专利名称：一种压电水晶的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种晶体生长方法，特别是一种压电水晶的制造方法。
技术背景评定压电石英晶体的产品质量等级，国内外目前均选用三项指标 一是 晶体的包裹体(inclusions)密度，它表征了晶体的点位错和体位错；二是腐 蚀隧道(etch channel)密度，他表征了晶体的线位错或螺位错；三是Q值， 它表征了晶体的红外消光系数或机械品质因数。这三项指标在国际标准 IEC758(1993)和中国标准EB/T3352-94中，都有详细的描述和具体的分类。 因此，要制造高质量的压电水晶，必须在制造过程中对其进行严格控制。包裹体是压电水晶制备过程中形成的，生产时溶液在对流过程中，溶质 的沉积是造成包裹体形成主要原因。为了有效防止压电水晶制备过程中包裹 体的形成，在晶体的生长过程中，必须严格控制溶液的过饱和度，但由于温 度的微小波动和杂质的影响，在高压釜某个部位，例如在釜壁或釜顶内面， 过饱和度可能达到了上限而产生微晶核、锥辉石。对流的溶液可将这些微小 的晶核带到晶体生长面上。他们会在不同的生长阶段出现，在晶体生长初期， 即在生长状态尚未完成全稳定的情况下，包裹体进入晶体的机会较多。形成 包裹体的另一原因是，在真实的晶体生长过程中，生长速率不是绝对不变的。由于温度的变化和原材料的流动，引起了晶体生长的波动，当溶质沉积在生 长表面时，便放出结晶热，使生长表面的温度稍有提高，因而抑制了溶质的 流动，但溶质沉积速率的下降，降低了生长表面的温度，这样，表面的过饱 和度又增加了，溶质沉积速率也增大，因而放出的结晶热也随之增加，结晶 热地增加使生长速率再次下降，这样循环往复，促使了包裹体的形成。 发明内容本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、高Q 值、低腐蚀隧道密度、零包裹体的压电水晶的制备方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种压电水晶的制造方法，其特点是，其步骤如下(1) 选取粒重量为10g—20g的颗粒状天然石英石作培养体，清选后将其投 入至高压釜下部；(2) 向高压釜中加入导电率为0.02%。一0.03%。的高纯水，装满度为80%— 86%;(3) 将压电水晶切片制成籽晶；将上下籽晶架装入高压釜内，并将籽晶分别悬挂在上下籽晶架上，同时在下籽晶架底部上固定设有下隔离板，在上 下籽晶架之间固定设有中隔离板，在上籽晶架顶部上固定设有上隔离板，所述的上、中、下隔离板上均设有对流孔；密封高压釜；(4) 启动高压釜，保持高压釜内上部温度为34(TC—345°C、中部温度为370 'C一38(TC、下部温度为38(TC—385 ";保持高压釜内压力为 115—150MPa,直至高压釜内压电水晶有序结晶完成。本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种压电水晶的制造方法，其特点是，设在上、中、下隔离板上 的对流孔的孔径为10—45毫米，均匀分布。本发明应用悬浮隔离法，隔离了溶液中的晶芽和微晶核，使其沉淀在隔 离板上，而在晶体生长面上尽量少沉积。压电石英晶体生长所采用的方法是 水热温差结晶法，这是一种在高温高压下的二氧化硅的过饱和溶液中进行结 晶的方法。晶体生长是在高压釜内进行的。由于容器内上下部之间的温差所 产生的溶液对流，将培养区的饱和溶液带至籽晶区形成过饱和而结晶。过饱 和的量决定于溶液区与生长区之间的温差，以及结晶物质的溶解度的温度系 数，高压釜内过饱和度的分布则取决于最后的热流，通过冷却析出部分溶质 后的溶液又流向下部，溶解培养体，如此循环往复，使籽晶得以连续不断的 长大。在高压釜内所有上中下隔离板，使溶液通过隔离板，再向溶解区溶解 熔炼时，将杂质过滤沉淀，从水晶生长起始，至生长完毕，始终过滤溶液中 的杂质，这样就可以减少晶体中包裹体的含量。本发明方法简单，可操作性强，适合厂长化生产。按本发明方法所制得的压电水晶产品质量好，是一种Q值大于360万、腐蚀隧道密度小于50条/cm3、 零包裹体的压电水晶。
具体实施方式
实施例l。
一种压电水晶的制造方法，其步骤如下(1) 选取粒重量为10g—20g的颗粒状天然石英石作培养体，清选后将其投 入至高压釜下部；(2) 向高压釜中加入导电率为0.02%。的高纯水，装满度为80%;(3) 将压电水晶切片制成籽晶；将上下籽晶架装入高压釜内，并将籽晶分别悬挂在上下籽晶架上，同时在下籽晶架底部上固定设有下隔离板，在上 下籽晶架之间固定设有中隔离板，在上籽晶架顶部上固定设有上隔离 板，所述的上、中、下隔离板上均设有对流孔；密封高压釜；(4)启动高压釜，保持高压釜内上部温度为34(TC—345。C、中部温度为370 °C—380°C、下部温度为380°C—385°C;保持高压釜内压力为115MPa， 直至高压釜内压电水晶有序结晶完成。实施例2。
一种压电水晶的制造方法，其步骤如下(1) 选取粒重量为10g—20g的颗粒状天然石英石作培养体，清选后将其投 入至高压釜下部；(2) 向高压釜中加入导电率为0.03%。的高纯水，装满度为86%;(3) 将压电水晶切片制成籽晶；将上下籽晶架装入高压釜内，并将籽晶分别 悬挂在上下籽晶架上，同时在下籽晶架底部上固定设有下隔离板，在上 下籽晶架之间固定设有中隔离板，在上籽晶架顶部上固定设有上隔离 板，所述的上、中、下隔离板上均设有对流孔；密封高压釜；(4) 启动高压釜，保持高压釜内上部温度为340。C一345。C、中部温度为370 °C—380°C、下部温度为380°C—385°C;保持高压釜内压力为150MPa， 直至高压釜内压电水晶有序结晶完成。实施例3。 一种压电水晶的制造方法，其步骤如下(1) 选取粒重量为10g—20g的颗粒状天然石英石作培养体，清选后将其投 入至高压釜下部；(2) 向高压釜中加入导电率为0.025%。的高纯水，装满度为83%;(3) 将压电水晶切片制成籽晶；将上下籽晶架装入高压釜内，并将籽晶分别悬挂在上下籽晶架上，同时在下籽晶架底部上固定设有下隔离板，在上 下籽晶架之间固定设有中隔离板，在上籽晶架顶部上固定设有上隔离 板，所述的上、中、下隔离板上均设有对流孔；密封高压釜；(4)启动高压釜，保持高压釜内上部温度为34(TC—345°C、中部温度为370 °C—380°C、下部温度为380。C一385'C;保持高压釜内压力为130MPa， 直至高压釜内压电水晶有序结晶完成。实施例4。
一种压电水晶的制造方法，其步骤如下(1) 选取粒重量为10g—20g的颗粒状天然石英石作培养体，清选后将其投 入至高压釜下部；(2) 向高压釜中加入导电率为0.02%。的高纯水，装满度为82%;(3) 将压电水晶切片制成籽晶；将上下籽晶架装入高压釜内，并将籽晶分别 悬挂在上下籽晶架上，同时在下籽晶架底部上固定设有下隔离板，在上 下籽晶架之间固定设有中隔离板，在上籽晶架顶部上固定设有上隔离 板，所述的上、中、下隔离板上均设有对流孔；密封高压釜；(4) 启动高压釜，保持高压釜内上部温度为34(TC—345t:、中部温度为370 。C一380。C、下部温度为380°C—385°C;保持高压釜内压力为140MPa， 直至高压釜内压电水晶有序结晶完成。实施例5。 一种压电水晶的制造方法，其步骤如下(1) 选取粒重量为10g—20g的颗粒状天然石英石作培养体，清选后将其投 入至高压釜下部；(2) 向高压釜中加入导电率为0.03^的高纯水，装满度为84%;(3) 将压电水晶切片制成籽晶；将上下籽晶架装入高压釜内，并将籽晶分别悬挂在上下籽晶架上，同时在下籽晶架底部上固定设有下隔离板，在上 下籽晶架之间固定设有中隔离板，在上籽晶架顶部上固定设有上隔离 板，所述的上、中、下隔离板上均设有对流孔；密封高压釜；(4)启动高压釜，保持高压釜内上部温度为34(rC—345。C、中部温度为370 °C—380°C、下部温度为380°C—385°C;保持高压釜内压力为120MPa， 直至高压釜内压电水晶有序结晶完成。 实施例6。实施例1-5中任何一项所述的压电水晶的制造方法中，设在上、 中、下隔离板上的对流孔的孔径为IO毫米，均匀分布。实施例7。实施例1-5中任何一项所述的压电水晶的制造方法中，设在上、 中、下隔离板上的对流孔的孔径为45毫米，均匀分布。实施例8。实施例1-5中任何一项所述的压电水晶的制造方法中，设在上、 中、下隔离板上的对流孔的孔径为25毫米，均匀分布。实施例9。实施例1-5中任何一项所述的压电水晶的制造方法中，设在上、 中、下隔离板上的对流孔的孔径为35毫米，均匀分布。实施例10。实施例1-5中任何一项所述的压电水晶的制造方法中，设在 上、中、下隔离板上的对流孔的孔径为15毫米，均匀分布。
权利要求
1、一种压电水晶的制造方法，其特征在于，其步骤如下(1)选取粒重量为10g-20g的颗粒状天然石英石作培养体，清选后将其投入至高压釜下部；(2)向高压釜中加入导电率为0.02‰-0.03‰的高纯水，装满度为80％-86％；(3)将压电水晶切片制成籽晶；将上下籽晶架装入高压釜内，并将籽晶分别悬挂在上下籽晶架上，同时在下籽晶架底部上固定设有下隔离板，在上下籽晶架之间固定设有中隔离板，在上籽晶架顶部上固定设有上隔离板，所述的上、中、下隔离板上均设有对流孔；密封高压釜；(4)启动高压釜，保持高压釜内上部温度为340℃-345℃、中部温度为370℃-380℃、下部温度为380℃-385℃；保持高压釜内压力为115-150MPa，直至高压釜内压电水晶有序结晶完成。
2、 根据权利要求1所述的一种压电水晶的制造方法，其特征在于，设在上、 中、下隔离板上的对流孔的孔径为10—45毫米，均匀分布。
全文摘要
本发明是一种压电水晶的制造方法，其特征在于，其步骤如下选取颗粒状天然石英石作培养体，清选后将其投入至高压釜下部；向高压釜中加入高纯水；将上下籽晶架装入高压釜内，并将籽晶分别悬挂在上下籽晶架上，同时在上下籽晶架上固定设有上中下隔离板下隔离板，所述的上、中、下隔离板上均设有对流孔；密封高压釜；启动高压釜，保持高压釜内上部温度为340℃-345℃、中部温度为370℃-380℃、下部温度为380℃-385℃；保持高压釜内压力为115-150MPa，直至高压釜内压电水晶有序结晶完成。本发明方法简单，可操作性强，可制得是Q值大于360万、腐蚀隧道密度小于50条/cm<sup>3</sup>、零包裹体的压电水晶。
文档编号C30B29/18GK101275273SQ20071030251
公开日2008年10月1日 申请日期2007年12月25日 优先权日2007年12月25日
发明者刘运河 申请人:刘运河