一种多层三明治结构石墨烯-MXene复合薄膜

本发明涉及电磁屏蔽材料，提供了一种多层三明治结构石墨烯-mxene复合薄膜。

背景技术：

1、mxene是一种过渡金属碳氮化合物，与石墨烯结构类似，具有二维片层结构。近年来，以其类金属般的导电性，低密度，大的比表面积，可调节的表面化学性质和溶液可加工性等优异性能被广泛应用到电磁屏蔽领域的研究中。有研究表明，其在厚度为2.5μm时，电磁屏蔽效能大于50db，是一种优异的导电损耗型屏蔽材料。但由于其自身的不稳定性，在自然环境中易发生氧化，其在电磁屏蔽领域的应用受到限制，因此，为了充分利用mxene的固有电磁屏蔽性能，通常会将mxene与其他材料进行复合或杂化。常见的手段包括表面改性、共混、逐层交替等。其中，逐层交替方法，利用不同材料之间的相互作用将材料层层叠加实现界面连接，一方面，可使不同阻抗的两相导致阻抗失配，形成的界面也有助于电磁波多重反射衰减；另一方面，紧密连接的界面可实现良好的应力传递，提升材料力学性能，此外还操作简便，因而受到广泛使用。例如，有研究者通过多层流延法借助氢键等相互作用制备了具有交替多层结构的聚乙烯醇/mxene(pva/mxene)薄膜，很好地延缓了mxene的氧化，最终该多层薄膜具有出色的电磁屏蔽性能，厚度在27μm时，总屏蔽效能可达44.4db。

技术实现思路

1、本发明的目的在于解决电导率限制问题，同时基于三明治结构促进电磁波反射吸收，改善石墨烯基复合薄膜的电磁屏蔽性能。

2、为了实现上述目的本发明采用以下技术手段：

3、一种多层三明治结构石墨烯-mxene复合薄膜，包括以下步骤：

4、步骤1、将dmaop异丙醇溶液浓度稀释，控制dmaop的质量分数为1％，超声分散后，配制go混合溶液，室温搅拌至完全反应，制得dmaop改性的氧化石墨烯均匀溶液，记为溶液a；

5、步骤2、将ti3c2tx分散液浓度稀释，得到溶液b；

6、步骤3、采用真空过滤技术，逐次取溶液a和溶液b交替通过混合纤维素滤膜，待上一层溶液表面水分刚好滤过，加入下一层溶液并静置浸润反应后开始抽滤，重复上述过程并分别控制go和tiac2tx的层间质量比为5∶1和5∶2，制得多层三明治结构的氧化石墨烯基复合薄膜；

7、步骤4、将上述氧化石墨烯基复合薄膜在氢碘酸溶液中还原，乙醇和去离子水交替清洗并室温干燥后，制得最终的多层三明治结构石墨烯-mxene复合薄膜。

8、上述技术方案中，步骤1具体包括以下步骤：

9、将dmaop异丙醇溶液浓度稀释至1wt％，控制dmaop的质量分数为1％，超声分散15min后，配制1mg/ml的go混合溶液，室温搅拌至完全反应，制得dmaop改性的氧化石墨烯均匀溶液，记为溶液a。

10、上述技术方案中，步骤2中ti3c2tx分散液浓度稀释至1mg/l。

11、上述技术方案中，步骤3中混合纤维素滤膜孔径为0.22μm，并静置浸润反应时间为3小时。

12、上述技术方案中，步骤3中氧化石墨烯基复合薄膜在40℃的氢碘酸溶液中还原12小时。

13、上述技术方案中，复合薄膜的层数分别为1，3，5，7层，其中溶液a作为夹心层。

14、因为本发明采用上述技术手段，因此具备以下有益效果：

15、一、本发明所制备的dmaop分子改性的多功能石墨烯基复合薄膜的基础上引入mxene作为导电增强剂，采用逐层交替的真空抽滤的方式，借助正电改性的氧化石墨烯与mxene纳米片之间的静电相互作用以及氢键等作用实现有效的连接，制备了一种具有优异力学强度、良好取向、逐层交替、“电力”互补结构的多层三明治结构石墨烯/mxene复合电磁屏蔽薄膜。

16、二、基于三明治结构产生的电磁波的多重反射吸收，以及在界面处的极化和二者的导电损耗等作用，该复合薄膜展现出优异的电磁屏蔽性能，其电磁屏蔽效能随着交替层数(1层到7层)和层间mxene含量增加逐渐从～14db增加到～28db，而厚度仅从3μm增加到10μm，展现出了对超薄可调电磁干扰屏蔽效能的材料良好适应性。

17、三、由于组分和结构的双重作用，该复合薄膜还展现出优异的力学性能及焦耳热性能，rgm2-7复合薄膜拉伸强度大于160mpa，复合薄膜展现出更低的响应电压(3v)、更快的响应速度(小于1.5s)和更高的响应温度及均匀的分布温度。

技术特征：

1.一种多层三明治结构石墨烯-mxene复合薄膜，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种多层三明治结构石墨烯-mxene复合薄膜，其特征在于，步骤1具体包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的一种多层三明治结构石墨烯-mxene复合薄膜，其特征在于，步骤2中ti3c2tx分散液浓度稀释至1mg/l。

4.根据权利要求1所述的一种多层三明治结构石墨烯-mxene复合薄膜，其特征在于，步骤3中混合纤维素滤膜孔径为0.22μm，并静置浸润反应时间为3小时。

5.根据权利要求1所述的一种多层三明治结构石墨烯-mxene复合薄膜，其特征在于，步骤3中氧化石墨烯基复合薄膜在40℃的氢碘酸溶液中还原12小时。

6.根据权利要求1所述的一种多层三明治结构石墨烯-mxene复合薄膜，其特征在于，复合薄膜的层数分别为1，3，5，7层，其中溶液a作为夹心层。

技术总结
本发明涉及电磁屏蔽材料技术领域，提供了一种多层三明治结构石墨烯‑MXene复合薄膜。目的在于解决电导率限制问题，同时基于三明治结构促进电磁波反射吸收，改善石墨烯基复合薄膜的电磁屏蔽性能。主要方案包括、将DMAOP异丙醇溶液浓度稀释，超声分散后，配制GO混合溶液，制得DMAOP改性的氧化石墨烯均匀溶液，记为溶液A；将Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;Tx分散液浓度稀释，得到溶液B；采用真空过滤技术，逐次取溶液A和溶液B交替通过混合纤维素滤膜，待上一层溶液表面水分刚好滤过，加入下一层溶液并静置浸润反应后开始抽滤，制得复合薄膜；将上复合薄膜在氢碘酸溶液中还原，清洗并室温干燥后，制得石墨烯‑MXene复合薄膜。

技术研发人员：孟凡彬,陈耀,李天,刘倩
受保护的技术使用者：西南交通大学深圳研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15