专利名称：一种蓝宝石原料的处理方法
技术领域：
本发明涉及一种蓝宝石原料的处理方法，具体说，是涉及一种利用冷坩埚熔炼技术处理蓝宝石原料的方法。
背景技术：
冷坩埚熔炼技术，是将粉末原料放在紧接排列成圆杯状的紫铜管内，紫铜管置于感应线圈内，在线圈内通高频电流，产生交变电磁场，交变电磁场会在原料表面产生一个高频涡流，涡流产生的焦耳热使原料熔化，而外层紫铜管及底座通冷却水带走热量，使外壳形成一层不熔的Al2O3硬壳，以消除坩埚对熔体的污染。目前泡生法生长蓝宝石所用的原料通常采用a-Al2O3粉料和火焰法生长的晶块料。火焰法的晶块料不仅成本高·产量低，且尺寸很大，很难使其压实，装料时出现了大的空隙，通常需采用粉料或粉料的其他形态填充其间的空隙，而粉料及粉料制备出的压块料、颗粒料中所含杂质在加热过程中可能形成气泡，以致影响蓝宝石原料的成品率和质量。蓝宝石对原料纯度的要求一般为6Ν以上，6Ν纯度才能达到商用要求。因此，业界渴望研发一种高纯度氧化铝的处理方法，为生长高纯度蓝宝石晶体提供可能。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题和需求，本发明的目的是提供一种蓝宝石原料的处理方法，以满足生长高纯度蓝宝石晶体的要求。为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下:一种蓝宝石原料的处理方法，包括如下步骤:a)将氧化铝粉放入坩埚中压实，使其填满坩埚10 20%的体积，然后用铝片包覆氧化铝粉；b)使环绕在坩埚壁周围的感应线圈与高频发生器相连，然后启动高频发生器，力口热使铝片熔化，以致氧化铝粉开始熔化，持续不断地补充氧化铝粉，保证加进去的氧化铝粉得到充分熔化，直到熔体高度略高于感应线圈高度时停止加氧化铝粉；c)保温使完全熔融，然后启动下降系统，水冷坩埚，坩埚内熔体慢慢离开线圈，熔体开始凝固结晶，最终形成多晶氧化铝，机械切除其顶部杂质富集部分，即获得高纯度高致密度氧化铝多晶料。步骤a)中所用的铝片与包覆的氧化铝粉的质量比推荐为0.03:1 0.045:1。所述的坩埚推荐为铜坩埚。所述的高频发生器的功率推荐为100 500KW、频率推荐为0.5 IOMHz。本发明采用三相交流电网供给，电压380V，频率50Hz。通过带有感应加热功能的感应线圈对需要熔融的粉料加热、熔化、恒温及定向凝固结晶。通过确定有多大量的原始粉料需要熔化，选择坩埚的尺寸、发生器频率、引燃金属的重量以及感应线圈与熔体表面位置等，以达到最佳的热条件。
Al2O3粉熔融需要2323K左右，产生这样高的温度，最合适的加热方法是利用高频发生器产生的高频电磁场加热。但高频电磁场只对导电体起作用，而Al2O3粉在常温下是介电体，只有在熔融状态下才转变成导电体。只要在Al2O3粉中出现一个点的温度超过2323K，因此在Al2O3粉末中加入一定量的金属铝片，金属铝的熔化过程的是借助吸收高频场的能量完成的。高频电磁场加热金属铝达到熔化温度，此温度可使金属铝周围的Al2O3粉超过2323K熔化而成导电体，这些Al2O3即刻被高频电磁场加热升温而又使周围的Al2O3粉成为导电体，由此就可以使所有的Al2O3粉被熔化。因氧化铝粉中的主要杂质元素为具有大偏析系数的K、Na、S1、Ca，因此，与现有技术相比，本发明采用冷坩埚熔炼技术，利用单向凝固/偏析提纯原理，具有明显效果，可获得高纯度高致密度氧化铝多晶料，能满足目前生长大尺寸蓝宝石晶体对原料的要求；并且处理方法简单易行、成本低，可规模化应用。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明。实施例1a)将8Kg的氧化铝粉放入直径为400mm的铜坩埚中压实，使其填满坩埚10 20%的体积，用250g的铝片包覆氧化铝粉；b)使环绕在坩埚壁周围的感应线圈与功率为500KW、工作在0.9MHz的高频发生器相连，然后启动高频发生器，加热使铝片熔化，以致氧化铝粉开始熔化，持续不断地补充氧化铝粉，保证加进去的氧化铝粉得到充分熔化，直到熔体高度略高于感应线圈高度时停止加氧化招粉；c)保温使完全熔融，然后启动下降系统，水冷坩埚，坩埚内熔体慢慢离开线圈，熔体开始凝固结晶，最终形成多晶氧化铝，机械切除其顶部杂质富集部分，即获得高纯高致密氧化招多晶料。 经分析得知，处理后的氧化铝多晶料的纯度> 99.996%，密度> 3.7g/cm3。实施例2a)将IOKg的氧化铝粉放入直径为500mm的铜坩埚中压实，使其填满坩埚10 20%的体积，用300g的铝片包覆氧化铝粉；b)使环绕在坩埚壁周围的感应线圈与功率为300KW、工作在1.2MHz的高频发生器相连，然后启动高频发生器，加热使铝片熔化，以致氧化铝粉开始熔化，持续不断地补充氧化铝粉，保证加进去的氧化铝粉得到充分熔化，直到熔体高度接近感应线圈高度时停止加氧化招粉；c)保温使完全熔融，然后启动下降系统，水冷坩埚，坩埚内熔体慢慢离开线圈，熔体开始凝固结晶，最终形成多晶氧化铝，机械切除其顶部杂质富集部分，即获得高纯高致密氧化招多晶料。经分析得知，处理后的氧化铝多晶料的纯度> 99.996%，密度> 3.7g/cm3。综上所述可见，本发明采用冷坩埚熔炼技术，利用单向凝固/偏析提纯原理，具有明显效果，可获得高纯度高致密度氧化铝多晶料，能满足目前生长大尺寸蓝宝石晶体对原料的要求；并且处理方法简单易行、成本低，可规模化应用。
最后有必要在此指出的是:以上内容只用于对本发明作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范 围的限制，本领域的技术人员根据上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种蓝宝石原料的处理方法，其特征在于，包括如下步骤: a)将氧化铝粉放入坩埚中压实，使其填满坩埚10 20%的体积，然后用铝片包覆氧化招粉; b)使环绕在坩埚壁周围的感应线圈与高频发生器相连，然后启动高频发生器，加热使铝片熔化，以致氧化铝粉开始熔化，持续不断地补充氧化铝粉，保证加进去的氧化铝粉得到充分熔化，直到熔体高度略高于感应线圈高度时停止加氧化铝粉； c)保温使完全熔融，然后启动下降系统，水冷坩埚，坩埚内熔体慢慢离开线圈，熔体开始凝固结晶，最终形成多晶氧化铝，机械切除其顶部杂质富集部分，即获得高纯度高致密度氧化招多晶料。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石原料的处理方法，其特征在于:步骤a)中所用的铝片与包覆的氧化铝粉的质量比为0.03: I 0.045: I。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石原料的处理方法，其特征在于:所述的坩埚为铜坩埚。
4.根据权利要求1 所述的蓝宝石原料的处理方法，其特征在于:所述的高频发生器的功率为100 500KW、频率0.5 IOMHz。
全文摘要
本发明公开了一种蓝宝石原料的处理方法，其包括如下步骤将氧化铝粉放入坩埚中压实，使其填满坩埚10～20％的体积，然后用铝片包覆氧化铝粉；启动高频发生器，加热使铝片熔化，以致氧化铝粉开始熔化，持续不断地补充氧化铝粉，保证加进去的氧化铝粉得到充分熔化，直到熔体高度略高于感应线圈高度时停止加氧化铝粉；保温使完全熔融，然后启动下降系统，水冷坩埚，坩埚内熔体慢慢离开线圈，熔体开始凝固结晶，最终形成多晶氧化铝，机械切除其顶部杂质富集部分。本发明可获得高纯度高致密度氧化铝多晶料，能满足目前生长大尺寸蓝宝石晶体对原料的要求；并且处理方法简单易行、成本低，可规模化应用。
文档编号C30B29/20GK103184518SQ201110443958
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者李红军, 王娇, 徐晓东, 钱小波, 徐军 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所