混合粉体和使用该混合粉体的有机电致发光元件的制造方法与流程

本发明涉及混合粉体和使用该混合粉体的有机电致发光元件的制造方法。

背景技术：

1、作为构成有机电致发光元件(以下也称为“有机el元件”)的有机层的成膜方法，通常使用真空蒸镀法，在形成包含多种成分的混合层时，以往使用使各成分从各自的蒸镀源(坩埚)分别气化且同时进行蒸镀的共蒸镀法。

2、在共蒸镀法中，每个蒸镀源能够独立地进行温度控制等，因此，通过控制各材料的气化量而容易调整蒸镀膜中的混合比率，另外，即便在对多个基板连续进行蒸镀的情况下，也能够基于恒定的混合比率来进行成膜。另一方面，由于使用多个蒸镀源，因此，存在制造工艺复杂化、制造负担或成本增大等课题。

3、作为解决上述课题的技术，使将多种材料(有机化合物)预先混合而得到的所谓预混材料自单一蒸镀源发生气化并成膜的蒸镀技术备受关注。作为预混技术的一例，专利文献1中公开了含有2种化合物的混合物。

4、现有技术文献

5、专利文献

6、专利文献1：国际公开第2021/015266号

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供在使用混合材料进行的蒸镀工艺中能够实现成膜过程中的混合膜中的成分比率的变动受到抑制的蒸镀的混合粉体。

2、预混技术能够消除共蒸镀法中的上述缺陷，但与共蒸镀法相比难以成膜出具有期望混合比率的蒸镀膜，另外，若对多个基板进行连续蒸镀，则存在混合比率因基板的不同而产生偏差、难以获得一定品质的问题。在实际的有机el元件的制造现场中，在数星期～数月内连续地持续进行蒸镀工艺，因此，能够长期以稳定的比率制造混合膜是重要的。即，预混技术中的上述问题点是应该解决的重要课题。

3、本发明人等在研究时发现：通过使用具有特定结构的化合物的组合的混合粉体，从而能够解决上述课题，由此完成了本发明。

4、根据本发明，提供以下的混合粉体和使用该混合粉体的有机电致发光元件的制造方法等。

5、1.混合粉体，其包含下述式(1)所示的化合物和下述式(2)所示的化合物。

6、[化1]

7、

8、[式(1)中，

9、r1a～r8a各自独立地为氢原子、取代基r或下述式(1a)所示的基团。

10、取代基r为：

11、取代或未取代的碳原子数1～50的烷基、

12、取代或未取代的碳原子数2～50的烯基、

13、取代或未取代的碳原子数2～50的炔基、

14、取代或未取代的成环碳原子数3～50的环烷基、

15、-si(r901)(r902)(r903)、

16、-o-(r904)、

17、-s-(r905)、

18、-n(r906)(r907)

19、(此处，r901～r907各自独立地为：

20、氢原子、

21、取代或未取代的碳原子数1～50的烷基、

22、取代或未取代的成环碳原子数3～50的环烷基、

23、取代或未取代的成环碳原子数6～50的芳基、或者

24、取代或未取代的成环原子数5～50的1价杂环基。

25、r901～r907存在2个以上时，2个以上的r901～r907彼此任选相同或不同。)、

26、卤素原子、氰基、硝基、

27、取代或未取代的成环碳原子数6～50的芳基、或者

28、取代或未取代的成环原子数5～50的1价杂环基。

29、取代基r存在2个以上时，2个以上的取代基r任选相同或不同。

30、l1a各自独立地为：

31、单键、

32、取代或未取代的成环碳原子数6～50的亚芳基、或者

33、取代或未取代的成环原子数5～50的2价杂环基。

34、ar1a各自独立地为：

35、取代或未取代的成环碳原子数6～50的芳基、或者

36、取代或未取代的成环原子数5～50的1价杂环基。

37、-l1a-ar1a  (1a)

38、(式(1a)中，

39、l1a和ar1a如式(1)中定义。)

40、前述式(1a)所示的基团存在2个以上时，2个以上的前述式(1a)所示的基团彼此任选相同或不同。]

41、[化2]

42、

43、[式(2)中，

44、r1b与r10b的组以及r5b与r6b的组之中的至少1组相互键合而形成取代或未取代的饱和环或不饱和环。

45、r1b与r2b的组、r2b与r3b的组、r3b与r4b的组、r4b与r5b的组、r6b与r7b的组、r7b与r8b的组、r8b与r9b的组、以及r9b与r10b的组之中的1组以上相互键合而形成取代或未取代的饱和环或不饱和环，或者不形成取代或未取代的饱和环或不饱和环。

46、前述不形成取代或未取代的饱和环或不饱和环r1b～r10b各自独立地为氢原子或取代基r。

47、取代基r如前述式(1)中定义。

48、其中，r1b与r2b的组相互键合而形成取代或未取代的饱和环或不饱和环时，r9b与r10b的组不形成取代或未取代的饱和环或不饱和环，

49、r4b与r5b的组相互键合而形成取代或未取代的饱和环或不饱和环时，r6b与r7b的组不形成取代或未取代的饱和环或不饱和环，

50、r6b与r7b的组相互键合而形成取代或未取代的饱和环或不饱和环时，r4b与r5b的组不形成取代或未取代的饱和环或不饱和环，

51、r9b与r10b的组相互键合而形成取代或未取代的饱和环或不饱和环时，r1b与r2b的组不形成取代或未取代的饱和环或不饱和环。]

52、2.有机电致发光元件的制造方法，其包括：通过从同一蒸镀源蒸镀1所述的混合粉体，从而成膜有机层的工序。

53、根据本发明，可提供在使用混合材料进行的蒸镀工艺中能够实现成膜过程中的混合膜中的成分比率的变动受到抑制的蒸镀的混合粉体。

技术特征：

1.混合粉体，其包含下述式(1)所示的化合物和下述式(2)所示的化合物，

2.根据权利要求1所述的混合粉体，其中，在式(1)中，l1a各自独立地为单键、或者取代或未取代的成环碳原子数6～14的亚芳基。

3.根据权利要求1或2所述的混合粉体，其中，在式(1)中，l1a各自独立地为单键、取代或未取代的亚苯基、或者取代或未取代的亚萘基。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的混合粉体，其中，所述式(1)所示的化合物为下述式(1-1)所示的化合物，

5.根据权利要求4所述的混合粉体，其中，在所述式(1-1)中，x11a为o。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的混合粉体，其中，所述式(1)所示的化合物为下述式(1-11)～(1-17)中任一者所示的化合物，

7.根据权利要求6所述的混合粉体，其中，在所述式(1-11)～(1-17)中，ar1a为取代或未取代的成环碳原子数6～50的芳基。

8.根据权利要求6或7所述的混合粉体，其中，在所述式(1-11)～(1-17)中，ar1a选自下述式(a1)～(a4)中任一者所示的基团，

9.根据权利要求1～8中任一项所述的混合粉体，其中，所述式(2)所示的化合物为下述式(21)所示的化合物，

10.根据权利要求9所述的混合粉体，其中，在所述式(21)中，ar11b为包含选自芘、苯并蒽、苯并荧蒽、苯并苯并菲和中的结构的基团。

11.根据权利要求9或10所述的混合粉体，其中，在所述式(21)中，ar11b为包含选自芘、苯并蒽和苯并荧蒽中的结构的基团。

12.根据权利要求9～11中任一项所述的混合粉体，其中，在所述式(21)中，ar11b为包含选自芘和苯并蒽中的结构的基团。

13.根据权利要求9～12中任一项所述的混合粉体，其中，在所述式(21)中，ar12b为取代或未取代的成环原子数5～50的1价杂环基。

14.根据权利要求9～13中任一项所述的混合粉体，其中，在所述式(21)中，ar12b为包含选自氧原子、硫原子和氮原子中的1种以上原子的基团。

15.根据权利要求9～14中任一项所述的混合粉体，其中，在所述式(21)中，ar12b为包含氧原子的基团。

16.根据权利要求9～15中任一项所述的混合粉体，其中，在所述式(21)中，ar12b为取代或未取代的苯并呫吨基。

17.根据权利要求1～16中任一项所述的混合粉体，其仅由所述式(1)所示的化合物和所述式(2)所示的化合物组成。

18.有机电致发光元件的制造方法，其包括：通过从同一蒸镀源蒸镀权利要求1～17中任一项所述的混合粉体，从而成膜有机层的工序。

技术总结
混合粉体，其包含下述式(1)所示的化合物和下述式(2)所示的化合物(式(2)中，R<subgt;1B</subgt;与R<subgt;10B</subgt;的组以及R<subgt;5B</subgt;与R<subgt;6B</subgt;的组之中的至少1组相互键合而形成取代或未取代的饱和环或不饱和环。)。

技术研发人员：增田哲也,糸井裕亮,工藤裕
受保护的技术使用者：出光兴产株式会社
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12