专利名称：用于控制空位为主的单晶硅热过程的方法
技术领域：
一般，本发明涉及一种按照直拉法的单晶硅锭制备。尤其是，本发明涉及一种方法，所述方法用于在晶锭生长时，利用设置在硅熔体下方的加热器来控制晶锭的热过程(热史，受热历程)，以便限制由晶锭得到的晶片中与空位有关的聚集缺陷的密度和尺寸，并改善上述晶片的栅氧化层完整性。
背景技术：
单晶硅通常用所谓的直拉(“Cz”)法制备，所述单晶硅在大多数场合是用于制造半导体电子元件的原材料。在这种方法中，将多晶硅(“多硅”)装入坩埚并熔化，使一个籽晶与熔化的硅接触并通过缓慢提取法生长单晶。在晶颈形成完成之后，通过降低拉速和/或熔体温度使晶体的直径增大，直到达到所希望的或目标直径。然后通过控制拉速和熔体温度，同时补充降低的熔体液位，来生长晶体的圆柱形主体，该晶体主体具有基本上恒定的直径。在生长过程接近结束但坩埚用空熔化的硅之前，逐渐缩小晶体直径以形成一个端锥(尾锥)。通常，端锥是通过增加晶体拉速和供给到坩埚的热量形成的。当直径变得足够小时，就使晶体与熔体分离。
近年来，已认识到单晶硅中的许多缺陷是当晶锭从固化温度冷却时在生长室中形成的。更具体地说，当晶锭冷却时，在达到某个阈限温度之前，一些本征点缺陷如晶格空位或硅自填隙仍然可溶于硅晶格中，在低于上述阈限温度时指定的本征点缺陷浓度变成临界过饱和。在冷却到低于这个阈限温度时，发生一种反应或聚集(团聚)现象，导致形成聚集的本征点缺陷。
以前已有报道(见比如PCT/US98/07365和PCT/US98/07304)，硅中这些点缺陷的类型和初始浓度是随着晶锭从固化温度(亦即约1410℃)冷却到一高于约1300℃(亦即约1325℃，1350℃或更高)的温度而确定的。也就是说，这些缺陷的类型和初始浓度受比值v/G0控制，此处v是生长速度，和G0是在这个温度范围内的平均轴向温度梯度。具体地说，对于增加v/G0值，在v/G0的临界值附近发生从渐减的自填隙为主的生长转变到渐增的空位为主的生长，根据目前所得到的信息，所述v/G0的临界值似乎是约为2.1×10-5cm2/sK，此处G0是在上述温度范围内轴向温度梯度恒定的条件下确定的。因此，可以控制过程条件如生长速率和冷却速率(它们影响v)，及热区配置(它影响G0)，以便确定在单晶硅内本征点缺陷主要是空位(此时v/G0一般大于该临界值)还是自填隙(此时v/G0一般小于该临界值)。
与晶格空位聚集有关的缺陷，或空位本征点缺陷，包括一些可观察到的晶体缺陷，如D缺陷，流动图形(流图)缺陷(FPDs)，栅氧化层(栅氧化物)完整性(GOI)缺陷，晶体原生粒子(COP)缺陷，晶体原生轻微点(light point)缺陷(LPDS)，及某些类用红外光散射技术(如扫描红外显微术和激光扫描层析X射线摄影法)观察到的体缺陷。另外，在过量空位的区域中存在的是起用于形成氧化诱生堆垛层错(OISF)的核作用的缺陷。据推测，这种特殊的缺陷是由于存在过量空位而催化的高温成核氧聚集物。
一旦达到“聚集作用阈限”，只要晶锭那部分的温度保持高于第二阈限温度(亦即“扩散性阈限”)，本征点缺陷如空位就持续穿过硅晶格扩散，低于上述第二阈限温度，在商业实用期间内本征点缺陷就不再活动。当晶锭保持高于这个温度时，空位本征点缺陷穿过晶格扩散到已存在聚集空位缺陷的地方，有效地使指定的聚集缺陷尺寸生长。这些聚集缺陷的地方由于聚集作用更有利的能态而主要是起吸引和收集空位本征点缺陷的“坑穴”作用。
因此，这种聚集空位缺陷的形成和尺寸依赖于在从“聚集作用阈限”到“扩散性阈限”的温度范围内晶锭主体的热过程，更具体地说依赖于晶锭主体部分在上述温度范围内的冷却速率或停留时间。例如，高冷却速率通常形成具有大量直径较小的聚集空位缺陷的硅锭。这些条件例如相对于轻微点缺陷(LPDs)是有利的，因为集成电路制造者对于200mm直径的晶片通常要求尺寸超过0.2微米的这些缺陷数不超过约20个。然而，这些条件由于它们通常产生具有不合格的栅氧化层完整性(GOI)的晶片而是不利的；也就是说，这些条件造成晶片具有大量对栅氧化层完整性产生负面影响的小的聚集空位缺陷。相反，缓慢冷却速率通常造成晶锭具有少量很大的聚集空位缺陷，这样生产出的晶片具有合格的GOI值，但LPD值不合格。
与聚集的空位缺陷有关的问题还由于晶锭的冷却速率在整个主体长度上常常不均匀而进一步复杂化。结果，从这种晶锭得到的晶片中缺陷的尺寸和浓度将不同。从一个晶锭得到的晶片之中的这种变化，对提出在这些聚集缺陷形成之后除去它们的那些人产生了问题。更具体地说，某些人提出通过热处理晶片形式的硅，使在高拉速下生长的晶锭中所形成的缺陷湮灭。例如，Fusegawa等提出在超过0.8mm/分的生长速率下生长硅锭，并在1150℃-1280℃范围内的温度下热处理由该晶锭切成的晶片，以便使晶体生长过程期间形成的缺陷湮灭(见比如欧洲专利申请503,816,A1)。这种热处理业已证明减少了在靠近晶片表面的一个薄区域中的缺陷密度。然而，所需的具体条件，除了其他因素之外，将根据缺陷的浓度和位置而发生变化。例如，这种热处理可以成功地溶解从籽晶锥附近那部分晶锭得到的晶片中的聚集空位缺陷，但不能溶解从端锥附近那部分晶锭得到的晶片中的聚集空位缺陷。因此，处理从具有非均匀轴向热过程并因此具有非均匀聚集缺陷轴向浓度的晶锭得到的晶片要求不同的处理条件。结果，这些晶片热处理是不经济的。另外，这些处理有把金属杂质引入硅晶片的可能。
一个给定晶锭的非均匀热过程可以是由于例如与晶锭的主体或端锥生长有关的条件引起的。更具体地说，常常是主体后面部分或端锥的冷部速率与主体前面部分的冷却速率不同，已知通常是(i)侧面加热器功率是在主体生长了少达20％之后增加，和(ii)侧面加热器功率和生长速率是在晶锭的端锥生长期间增加。侧面加热器功率通常是在主体生长期间增加，因为随着熔体的液位下降，需要额外的热量，以保证多晶硅保持处于熔化状态；也就是说，侧面加热器功率通常是随着多晶硅熔体消耗而增加，以保它不重新固化或“冻结”。侧面加热器功率和/或生长速率通常是在端锥生长期间增加，以便使晶锭直径减小。
因此，需要持续存在一种方法，该方法能用这种方式生长单晶硅锭，以使晶锭的主体具有一比较均匀的热过程，一种使得到的晶片满足LPD要求并具有理想GOI值的热过程。
发明内容
在本发明的若干目的和特点中是要提供一种用于控制单晶硅锭热过程的方法；这样一种方法，其中晶锭主体的冷却速率比较均匀(一致)；这样一种方法，其中在晶锭的主体和端锥生长期间，拉晶机的侧面加热器功率保持基本上恒定，或者减少；这样一种方法，其中在整个主体长度上晶锭中聚集空位缺陷的浓度比较均匀；这样一种方法措施，其中在晶片形式的硅内这些聚集缺陷的尺寸被最小化；这样一种方法，其中改善了晶片形式的硅中栅氧化层完整性；这样一种方法，此方法不需要高温热处理或者不需要不同高温热处理晶片形式的硅；这样一种方法，此方法在晶锭主体生长期间不因为降低拉速而显著减少产量；及这样一种方法，其中控制在高于本征点缺陷保持活动的温度下拉晶机中晶锭的轴向温度梯度，以便改善晶锭主体热过程的均匀性。
因此，简要地说，本发明针对用于控制单晶硅锭在生长期间热过程的方法，该硅锭按照直拉法从硅熔体中拉出，晶锭接连地具有一个籽晶锥、一个主体和一个端锥(尾锥)。该方法包括在晶锭主体生长期间，在从固化温度到一温度不低于约1325℃的温度范围内，控制(i)生长速度v和(ii)平均轴向温度梯度G0，以使空位是晶锭主体中主要的本征点缺陷；及在主体生长期间，用侧面加热器和底部加热器加热硅熔体，其中供给到侧面加热器的功率在主体的一部分和端锥生长期间减少。
本发明还针对一种用于制备单晶硅锭的方法，从上述单晶硅锭可以得到这样的单晶硅片，该单晶硅片具有至少约50％的栅氧化层完整性和少于约20个尺寸超过约0.2微米的轻微点缺陷。单晶硅锭按照直拉法从硅熔体中拉出，其中在生长期间，在从固化温度到一温度不低于约1325℃的温度范围内控制拉速v和平均轴向温度梯度G0，以使空位是其中主要的本征点缺陷。晶锭接连地具有一个籽晶锥、一个主体和一个端锥。所述方法的特征在于在主体和端锥生长期间，将侧面加热器功率减少，并且热量用一底部加热器从硅熔体的下方施加。
本发明的另一些目的和特点一部分是显而易见的，一部分在下面指出。
图1A是按照本发明一个实施例所述的直拉生长设备的剖视图。
图1B是直拉生长设备其中一部分的剖视图，其中示出一个“缓慢冷却”热区的实例(设备40一般表示了保温层，屏蔽/反射器或加热器，它们可以从拉晶室中和熔体上方伸出，以减慢生长中的晶锭冷却的速率)。
图2是示出用一“敞开”式热区配置(构形)按常规方式生长的整个晶锭主体上流动图形缺陷密度及其中轴向变化的曲线图。
图3是示出当用常规方式和按照本发明方法一个实施例拉单晶硅锭时，供给到侧面加热器元件和底部加热器元件上的功率二者随主体长度而变化的曲线图。
图4是示出在整个晶锭主体上流动图形缺陷密度和密度轴向变化的曲线图，所述晶锭用该技术中通用配置的“缓慢冷却”(缓冷)热区按本方法的一个实施例生长的。
图5是在一具有侧面保温层整个厚度一半的“缓慢冷却”式直拉生长设备中单晶硅锭第二个一半(亦即从约400mm-约850mm的轴向位置)的轴向温度分布随距熔体表面的距离变化的曲线图。
图6是在一具有侧面保温层整个厚度一半的“缓慢冷却”式直拉生长设备中，单晶硅锭第二个一半(亦即从约400mm-约850mm的轴向位置)的轴向温度梯度随温度变化的曲线图。
图7是在一具有侧面保温层整个厚度的7/8的“缓慢冷却”式直拉生长设备中，单晶硅锭第二个一半(亦即从约400mm-约850mm的轴向位置)的轴向温度分布随距熔体表面的距离变化的曲线图。
图8是在一具有侧面保温层整个厚度的7/8的“缓慢冷却”式直拉生长设备中，单晶硅锭第二个一半(亦即从约400mm-约850mm的轴向位置)的轴向温度梯度随温度变化的曲线图。
图9a-9e是直方图，其中分析了许多晶片存在超过约0.2微米的轻微点缺陷(LPDs)的情况(Y轴＝晶片数；X轴＝超过约0.2微米的LPDs数)；图9a-9e代表由其得到晶片的晶锭的连贯20％部分，所述单晶硅锭在一“缓慢冷却”热区配置中生长，其中不用底部加热器并且侧面加热器功率在生长过程期间增加。
图10a-10e是直方图，其中分析了许多晶片存在超过约0.2微米的轻微点缺陷(LPDs)的情况(Y轴＝晶片数；X轴＝超过约0.2微米的LPDs数)；图10a-10e代表由其得到晶片的晶锭连贯20％部分，所述单晶硅锭在一“缓慢冷却”热区配置中生长，其中应用一个底部加热器并且侧面加热器功率在生长过程期间保持恒定。
图11是示出当用常规方法和按照本发明方法第二实施例—其中侧面加热器功率减少—拉单晶硅锭时，供给到侧面加热器和底部加热器二者的功率随主体长度变化的曲线图。
图12是示出对用底部加热器(■)和不用底部加热器(◆)制备的晶锭随晶锭长度变化的栅氧化层完整性试验结果(Y轴表示为“通过百分率”)的曲线图。
图13是示出在整个晶锭主体上流动图形缺陷密度和密度轴向变化曲线图，所述晶锭按照本发明方法的第二实施例生长，其中用该技术中通用方法配置的“缓慢冷却”热区，侧面加热器功率减少。
图14a-14e是直方图，其中分析了许多晶片存在超过约0.2微米的轻微点缺陷(LPDs)情况(Y轴＝晶片数；X轴＝超过约0.2微米的LPDs数)；图14a-14e代表由其得到晶片的晶锭连贯的20％部分，所述单晶硅锭在一“缓慢冷却”热区配置中生长，其中不用底部加热器并且侧面加热器功率在生长过程期间增加。
图15a-15e是直方图，其中分析了许多晶片存在超过约0.2微米的轻微点缺陷(LPDs)情况(Y轴＝晶片数；X轴＝超过约0.2微米的LPDs数)；图15a-15e代表由其得到晶片的晶锭连贯的20％部分，所述单晶硅锭在一“缓慢冷却”热区配置中生长，其中应用一底部加热器并且侧面加热器功率在生长过程期间减少。
具体实施例方式
本发明的方法有利的是提供由其生长直拉型单晶硅锭，和优选的是生长一种具有硅晶格空位作为主要本征点缺陷的晶锭的装置，其中热过程在整个晶锭主体上基本上是均匀的。更具体地说，按照本方法，生长条件这样控制，以便在聚集阈限温度和扩散性阈限温度之间，晶锭任何指定的主体分段都与主体的其它分段以大约相同的速率冷却。换另一种方式说，生长条件这样控制，以使任何指定的分段在聚集阈限温度和扩散性阈限温度之间停留与主体的其它分段大约相同的时段。因此，与常规方法相反，在常规方法中，在主体和端锥体生长期间侧面加热器功率增加，而在本方法中晶锭主体的热过程至少部分地通过下面两种方法的任一种来控制(i)保持供给到侧面加热器上的功率处于基本上恒定的水平，或(ii)降低供给到侧面加热器上的功率，而从底部加热器(亦即设置在拉晶机中装硅熔体的坩埚的下方的加热器)供给热量。
应该注意，此处涉及侧面加热器功率所用的术语“基本上恒定”应理解为意思是指变化通常小于约10％，5％或甚至2％。
现在参见图1A和1B，它们示出了一个适合于按照本方法生产直拉型单晶硅锭10的拉晶设备8的实例。拉晶设备8包括一个熔结石英坩埚12，所述石英坩埚12被一石墨基座(接受器)14包围并装在水冷式不锈钢生长室16内，所述生长室限定一个空间或“热区”，晶锭生长在此空间或“热区”中进行。坩埚12装入硅熔体18，所述熔体18通过将固体多晶硅或“多硅”(未示出)加到坩埚12中来提供。多晶硅利用从围绕坩埚12的侧面加热器20所提供的热量熔化。任选地，利用位于坩埚12下方的底部加热器22可以进一步帮助多晶硅的熔化。侧面加热器20被保温层24包围，以便帮助保持坩埚内的热量。在其下端处支承单晶硅籽晶28的提拉轴或拉线(拉丝)26设在硅熔体18的上方。
一般说来，在直拉法期间，将籽晶28下放至它与熔化的硅18的表面接触并开始熔化时为止。在热平衡之后，然后收回拉线26以便将籽晶28从硅熔体18中拉出。随着籽晶28拉出，出自熔体18中的液态硅在熔体18上方围绕籽晶固化成单晶。悬挂所形成的单晶的拉线26随着它旋转而从熔体18中拉出，形成一个基本上是圆柱形的晶颈区30。在晶锭的晶颈形成之后，降低拉速，产生一个向外成喇叭形的区域32，所述区域32通常称之为晶锭的籽晶锥。当达到所希望的直径时，控制生长条件，以便为晶锭10的主体34提供一基本上是连续的直径。
在提拉晶锭10的同时，通过轴36使坩埚12朝与晶锭10旋转方向相反的方向旋转。随着晶锭10生长，在生长室16内将坩埚12升起以补偿硅熔体18的消耗。在常规生长方法中，侧面加热器功率通常是在生长了晶锭10主体34的约20％-约50％之后增加，这取决于拉晶机热区的特殊配置，以便保持熔体的温度和保证熔体保持处于熔化状态。另外在常规方法中，当熔体接近消耗完时，增加侧面加热器的功率、拉速，或者它们二者增加，以便减小晶锭10的直径，导致形成一锥形端锥38。一旦端锥38的直径足够小，一般是2mm-4mm，则可以完成使晶锭10与硅熔体18分离，而不造成位错传播到晶锭10的主体34。然后将晶锭10从生长室14中取出并加工形成硅片。
通常，生长的晶锭的每个固化的分段随着它从硅熔体和坩埚中升起和离开而冷却，在整个晶锭主体的长度上形成一个温度梯度。例如，刚好在熔体/固体界面上方固化的主体分段具有约1400℃的温度，而通常每个先前固化的晶锭分段具有一相应较低的温度。然而，每个分段已冷却到的精确程度至少部分地随(i)拉速，(ii)加热器功率和(iii)热区设计(亦即，例如反射器，辐射屏蔽，驱气管，光照管，和辅助加热器等的存在和位置，它们在图1B中总体以40表示)而变。更具体地说，应该注意，尽管每个固化的分段通常具有比随后的分段低的温度，但可以控制生长条件和/或热区设计来改变这种结果。
作为上述情况的一个例子，在常规方法条件下(亦即其中在主体生长期间侧面加热器功率增加和在端锥生长期间侧面加热器功率和拉速二者增加的方法)下，在一标准的“敞开”热区设计(亦即热区在熔体上方没有用以使生长中的晶锭冷却速率变慢的反射器，辐射屏蔽，驱气管，光照管或辅助加热器)中，紧接着从硅熔体中卸下之后，所生长的200mm标称直径的晶锭的温度梯度将是在从靠近端锥尖头的约1400℃到靠近籽晶锥的低于约750℃的范围内。另外，由于增加的拉速和晶锭变成与熔体分离，这使晶锭失去传导由此接收的热量的好处，所以晶锭主体的后面部分和籽晶锥比主体的前面部分更快冷却。
现在参见图2，晶锭各个不同分段冷却速率上的差异可能影响，除了其它的之外，在晶锭整个长度上的聚集缺陷如流动图形缺陷或轻微点缺陷的尺寸和分布(见比如在约900mm轴向位置处的缺陷密度，相对于前面固化和冷却的分段的密度)。换另一种方式说，由于晶锭各分段冷却速率上的差异，与从晶锭较前面部分得到的晶片相比，晶锭的后面部分通常将产生具有较高密度的小的轻微点缺陷或流动图形缺陷，并因此具有较差的GOI值的晶片。
如上所述，热区设计可以影响拉晶机内生长的晶体的冷却速率，并且结果是影响所得到的缺陷的尺寸和分布。例如，与标准“敞开”热区的预期结果相反，如果上述方法在一“缓慢冷却”热区(亦即具有存在于熔体上方的反射器，辐射屏蔽，驱气管，光照管，辅助加热器，或它们的组合的热区，如图1B中总体用标号40表示的，以便将生长的晶锭温度分布限制到通常为约2℃/mm，约1℃/mm或更低)中进行，则侧面加热器功率的增加实际上造成晶锭的后面部分的轴向温度分布降低，使这部分比前面部分以更慢的速率冷却。即使在形成端锥期间增加生长速率，也是得到这种效果。
现在参见图9a-9e和14a-14e，这些图中一般示出的是用该技术中通用的方法，分析许多晶片存在尺寸大于约0.2微米的LPDs情况的结果。具体地说，许多晶片是从在“缓慢冷却”的热区中制备的晶锭中得到，其中在每个晶锭的主体部分生长了约50％之后增加侧面加热器的功率。正如从这些结果可以看到的(此处图9a-9e和14a-14e表示从晶锭主体连贯的20％部分得到的晶片)，侧面加热器功率的这种增加最终影响形成的大LPDs数量。尤其是，应该注意，从晶锭主体最初40％得到的晶片中(见图9a，9b，14a，14b)，只有约5个具有超过约0.2微米的不合格LPDs数(亦即大于约20LPDs)。相反，在同一晶锭主体接下来的40％得到的晶片中(见图9c，9d和14c，14d)，约8个晶片不合格。然而，最明显的是，从同一晶锭最后20％部分所得到的晶片中(见图9e和14e)，多于25个晶片不合格。
在不固守任何特定理论的情况下，一般认为，加到热区限制热分布的材料吸收由侧面加热器在增加功率时所产生的附加热量和然后将这个热量辐射向晶体主体的相邻部分。结果，主体的这部分及待生长的主体其余部分的冷却速率降低。换另一种方式说，主体的这些部分在临界温度范围(亦即具有作为上边界的“聚集作用阈限”温度和作为下边界的“扩散性阈限”温度的温度范围)内的“停留时间”增加。因此由这部分晶锭所得的晶片具有比从晶锭主体的前面部分得到的晶片更低的较小聚集缺陷密度和更高的较大缺陷数量。
如上所述，高集成度电路制造者在聚集缺陷的数量和尺寸及因此对合格的GOI方面对硅片施加了严格的限制。由于上述情况，可以看出，优选的是在晶锭主体生长期间保持某种平衡，以保证在晶锭相当大部分长度范围内满足这些限制。更具体地说，优选的是保持生长条件，以保证晶锭主体任何指定的分段冷却足够快，以使得由其得到的任何指定的晶片将不超过对尺寸大于约0.2微米的LPDs数所提出的限制，而同时不让冷却太快，以使得同一晶片不含太多的小LPDs，那样会具有不合格的GOI值。
一般说来，本发明的方法有利地提供了用其生长直拉型单晶硅锭的装置，其中热过程在晶锭主体的相当大部分上，优选的是在晶锭的整个主体上都基本上是均匀的。按照本方法，将晶锭的热过程控制在高于一阈限温度—在该阈限温度本征点缺陷是活动的(亦即“扩散性阈限”，它通常约为800℃，900℃，950℃或甚至1050℃)，以使晶锭的基本上整个主体以大约相同的速率冷却，或者可供选择地，基本上整个主体在高于这个温度下停留大约相同量的时间。与常规方法相反，在常规方法中在主体和端锥生长期间增加侧面加热器的功率，在本方法中是在主体的一部分或主体的整个长度以及端锥的生长期间通过使供给到侧面加热器上的功率保持在基本上恒定的水平，或者是减少(降低)供给到侧面加热器上的功率，来至少部分地控制冷却速率或停留时间。
保持侧面加热器功率一般恒定的水平，或者减少侧面加热器功率，而生长单晶硅锭是通过用一底部加热器(亦即位于生长室内坩埚和硅熔体下方的加热器)将热量加到硅熔体上来完成，和更具体地说，是在主体后面部分和端锥二者生长期间通过增加供给到这个底部加热器的功率来完成。一般说来，当侧面加热器功率保持基本上恒定，或者可供选择地减少时，热量利用底部加热器加到熔体上，这种“底部加热”的开始是在主体生长期间在方法中原先要增加侧面加热器功率的相同点处发生。例如，在常规的“敞开”热区中的标准生长法通常包括在主体部分已生长了约20％，约30％，40％或更多之后增加侧面加热器功率。相应地，在主体已生长了约20％，30％，40％或更多(比如50％，60％等)之后，底部加热可以在“缓慢冷却”热区中开始。
在这方面应该注意，底部加热开始的精确点至少部分地随所用的热区设计而变，结果，在不同的拉晶机之间可以有变化。
现在参见图10a-10e和15a-15e，这些图一般示出用该技术中通用的方法检测LPDs分析所得许多晶片的结果，所述晶片是从“缓慢冷却”热区中制备的晶锭得到的，其中侧面加热器功率保持恒定(图10a-10e)，或者减少(图15a-15e)，而同时在晶锭的主体生长约50％之后将功率供给到底部加热器上。正如从这些结果可以看出的(此处图10a-10e和15a-15e代表从晶锭主体连贯的20％部分所得到的晶片)，与分别在图9a-9e和14a-14e中所代表的相应结果相比，保持恒定的侧面加热器功率或减少侧面加热器功率大大减少了得到的含大LPDs的晶片数。具体地说，可以观察到，在晶锭主体的第二个40％中发现少于约2个晶片不合格，而当侧面加热器功率保持恒定时(图9e)，在最后20％中发现只有约2个晶片不合格，以及当侧面加热器功率减少时(图15e)，没有发现晶片不合格。
对于在单晶硅锭主体生长期间供给到侧面和底部加热元件上功率的精确值，除其它因素外，可以根据热区的设计和多晶硅装料的量改变。然而通常是，在一个实施例中(此处侧面加热器功率基本上恒定)，在一“缓慢冷却”热区配置中，在基本上整个主体(亦即约60％，70％，80％，90％，95％或更多)及端锥生长期间，供给到侧面加热器上的功率保持在约100和约150kW之间，优选的是在约110kW和约140kW之间，更优选的是在约120kW和约130kW之间，而最优选的是在约124kW和约126kW之间。相反，对相同或类似热区，在主体的大约头一半(亦即在主体的约40％和60％之间)生长期间，供给到底部加热器上的功率保持在约0和约5kW之间，和优选的是在约0和约3kW之间，而在主体其余部分(比如约最后40％，50％，60％或更多)和端锥生长期间，供给到底部加热器的功率通常是从起始值缓慢增加到一个少于约50kW，40kW或甚至30kW的值，对某些实施例来说，更优选的是用约25kW，20kW和甚至15kW的值。
在第二实施例中，在晶锭主体的第一部分(比如约20％，30％，40％，50或更多)生长期间，侧面加热器功率通常是保持在约100和约150kW，约110和约140kW，或甚至约120和约130kW之间，和优选的是保持在上述范围内一个基本上恒定的值。然后在晶锭的其余部分生长期间减少侧面加热器功率，并且通常在其后某一点处开始底部加热。然而，可供选择地，底部加热可以在主体已生长了约20％-约60％，从约25％-约50％或从约30％-40％之后开始。如上所述，底部加热功率是在从约0-5kW，或从约0-3kW范围内开始，和然后缓慢增加到一个小于约50kW，45kW，40kW，30kW或甚至15kW的最终值。
关于增加底部加热器功率的方式，应该注意，在某些实施例中，功率沿着一条二次曲线增加，正如图3和11中所示例的，而在另一些实施例中，功率通常是按约0.01-约0.1kW/mm，优选的按约0.01-约0.05kW/mm，和最优选的是按约0.02-约0.03kW/mm增加。
更均匀的热过程能使得到的硅锭在主体的整个长度上具有更均匀的聚集空位缺陷分布；也就是说，通过控制晶锭主体在聚集缺陷开始形成的温度和商业实用期间空位不再充分活动的温度之间冷却的方式，得到更均匀的FPDs分布。更具体地说，侧面加热器功率保持在基本上恒定的水平上，或者减少，而热量从坩埚下面加到熔体上，以便让生长的晶锭主体在从约900℃和约1150℃，及优选的是从约1000℃和1100℃的温度范围内，以基本相同的速率冷却。换另一种方式说，如果让主体的每个分段在所述温度范围内停留约相同量的时间，则缺陷均匀度可以增加。
由于上述情况，本发明的方法在晶锭的主体部分和端锥生长的自始至终都利用一基本上恒定的侧面加热器功率，或者可供选择地，在主体的某些后面部分和端锥生长期间减少侧面加热器功率，同时用一底部加热器将热加到硅熔体上。一般说来，必要时利用底部加热器来保证在整个方法(过程)中多晶硅装料都保持熔化。更具体地说，在主体已形成了约20％，30％，40％，50％，60％或更多之后，在一“缓慢冷却”式热区中将热量加到熔体上，以保证主体的后面部分与前面固化的部分以大约相同的速率冷却。相应地，这样控制主体指定分段的冷却速率，以使它相对于其它分段的变化小于约50％，甚至更优选的是具有变化小于约35％，20％和10％。然而，更优选的是，对主体指定分段的冷却速率，相对于主体的其它分段，变化将小于约5％。
现在参见图5-8，按照本发明方法的一个实施例，利用一基本上恒定的侧面加热器功率，与从坩埚和硅熔体下面施加热量相结合，以便通常使晶锭主体的平均轴向温度梯度保持为小于约2℃/mm。然而，优选的是，平均轴向温度梯度不超过约1.5℃/mm，更优选的是约1℃/mm，和最优选的是约0.5℃/mm。
在这方面应该注意，尽管参照其中应用基本上恒定的侧面加热器功率的方法讨论了上述平均轴向温度梯度，但这些梯度也可应用于其中在生长过程期间侧面加热器功率减少的方法。
晶锭主体的热过程另外可以通过在主体和端锥生长的自始至终都保持比较恒定的拉速，同时在必要时调节晶锭和坩埚的旋转速率来进行控制。在本方法中，对于晶锭主体第一个一半和第二个一半二者生长期间的平均拉速基本上与对于端锥的平均拉速相同。因此，通常主体第一半、主体第二半和端锥的平均拉速变化不大于约50％。然而，优选的是，第一半、第二半和端锥的平均拉速变化不大于约35％，更优选的是约20％，还更优选的是约10％。然而，最优选的是，主体的第一半和第二半及端锥的平均拉速变化不大于约5％。
在主体和端锥生长期间，拉速通常是在约0.4mm/分-约1.25mm/分之间的范围内。更具体地说，主体的第一半、主体的第二半和端锥的平均拉速优选的是在约0.45mm/分-约0.75mm/分之间，而更优选的是在约0.45mm/分-约0.65mm/分之间的范围内。然而，拉速至少部分地随晶锭直径而变；因此，对超过约200mm的晶锭直径，拉速通常是相应地更低。
优选的是，本方法的一些实施例是在“缓慢冷却”式热区中进行，并且利用底部加热器与恒定的侧面加热器功率或者与减少的侧面加热器功率，以及拉速控制相结合，以保证主体的后面部分(亦即最后80％，70％，60％，50％，40％或更少)以低于约2℃/分的速率，优选的是低于约1.5℃/分，更优选的是低于约1℃/分，和最优选的是低于约0.5℃/分的速率冷却。换另一种方式说，应用一底部加热器与拉速控制和侧面加热器功率结合，以保证基本上晶锭的整个主体在约900℃和约1150℃之间，和优选的是在约1000℃和约1100℃之间停留至少约15，20或甚至25分钟，更优选的是持续时间至少约40，50或甚至75分钟。然而，在某些情况下，可以优选的是至少约100分钟，150分钟或更多的时间或持续时间。
在这方面应该注意，当侧面加热器功率保持恒定时，至少在某些情况下优选的是停留时间为约20-约100分钟，或约20-约75分钟。类似的是，当侧面加热器功率减少时，在至少某些情况下优选的是停留时间为约15-约50分钟，或约25-约40分钟。
还应注意，优选的是“停留时间”足够长，以便得到比较高的GOT值，而同时不超过会产生大于约0.2微米的不合格数量LPDs的持续时间。因而，因此，通常一指定的晶锭分段在所述温度范围内将不会停留多于约250分钟，而在某情况下停留时间将不超过约225，200，175或甚至约150分钟。
然而，另外还应注意，冷却速率和停留时间的绝对值，除其它因素外，将根据热区设计、晶锭直径和拉速而变化。因而，为了缺陷均匀度的目的，绝对值因此不是本方法的关键；相反，对任何指定的分段，冷却速率和停留时间绝对值之间的相对差是重要的考虑对象。
现在参见图4和13，用本发明生长的单晶硅锭，尤其是在整个晶锭主体上，显示出一比较均匀的空位型聚集缺陷如FPDs轴向浓度。这种均匀度除了其它优点之外可以减少遇到的非均匀晶体的后生长处理问题和费用。然而，除了得到在晶锭长度上缺陷分布上的均匀度之外，控制所形成的聚集缺陷的尺寸和数量也很重要。因此，本方法将进行优化，以便另外限制在尺寸上超过约0.2微米的轻微点缺陷的数量，而同时保证得到合格的GOI值(亦即GOI值为至少约50％，60％，70％，80％，90％或更多；见比如图12)。更具体地说，通过用上述方式控制热过程，可以控制主体部分中大的轻微点缺陷的密度和均匀度，而同时还限制对GOI产生负面影响的较小的缺陷如FPDs的数量。
因此，通常，本方法能够制备在相当大部分主体(亦即约60％，70％，75％，80％，85％，90％或更多)上具有比较均匀的PFDs密度的单晶硅锭，所述密度通常少于约150缺陷/cm2，优选的是少于约100缺陷/cm2，更优选的是少于约75缺陷/cm2，和最优选的是少于约50缺陷/cm2。另外，本方法能够从此得到一种硅晶片，其中在表面上的大的LPDs(亦即大于约0.2微米)的数量少于约20个缺陷/晶片，优选的是少于约15个缺陷/晶片，和更优选的是少于约10个缺陷/晶片。因此，本方法能得到满足或超过集成电路制造者目前所提出的要求的晶片。
在这方面应该注意，FPDs和LPDs是用该技术中通用方法检测和测量的。例如，对FPDs，通常是将富空位的晶片浸入Secco浸蚀液中约30分钟和然后在显微镜下目视检查，以便检测这些缺陷。LPDs通常是用Surfscan 6200或Tencor SP-1仪器通过将激光反射离开晶片表面进行检测和测量。
还应注意，除了LPDs限制之外，集成电路制造者还对硅片的栅氧化层完整性(GOI)提出限制，通常是要求每个晶片当用该技术中的标准测定时具有至少约50％的GOI。因此，现在参见图12，可以看出，通过用本发明所述方式控制晶锭主体的热过程，可以由其得到具有栅氧化层完整性(GOI)至少为约50％，优选的是约60％，更优选的是约70％，还更优选的是约80％，和最优选的是至少约85％(比如90％，95％等)的硅片。因此本方法是有利的，因为它提供这样一种用其得到的硅片的手段，所述硅片在单晶硅锭基本上整个有用长度(亦即至少约50％，60％，70％，80％，90％，95％或更多)上满足目前现有的LPD和GOI要求。
除了在晶锭主体生长期间控制加热器功率之外，在端锥生长期间控制加热器功率也很重要。更具体地说，当在主体的一部分和端锥二者整个生长期间侧面加热器功率保持基本上恒定或者减少时，在主体的其余部分和端锥整个生长期间，供给到底部加热器上的功率，一旦开始，通常是增加的。如上所述，在某些实施例中，功率沿着一条二次曲线增加，如图3和11中所示例的。另外，应该注意，在端锥生长期间供给到底部加热器上的平均功率通常是主体生长期间供给到底部加热器上的平均功率的至少约110％，在某些情况下，更优选的是至少约150％，200％，300％，或甚至400％的平均功率水平。
然而，应该注意，即使在生长过程期间在底部加热器功率上有这些增加，但在大多数情况下供给到底部加热器上的功率仅是供给到加热元件上的总功率的一小部分。更具体地说，在端锥生长期间，供给到底部加热器上的功率通常只是在端锥生长期间供给到侧面加热器上的平均功率的约5％和约15％之间。
至于侧面加热器功率，如上所述，在一个实施例中，优选的是它在整个生长过程(亦即主体部分和端锥二者的生长)中基本上保持恒定。然而，在端锥生长期间功率水平可以改变，供给的平均功率时常是在主体生长期间供给到侧面加热器上的平均功率的约90％和约110％之间的范围内。此外，对于第二实施例，其中侧面加热器功率减少，在主体的其余部分和端锥生长期间减少的速率可以恒定或者它可以改变。
除了控制加热器功率和拉速之外，在主体和/或端锥生长期间可以调节晶锭和坩埚的旋转速率。通常，在主体生长期间晶锭旋转速率和坩埚旋转速率可以分别保持在约10rpm-约15rpm之间和约5rpm-约10rpm之间。在端锥生长期间，这些旋转速率的其中之一或二者通常降低，使得在端锥生长期间的平均值小于在主体生长期间的相应平均值。例如，在端锥生长期间晶锭旋转速率优选的是小于约10rpm，而在端锥生长期间坩埚旋转速率优选的是小于约6rpm。更优选的是，晶锭和坩埚的旋转速率向下降。最优选的是，晶锭和坩埚的旋转速率分别从约10rpm下降到约5rpm，和从约6rpm下降到约1rpm。
本发明的方法尤其适合于改善硅片中栅氧化层完整性，而同时限制超过约0.2微米的LPDs数量，上述硅片从“缓慢冷却”的热区中生长条件下制备的单晶硅锭中得到，上述生长条件使硅晶格空位成为晶体主体的相当大部分和优选的是整个长度上的主要的本征点缺陷(从中心轴线到径向边缘，到它们之间的某个径向位置)。一般说来，单晶硅锭可以通过控制v/G0的比值生长成“空位型”，所述v/G0比值这样控制，以致在主体的某些部分半径上和优选的是在整个半径(使晶锭的特定部分从中心轴线到径向边缘是空位为主)上这个比值大于v/G0的临界值(该临界值根据目前可获得的信息似乎是约2.1×10-5cm2/sK，此处G0是在下述条件下测定的，其中轴向温度梯度在固化温度和一大于约1300℃的温度所界定的温度范围内是恒定的)。在例如PCT/US 98/03686，PCT/US 98/07365，和PCT/US98/07304中详细讨论了v/G0比值的控制，本文包括其内容作为参考文献。
如下面例子所示，本发明的方法可以用来更精确地调整单晶硅锭的热过程。通过调节加到侧面加热器和底部加热器元件上功率的分配，改善了晶体热过程的均匀度。受控的功率分配还通过允许更恒定的晶体的拉速/生长速率来改善热过程的均匀度。结果，按照本发明制备的单晶硅锭可以用该技术中通用的手段进一步加工，以便在晶锭长度上始终如一地生产单晶硅片，所述硅片具有改善了的栅氧化层完整性和较少的轻微点缺陷。
例子规定了一组特定的条件，所述条件可用来达到本发明一个实施例所希望的结果。然而，应该注意，根据诸如晶锭的标称直径、热区设计、坩埚直径和装料量这些参数，可能理想的是在生长过程期间的某点处，改变这些条件，调节例如生长速率、晶锭和坩埚的旋转速率、以及供给到各加热器上的功率。因此，这些条件不应看成是限制的意思。例子恒定的侧面加热器功率按照本方法，按照直拉法制备许多单晶硅锭，所述硅锭在一定条件下生长，以保证空位是硅内主要的本征点缺陷(亦即晶锭是空位型)。具体地说，每个晶锭都生长成具有约200mm的标称直径和约850mm的主体长度，每个晶锭都是从装有100Kg多晶硅原料的22英寸坩埚中拉出。在所有情况下都应用具有“缓慢冷却”热区配置的Ferrofluidics拉晶机。
在主体生长期间，拉速是在约0.6-约1mm/分范围内(除了其它目的之外，为了保证硅保持空位型，按需要调节该拉速)。晶锭的旋转速率为约15rpm，而坩埚的旋转速率是在约6rpm-8rpm范围内。在主体和端锥生长期间，供给到侧面加热器上的功率通常是在约120kW-约130kW范围内。加到底部加热器上的功率在主体生长了约一半(亦即约400mm)之前保持断电，在该约一半的那点处开始供电并沿着一条二次曲线缓慢增加到最终约30kW的水平。更具体地说，在约400mm-约850mm的轴向位置上，功率从0kW增加到约10kW。随着端锥生长开始，按需要增加坩埚和/或晶锭旋转速率，或者增加生长速率，以便使锥形开始形成，并将功率供应从约10kW增加到最终值约30kW。
为了比较起见，除了不用底部加热器和在生长过程期间增加侧面加热器功率之外，用类似的条件(亦即类似的生长速率、晶锭和坩埚旋转速率、拉晶机/热区配置等)制备许多单晶硅锭。更具体地说，在整个过程中底部加热器保持断电，而侧面加热器功率在主体生长了约一半之后逐渐从约120kW增加到约140kW。此外，在端锥生长开始时，侧面加热器功率从约140kW增加到约160kW。
一旦生长完毕，就用该技术中通用的方法将晶锭主体切片成晶片，然后将晶片按照得到它们的(即它们所属的)主体的那个20％分段分组。然后用该技术中通用的方法分析晶片中存在超过约0.2微米的LPDs的情况。对本发明方法所得的结果在图10a-10e中示出，而从不用恒定的侧面加热器功率/底部加热生长的那些晶锭得到的对照结果在图9a-9e中示出。如上面所详细讨论的，可以观察到，当侧面加热器功率增加时，在晶锭的较后面部分中超过约0.2微米的LPDs数大大增加。
鉴于上述情况，可以看出，本发明的几个目的都达到的。因为在不脱离本发明范围的情况下在上述方法条件中可以进行各种改变，所以打算把上述说明中所包含的所有事项都看作是示例性的而没有限制的意思。
权利要求
1.一种用于在生长期间控制单晶硅锭热过程的方法，所述硅锭按照直拉法从硅熔体中拉出，上述晶锭接连地具有一个籽晶锥、一个主体和一个端锥，所述方法包括在晶锭主体的生长期间，在从固化温度到一温度不低于约1325℃的温度范围内，控制(i)生长速度v和(ii)平均轴向温度梯度G0，以使得在主体的一部分中空位是主要的本征点缺陷；和在该主体的所述部分的生长期间用一侧面加热器和一底部加热器加热硅熔体，其中，在该主体的所述部分的生长期间，减少供给到侧面加热器的功率和增加供给到底部加热器的功率。
2.如权利要求1所述的方法，其中在已生长了主体的至少约20％之后开始增加底部加热器功率。
3.如权利要求1所述的方法，其中在已生长了主体的至少约40％之后开始增加底部加热器功率。
4.如权利要求1所述的方法，其中在已生长了主体的至少约20％-约60％之后开始增加底部加热器功率。
5.如权利要求1所述的方法，其中在已生长了主体的至少约20％之后开始减少侧面加热器功率。
6.如权利要求1所述的方法，其中在已生长了主体的至少约40％之后开始减少侧面加热器功率。
7.如权利要求1所述的方法，其中在已生长了主体的至少约20％-约60％之后开始减少侧面加热器功率。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其中侧面加热器功率的减少持续至端锥的生长大致完成。
9.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其中底部加热器功率的增加持续至端锥的生长大致完成。
10.如权利要求1所述的方法，其中该主体的所述部分具有一小于约1℃/mm的平均轴向温度梯度。
11.如权利要求1所述的方法，其中该主体的所述部分被允许在约1000℃和约1100℃之间停留至少约10分钟到少于约60分钟。
12.如权利要求1所述的方法，其中所述部分为主体长度的至少约40％。
13.如权利要求1所述的方法，其中所述部分为主体长度的至少约80％。
14.如权利要求1所述的方法，其中所述部分在约1000℃和约1100℃之间具有一小于约2℃/分的冷却速率。
15.如权利要求1所述的方法，其中晶锭主体的至少约50％具有一少于约100个缺陷/cm2的流动图形缺陷浓度。
16.如权利要求1所述的方法，其中晶锭主体的至少约75％具有一少于约100个缺陷/cm2的流动图形缺陷浓度。
17.如权利要求1所述的方法，其中硅锭主体的所述部分被切片以从其得到硅晶片，所述硅晶片具有少于约20个尺寸大于约0.2微米的轻微点缺陷。
18.如权利要求1所述的方法，其中硅锭主体的所述部分被切片以便从其得到硅晶片，所述硅晶片具有少于约15个尺寸大于约0.2微米的轻微点缺陷。
19.如权利要求17或18所述的方法，其中晶片从晶锭主体的至少约50％得到。
20.如权利要求17或18所述的方法，其中晶片从晶锭主体的至少约75％得到。
21.如权利要求1所述的方法，其中所述部分被切片以便从其得到晶片，所述晶片具有至少约80％的栅氧化层完整性。
22.如权利要求1所述的方法，其中所述部分被切片以便从其得到晶片，所述晶片具有至少约90％的栅氧化层完整性。
23.如权利要求21或22所述的方法，其中晶片从晶锭主体的至少约75％得到。
24.如权利要求21或22所述的方法，其中上述晶片具有约9Mv/cm的绝缘强度。
25.一种用于制备单晶硅锭的方法，从所述单晶硅锭可以得到单晶硅片，所述单晶硅片具有至少约50％的栅氧化层完整性和少于约20个尺寸超过约0.2微米的轻微点缺陷，所述单晶硅锭按照直拉法从硅熔体中拉出，在生长期间，在从固化温度到一温度不低于约1325℃的温度范围内控制生长速率v和平均轴向温度梯度G0，以使其中空位是主要的本征点缺陷，所述晶锭接连地具有一个籽晶锥、一个主体和一个端锥，所述方法的特征在于在主体生长期间，减少侧面加热器功率和用底部加热器从硅熔体下面供给热量。
26.如权利要求25所述的方法，其中侧面加热器功率在端锥生长期间减少。
27.如权利要求25所述的方法，其中所述晶片具有少于约15个尺寸大于约0.2微米的轻微点缺陷。
28.如权利要求25所述的方法，其中所述晶片具有至少约80％的栅氧化层完整性。
29.如权利要求25所述的方法，其中所述晶片具有至少约90％的栅氧化层完整性。
30.如权利要求25所述的方法，其中所述晶片具有约9Mv/cm的绝缘强度。
31.如权利要求25所述的方法，其中所述晶片从晶锭主体的至少约50％得到。
32.如权利要求25所述的方法，其中所述晶片从晶锭主体的至少约75％得到。
全文摘要
一种生产具有均匀的热过程的单晶硅锭的直拉法。在所述方法中，在晶锭主体的较后面部分，及任选地在端锥生长期间，将供给到侧面加热器上的功率减少，而在同一部分生长期间将供给到底部加热器的功率逐渐增加。本方法能使相当大部分晶锭得到成品晶片，所述晶片具有较少的大于0.2微米的轻微点缺陷和改善了的栅氧化层完整性。
文档编号C30B15/00GK1478156SQ01819895
公开日2004年2月25日 申请日期2001年11月26日 优先权日2000年11月30日
发明者小岛诚, 石井安弘, 弘 申请人:Memc电子材料有限公司