一种高倾角的原位加热芯片的制作方法

本发明涉及透射电镜原位测试芯片，具体涉及一种高倾角的原位加热芯片。

背景技术：

1、透射电子显微镜作为一种非常强的材料分析表征设备，具有高时间和空间分辨率等优点，可以在微观尺度获取材料的晶体结构、元素价态和元素分布等信息，现已成为材料表征非常重要的工具，在材料、生物、化学和物理等领域有着广泛的应用。随着样品杆与原位芯片技术的发展，透射电子显微镜可以通过样品杆进一步实现对样品的倾转和移动等三维操作，满足在不同方向对样品的信息观察与拍摄，并可以通过原位测试芯片额外引入力、热、光和电等条件，直接监控材料内部实时的微观结构，将材料的结构与性能演变结合起来。通过高倾角样品杆和原位加热芯片的组合使用，在高倾转角度下从特定方向观察样品于不同加载温度中的结构与成分变化也成为可能，其中，高倾角样品杆实现样品的高角度倾转，原位加热芯片额外完成温度的加载及测量。

2、对原位加热芯片来说，观察窗口是芯片的核心部分，通常以圆形或方形的形状及纳米级的超薄厚度进行加工，用以在透射电镜中最大化透过电子束，形成样品的图像信息。如果在高倾角样品杆中使用原位加热芯片，初始状态（倾转角度为0°）时电子束方向(竖直向下)与观察窗口呈接近垂直的关系，此时的观察窗口上具有最大的电子束透过区域，样品的可观察视野范围最大；然而在样品杆发生倾转时，电子束开始偏离最大入射方向，靠近观察窗口边缘的部分区域会出现因遮挡而无法透过的“死区”，导致部分视野范围丢失，且遮挡区域会随着倾转角度的增加而不断扩大。

3、虽然现有技术已开发出多种应用于不同样品杆和加载场中的原位加热芯片，如：专利cn114636714a提出了一种透射电镜原位气相温差芯片，专利cn216956090u提出了一种透射电镜原位气体加热芯片，都成功将热场与气场相耦合。但都未考虑上述在应用于高倾角样品杆时面临的“死区”问题，没有进一步改进芯片结构以保证观察区域的电子束透射面积，均会在倾转过程中造成部分视野的丢失，影响实验效率甚至实验结果，无法满足针对高倾角转动条件下的加热应用，甚至会限制倾转角度的上限。

技术实现思路

1、为此，本发明为解决上述问题，提供一种高倾角的原位加热芯片。

2、为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

3、一种高倾角的原位加热芯片，包括基板、位于基板上层和下层的绝缘层以及设置在上层绝缘层表面的加热部分，所述加热部分包括电极和加热丝，所述基板的上表面形成有对应加热丝的位置的观察窗口，所述基板开设有与观察窗口同心的挖空槽和侧壁蚀刻槽，所述侧壁蚀刻槽位于观察窗口的下方，所述挖空槽位于侧壁蚀刻槽的下方并贯通至基板底部；且在x轴方向的截面上，所述挖空槽的长度大于所述侧壁蚀刻槽的下底边，所述基板在挖空槽的上方形成支撑延伸段；在x轴方向的截面上，所述侧壁蚀刻槽的两侧侧边呈倾斜设置或垂直设置，以使侧壁蚀刻槽形成上底边对应观察窗口、下底边连通挖空槽的正梯形或方形的形状；所述侧壁蚀刻槽的两侧侧边与基板表面的夹角呈0.5°-90°。

4、进一步的，在x轴方向的截面上，所述挖空槽的两侧侧边为垂直边，以使所述挖空槽形成一个方形槽结构，或者，所述挖空槽的两侧侧边为倾斜侧边，使得所述挖空槽形成上底边连通侧壁蚀刻槽、下底边贯通基板底部的正梯形的形状。

5、进一步的，在x轴方向的截面上，所述观察窗口的中心至挖空槽的底部边缘的连接线与观察窗口的法线之间的夹角为15°-85°。

6、进一步的，在垂直于x轴方向的y轴方向上，所述侧壁蚀刻槽为矩形的形状，所述挖空槽的两侧侧边也为倾斜侧边，使得所述挖空槽形成上底边与侧壁蚀刻槽等宽、下底边贯通基板底部的正梯形的形状。

7、进一步的，所述观察窗口由单个或多个子窗口围绕基板上表面阵列排列而成；子窗口的形状为方形、矩形、圆形或者椭圆形。

8、通过本发明提供的技术方案，具有如下有益效果：

9、在基板上开设与观察窗同心设计的挖空槽和侧壁蚀刻槽，且在x轴方向上，挖空槽的长度大于所述侧壁蚀刻槽的下底边，使得底部形成一个足够大的让位空间，最大化程度避免了在倾转过程中芯片自身对电子束的遮挡，提供了一个超大的视场范围用于观察样品，由此也提高了样品杆倾转角度的上限，即使倾转很高的角度也不会影响样品视野大小，使在高倾转角度下从特定方向观察样品于不同热场中的结构与成分变化成为可能。

10、同时，挖空槽的设置，使得基板在挖空槽的上方形成薄的支撑延伸段，保证了对上方的绝缘层和加热部分的稳定支撑，确保芯片结构的稳定性。

技术特征：

1.一种高倾角的原位加热芯片，包括基板、位于基板上层和下层的绝缘层以及设置在上层绝缘层表面的加热部分，所述加热部分包括电极和加热丝，所述基板的上表面形成有对应加热丝的位置的观察窗口，其特征在于：所述基板开设有与观察窗口同心的挖空槽和侧壁蚀刻槽，所述侧壁蚀刻槽位于观察窗口的下方，所述挖空槽位于侧壁蚀刻槽的下方并贯通至基板底部；

2.根据权利要求1所述的高倾角的原位加热芯片，其特征在于：在x轴方向的截面上，所述挖空槽的两侧侧边为垂直边，以使所述挖空槽形成一个方形槽结构，或者，所述挖空槽的两侧侧边为倾斜侧边，使得所述挖空槽形成上底边连通侧壁蚀刻槽、下底边贯通基板底部的正梯形的形状。

3.根据权利要求1所述的高倾角的原位加热芯片，其特征在于：在x轴方向的截面上，所述观察窗口的中心至挖空槽的底部边缘的连接线与观察窗口的法线之间的夹角为15°-85°。

4.根据权利要求1所述的高倾角的原位加热芯片，其特征在于：在垂直于x轴方向的y轴方向上，所述侧壁蚀刻槽为矩形的形状，所述挖空槽的两侧侧边也为倾斜侧边，使得所述挖空槽形成上底边与侧壁蚀刻槽等宽、下底边贯通基板底部的正梯形的形状。

5.根据权利要求1所述的高倾角的原位加热芯片，其特征在于：所述观察窗口由单个或多个子窗口围绕基板上表面阵列排列而成；子窗口的形状为方形、矩形、圆形或者椭圆形。

技术总结
本发明提供一种高倾角的原位加热芯片，包括基板、绝缘层以及加热部分，所述基板的上表面形成有对应加热丝的位置的观察窗口；所述基板开设有与观察窗口同心的挖空槽和侧壁蚀刻槽，所述侧壁蚀刻槽位于观察窗口的下方，所述挖空槽位于侧壁蚀刻槽的下方并贯通至基板底部；且在X轴方向的截面上，所述挖空槽的长度大于所述侧壁蚀刻槽的下底边，所述基板在挖空槽的上方形成支撑延伸段。最大化程度避免了在倾转过程中芯片自身对电子束的遮挡，有效提高芯片的旋转倾角。

技术研发人员：廖洪钢,江友红
受保护的技术使用者：厦门超新芯科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21