一种钙钛矿电池工作过程中结晶状态原位探测设备及方法

1.本发明属于太阳能电池表征技术领域，具体是一种钙钛矿电池工作过程中结晶状态原位探测设备及方法。


背景技术：

2.钙钛矿太阳能电池由于其优异的性能、低廉的成本、易于加工等特点受到了广泛的研究，其光电转换效率已经突破了25％。这些成果使得钙钛矿太阳能电池已经具备与商业化多年的晶硅电池相媲美的地位，是一种非常具有发展前景的光伏器件。
3.器件效率的进步，离不开对薄膜结晶动力学的深刻理解。众所周知，钙钛矿薄膜结晶的好坏，对最后的器件性能具有不可估量的作用。因此，人们利用多。手段去研究薄膜内部的结晶状态。然而，令人遗憾的是，当下对钙钛矿结晶的研究大都集中在测试制备钙钛矿薄膜，对于制备的完整的电池器件在工作过程中的结晶变化中知之甚少，尤其是电池在不同环境气氛的工作状态。因此，对于钙钛矿器件运行过程中结晶状态的变化的了解迫在眉睫。


技术实现要素：

4.为了克服现有技术存在无法探测在不同环境中钙钛矿电池薄膜晶体结构完整的实时变化的不足，本发明提出了一种钙钛矿电池工作过程中结晶状态原位探测设备及方法。
5.本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
6.一种钙钛矿电池工作过程中结晶状态原位探测设备，主要由腔体、真空泵、光源、恒温台、x射线发生器、x射线探测器、探针、电流电压记录仪组成。
7.所述真空泵、所述光源、所述x射线发生器、所述x射线探测器、所述电流电压记录仪位于所述腔体外。恒温台的载物台、所述探针位于所述腔体内。所述真空泵与所述腔体相连接。
8.所述探测对象及电子负载组件放置在恒温台的载物台上。
9.所述腔体为圆柱形，所述腔体包括主腔体、上盖。所述主腔体与所述上盖密封连接。主腔体侧壁设置有窗口，所述窗口包括x射线射入窗口、衍射光窗口。所述x射线发生器发出x射线，所述x射线通过所述x射线射入窗口照射至所述探测对象，照射至所述探测对象的x射线形成衍射光，所述衍射光通过衍射光窗口到达所述x射线探测器。主腔体侧壁还设置有通气孔，通气孔分别用于连接真空泵、以及摸拟环境气体的通入。主腔体底部设置有透光孔，所述上盖设置有视窗口。所述光源产生光线，所述光线通过所述透光孔照射至所述探测对象。所述光源可以是太阳光模拟器，太阳光模拟器，光强为1000w/m2，频谱符合am1.5。
10.所述探针与载物台上的探测对象的正负极上相接，所述电流电压记录仪与所述探针相接，用于记录探测对象的电流电压。
11.所述恒温台包括载物台、热电偶、散热机构、温度控制器。所述载物台、所述热电
偶、所述散热机构位于所述腔体内，所述温度控制器位于所述腔体外。所述热电偶、所述散热机构均与所述温度控制器相连接。所述温度控制器可调整恒温台的环境温度，并使环境温度保持在设定的恒定温度。恒温台温度可以恒定在-30℃～200℃。
12.所述探针为微型探针，所述探针与所述探测对象的正负极相接触，所述探针与所述电流电压记录仪用于所述探测对象的电流-电压特性。
13.所述真空泵的真空度可达到0～10-4
pa。
14.上述的钙钛矿电池工作过程中结晶状态原位探测设备，所述光源是模拟室内光光源，所述模拟室内光源为商业室内照明，色温为3000～6500k，辐照光谱可见范围为400～700nm。
15.使用上述的原位探测设备，实施钙钛矿电池工作过程中结晶状态原位探测方法，包括如下步骤：
16.步骤1，安装电池
17.将探测对象钙钛矿太阳能电池、电子负载组件连接，连接后置于原位探测设备的载物台上。钙钛矿太阳能电池的正负极与探针相接。连接探测设备相关控测部件，将上盖与主腔体密封。
18.步骤2，模拟环境
19.模拟空气环境，根据原位探测给定的模拟空气环境要求，将含有氧气、水、氮气的空气通过通气孔通入腔体，使探测对象处于设定的模拟空气环境中。
20.步骤3，光照
21.模拟太阳光。开启太阳光模拟器，使太阳光模拟器产生的模拟太阳光由透光孔、载物台照射探测对象，根据原位探测给定的光强、频谱要求，设定太阳光模拟器的参数。
22.步骤4，调整温度
23.按原位探测给定的环境温度，采用温度控制器设定热电偶所处环境的温度，使探测对象处于恒定的环境温度条件下。
24.步骤5，采集电流电压数据
25.采用电流电压仪实时记录探针测量结果，即记录探测对象正负极的电流值、电压值，对记录的电流值、电压值进行汇总，绘制为实时电流-电压特性曲线。
26.步骤6，采集结晶信息
27.开启x射线发生器，使x射线透过腔体的x射线入射窗口照射至被测对象表面，由x射线探测器实时记录，并对采集的实时衍射光进行数据分析，得到探测对象的实时结晶状态，即实时结晶过程。
28.至此，得到摸拟工作环境条件下探测对象的实时结晶过程。
29.上述的原位探测方法，所述模拟环境为模拟真空环境。
30.密封腔体各窗口，密封连接摸拟环境气体通入的通气孔。启动真空泵，对腔体进行抽真空，至真空度为10-3
pa～10-4
pa。
31.上述的原位探测方法，所述光照为模拟室内光。
32.开启所述模拟室内光源，采用商业室内照明，色温为3000～6500k，辐照光谱可见光范围为400～700nm。使模拟室内光源产生的模拟室内光由透光孔、载物台照射探测对象。
33.上述的原位探测方法，所述模拟环境为模拟真空环境，所述光照为模拟室内光。
34.本发明的有益效果是：
35.一种钙钛矿电池工作过程中结晶状态原位探测设备及方法，提供的一种适用于钙钛矿光伏电池及其组件的在不同温度、不同气氛条件下工作过程中的薄膜结构与器件电流-电压特性曲线的实时耦合对应的变化。提供了钙钛矿电池及其组件在不同环境下工作的实时结构变化的信息，对于理解钙钛矿结构稳定性提供了一个崭新的思路，对于推进钙钛矿电池产业化提供了较大的支持。
附图说明
36.下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
37.图1是原位探测设备原理示意图；
38.图2是原位探测设备立体图。
39.图中：1.主腔体；2.恒温台；3.上盖；4.通气孔；5.探针；6.视窗口；7.衍射光窗口；8.x射线射入窗口。
具体实施方式
40.实施例1
41.一种钙钛矿电池工作过程中结晶状态原位探测设备，包括腔体、真空泵、光源、恒温台2、x射线发生器、x射线探测器、探针5、电流电压记录仪。
42.以某型号钙钛矿电池为探测对象，采用电子负载组件模拟探测对象的使用。
43.如图1所示，恒温台2的载物台、探针5位于腔体内。
44.真空泵、光源、x射线发生器、x射线探测器、电流电压记录仪位于腔体外。
45.真空泵与腔体相连接，用于对腔体抽真空，营造探测对象的真空环境。
46.光源产生光线，光线通过透光孔照射至探测对象。x射线发生器发出x射线，x射线通过x射线射入窗口8照射至探测对象，照射至探测对象的x射线形成衍射光，衍射光通过衍射光窗口7到达x射线探测器。
47.恒温台2载物台位于腔体内，用于放置探测对象及电子负载组件。
48.探测对象与电子负载组件连接，探测对象置于恒温台2的载物台上。探针5与载物台上的探测对象正负极上相接，电流电压记录仪与探针5相接，用于记录探测对象的电流电压。
49.如图2所示，腔体为圆柱形，腔体内可抽真空，营造真空环境；也可以通入空气，营造真空环境。腔体包括主腔体1、上盖3。主腔体1与上盖3密封连接。
50.主腔体1侧壁设置有窗口，窗口包括x射线射入窗口8、衍射光窗口7，x射线由x射线射入窗口8射入，x射线照射到探测对象后形成衍射光，衍射光由衍射光窗口7射出。主腔体1侧壁还设置有通气孔4，通气孔4分别用于连接真空泵、以及摸拟环境气体的通入。主腔体1底部设置有透光孔，用于光源形成的光线的进入。
51.上盖3设置有视窗口6，用于观察探测对象的摸拟工作情况。
52.光源可以是太阳光模拟器、也可以是模拟室内光光源。
53.模拟室内光源为商业室内照明，色温为3000～6500k，辐照光谱可见范围为400～700nm。
54.太阳光模拟器，光强为1000w/m2，频谱符合am1.5。
55.恒温台2包括载物台、热电偶、散热机构、温度控制器。热电偶、散热机构均与温度控制器相连接。温度控制器可调整恒温台2的环境温度，并使环境温度保持在设定的恒定温度。
56.恒温台2温度可以恒定在-30℃～200℃。
57.载物台、热电偶、散热机构位于腔体内，温度控制器位于腔体外。
58.探测对象位于载物台上，光源发出的光线通过透光孔、载物台照射到探测对象。
59.热电偶与探测对象相接触，反映探测对象的温度。
60.散热机构位于载物台下侧，用于营造探测对象的温度环境。
61.恒温台2，可实现加热、制冷、保持恒温功能。
62.探测对象及电子负载组件置于载物台上，载物台底部设置透光孔，载物台中间留有空隙，空隙、底部透光孔与主腔体1底部透光孔保持垂直。
63.x射线探测器接收衍射光，并对衍射光进行分析，衍射光反映了探测对象的结晶状态，通过采集实时衍射光分析，反映探测对象的实时结晶状态，即实时结晶状态的变化。
64.探针5为微型探针，探针5与探测对象的正负极相接触，探针5与电流电压记录仪用于探测钙钛矿电池及其电子负载组件的电流-电压特性曲线。
65.真空泵的真空度可达到0～10-4
pa。
66.实施例2
67.一种钙钛矿电池工作过程中结晶状态原位探测方法，使用实施例1的钙钛矿电池工作过程原位探测设备，经过安装电池，加载模拟环境、光照，采集电流电压特性、结晶信息的过程，具体步骤如下：
68.步骤1，安装电池
69.将探测对象钙钛矿太阳能电池、电子负载组件连接，连接后置于探测设备的载物台上。钙钛矿太阳能电池的正负极与探针5相接。连接探测设备相关控测部件。
70.将上盖3与主腔体1密封。
71.步骤2，模拟环境
72.模拟环境为模拟空气环境。
73.根据原位探测给定的模拟空气环境要求，将含有氧气、水、氮气的空气通过通气孔4通入腔体，使探测对象处于设定的模拟空气环境中。
74.例如，模拟空气环境压力为960pa，湿度为20％。
75.步骤3，光照
76.光照为模拟太阳光。
77.开启太阳光模拟器，使太阳光模拟器产生的模拟太阳光由透光孔、载物台照射探测对象。
78.根据原位探测给定的光强、频谱要求，设定太阳光模拟器的参数。
79.例如，太阳光模拟器的光强为1000w/m2，频谱符合am1.5。
80.步骤4，调整温度
81.按原位探测给定的环境温度，采用温度控制器设定热电偶所处环境的温度，使探测对象处于恒定的环境温度条件下。
82.例如，环境温度为-30℃，或者为20℃，或者为200℃。
83.得到探测对象实时环境温度。
84.步骤5，采集电流电压数据
85.采用电流电压仪实时记录探针5测量结果，即记录探测对象正负极的电流值、电压值，对记录的电流值、电压值进行汇总，绘制为实时电流-电压特性曲线。
86.得到摸拟工作环境条件下探测对象的实时电流-电压特性曲线。
87.步骤6，采集结晶信息
88.开启x射线发生器，使x射线透过腔体的x射线入射窗口照射至被测对象表面，由x射线探测器实时记录，并对采集的实时衍射光进行数据分析，得到探测对象的实时结晶状态，即实时结晶过程。
89.至此，得到摸拟工作环境条件下探测对象的实时结晶过程。
90.实施例3
91.实施例2的原位探测方法，在步骤2模拟环境中，模拟环境也可以为模拟真空环境。
92.密封腔体各窗口，密封连接摸拟环境气体通入的通气孔4。
93.启动真空泵，对腔体进行抽真空，至真空度为10-3
pa～10-4
pa。
94.例如，真空度为10-3
pa，或者为2
×
10-4
pa，或者为10-4
pa。
95.实施例4
96.实施例2的原位探测方法，在步骤3中的光照中，光照也可以为模拟室内光。
97.开启模拟室内光源，采用商业室内照明，色温为3000～6500k，辐照光谱可见光范围为400～700nm。使模拟室内光源产生的模拟室内光由透光孔、载物台照射探测对象。
98.例如，色温为3000k，或者为4500k，或者为6500k。
99.实施例5
100.实施例2的原位探测方法，在步骤2模拟环境中，模拟环境也可以为模拟真空环境。同时，在步骤3中的光照中，光照也可以为模拟室内光。