的方法将固化后的柔性衬底从固态基底上缓缓撕下，完成嵌入式柔性三维金纳米线电极的制备。

9、基于上述，所述固态基底为玻璃、硅片或不锈钢片。

10、基于上述，步骤s300包括步骤：

11、s310.清洗固态基底，并对清洗后的固态基底做紫外臭氧或等离子亲水化处理；

12、s320.将固态基底用氨基活化溶液做氨基化处理；

13、s330.配制金种子悬浮液，将固态基底浸泡在金种子悬浮液里，并使金种子沉积在固态基底上；

14、s340.配制生长液，将长有金种子的固态基底浸泡在生长液里，强配体抑制金种子向周围生长，并使金种子向上垂直生长成为垂直金纳米线。

15、基于上述，所述氨基活化溶液为3-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液，浓度为1-10mm；所述金种子悬浮液为硼氢化钠、柠檬酸钠、氯金酸和水的混合液；所述生长液为氯金酸、4-巯基苯甲酸、抗坏血酸和乙醇的混合液；所述强配体为4-巯基苯甲酸。

16、基于上述，步骤s400中，涂敷方式为旋涂或滴涂；涂敷厚度为0.2-0.4mm。

17、基于上述，所述柔性衬底前驱体溶液为sebs/甲苯溶液，制备方法为将sebs固体粉末溶于甲苯溶剂中，用磁力搅拌机在75-85℃下搅拌2.0-2.5h；所述sebs/甲苯前驱体溶液的浓度为0.2-0.3g/ml，溶剂为甲苯。

18、基于上述，所述柔性衬底前驱体溶液为pdms/交联剂溶液，pdms/交联剂的比例为10：1。

19、基于上述，柔性衬底为sebs衬底时，其固化温度为40-45℃，固化时间为10-15min；柔性衬底为pdms时，其固化温度为100-105℃，固化时间为60-65min。

20、一种使用权利要求1-8任一权利要求所述制备方法的嵌入式柔性三维金纳米线电极，包括柔性衬底和垂直金纳米线，垂直金纳米线嵌入在所述柔性衬底内。

21、本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本发明使用嵌入式工艺将导电材料嵌入三维柔性衬底，一方面提升了导电层与三维柔性衬底之间的结合力，导电材料不会轻易脱离衬底表面或因为暴露在空气中而容易被破坏，三维结构电极具有较好的机械稳定性；另一方面嵌入式柔性电极中导电层与衬底充分接触，使两者具有良好的变形一致性，实现本征可拉伸。此外，对于垂直的金纳米线，嵌入柔性衬底后仍然能保持垂直的形态，在拉伸的过程中密集的金纳米线能够形成渗透网络，可以满足制备微米、毫米、厘米尺度下不同尺寸量级的三维结构电极，最终的柔性内嵌三维电极在保障较高的导电性和舒适性的同时，能较好地释放应变能，从而实现高电拉伸性能。

技术特征：

1.一种嵌入式柔性三维金纳米线电极制备方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的嵌入式柔性三维金纳米线电极制备方法，其特征在于：所述固态基底为玻璃、硅片或不锈钢片。

3.根据权利要求1所述的嵌入式柔性三维金纳米线电极制备方法，其特征在于，步骤s300包括步骤：

4.根据权利要求3所述的嵌入式柔性三维金纳米线电极制备方法，其特征在于：所述氨基活化溶液为3-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液，浓度为1-10mm；所述金种子悬浮液为硼氢化钠、柠檬酸钠、氯金酸和水的混合液；所述生长液为氯金酸、4-巯基苯甲酸、抗坏血酸和乙醇的混合液；所述强配体为4-巯基苯甲酸。

5.根据权利要求1所述的嵌入式柔性三维金纳米线电极制备方法，其特征在于：步骤s400中，涂敷方式为旋涂或滴涂；涂敷厚度为0.2-0.4mm。

6.根据权利要求1所述的嵌入式柔性三维金纳米线电极制备方法，其特征在于：所述柔性衬底前驱体溶液为sebs/甲苯溶液，制备方法为将sebs固体粉末溶于甲苯溶剂中，用磁力搅拌机在75-85℃下搅拌2.0-2.5h；所述sebs/甲苯前驱体溶液的浓度为0.2-0.3g/ml，溶剂为甲苯。

7.根据权利要求1所述的嵌入式柔性三维金纳米线电极制备方法，其特征在于：所述柔性衬底前驱体溶液为pdms/交联剂溶液，pdms/交联剂的比例为10：1。

8.根据权利要求1所述的嵌入式柔性三维金纳米线电极制备方法，其特征在于：柔性衬底为sebs衬底时，其固化温度为40-45℃，固化时间为10-15min；柔性衬底为pdms时，其固化温度为100-105℃，固化时间为60-65min。

9.一种使用权利要求1-8任一权利要求所述制备方法的嵌入式柔性三维金纳米线电极，其特征在于：包括柔性衬底和垂直金纳米线，垂直金纳米线嵌入在所述柔性衬底内。

技术总结
本发明提供了一种嵌入式柔性三维金纳米线电极及其制备方法，包括步骤：S100.制备三维电极固态基底；S200.制备柔性衬底前驱体溶液；S300.在固态基底上制备垂直生长的金纳米线；S400.将柔性衬底前驱体溶液涂敷在固态基底及金纳米线上；S500.将涂覆后的固态基底在真空下进行脱泡填模处理，再在一定温度下进行固化并形成柔性衬底；S600.通过机械剥离的方法将固化后的柔性衬底从固态基底上缓缓撕下，完成嵌入式柔性三维金纳米线电极的制备。本发明使用嵌入式工艺将导电材料原位嵌入柔性衬底，一方面提升了导电层与柔性衬底之间的结合力，实现三维结构电极较好的机械稳定性；另一方面嵌入式柔性电极中导电层与衬底充分接触，使两者具有良好的变形一致性，实现本征可拉伸。

技术研发人员：朱博文,邢理想,任慧慧,靳然
受保护的技术使用者：西湖大学光电研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/5