碲锌镉多晶合成用具及其合成方法

碲锌镉多晶合成用具及其合成方法
【专利摘要】本发明提供一种碲锌镉多晶合成用具及其合成方法。碲锌镉多晶合成用具包括一次合成组件以及二次合成组件。一次合成组件包括：一次合成石英坩埚，容纳组成料；一次合成封套，置于一次合成石英坩埚内并紧贴组成料的上方；在一次合成封套处封管、竖直放入摇摆合成炉中合成得到一次合成碲锌镉多晶。二次合成组件包括：二次合成石英坩埚，容纳破碎后的一次合成碲锌镉多晶；二次合成第一封套，置于二次合成石英坩埚内并紧贴破碎后的一次合成碲锌镉多晶；二次合成第二封套，置于二次合成石英坩埚内且置于二次合成第一封套上方；在二次合成第二封套处封管、竖直放入摇摆合成炉中合成得到二次合成碲锌镉多晶、在二次合成第一封套处封管以用于单晶生长。
【专利说明】碲锌镉多晶合成用具及其合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及碲锌镉多晶制备，尤其涉及一种碲锌镉多晶合成用具及其合成方法。【背景技术】
[0002]在碲锌镉多晶合成过程中，一般涉及封套和石英坩埚，石英坩埚的封管过程通常为将物料加入到石英坩埚内，然后将封套置于石英坩埚内，之后抽真空，最后在石英坩埚顶部对石英坩埚进行封管。封管后的石英坩埚进行碲锌镉多晶合成而形成碲锌镉多晶料，之后通过碲锌镉多晶料进行单晶生长。
[0003]但是在上述封管中，碲锌镉多晶料和封套之间留有较多的自由空间，在单晶生长过程中，碲锌镉多晶因因镉的高蒸气压特性而向自由空间逸出，这导致生长完成的单晶中产生镉空位，从而影响所获得的单晶性能。

【发明内容】

[0004]鉴于【背景技术】中存在的问题，本发明的目的在于提供一种碲锌镉多晶合成用具及其合成方法，其能有效地减少碲锌镉多晶料和封套之间的自由空间，从而用于单晶生长时能降低单晶生长时产生的镉空位并提高所获得的单晶性能。
[0005]为了实现本发明的上述目的，在本发明的第一方面，本发明提供一种碲锌镉多晶合成用具，其包括一次合成组件以及二次合成组件。一次合成组件包括:一次合成石英坩埚，用于容纳合成碲锌镉多晶的组成料；以及一次合成封套，在一次合成石英坩埚容纳有所述组成料后置于一次合成石英坩埚内并在一次合成石英坩埚竖直设置时紧贴所述组成料的上方；其中，一次合成石英坩埚在一次合成封套置于其内之后被抽真空并在一次合成封套处封管，封管后的一次合成石英坩埚竖直放入摇摆合成炉中加热合成得到一次合成碲锌镉多晶。二次合成组件包括:二次合成石英坩埚，用于容纳通过将一次合成碲锌镉多晶破碎而获得的破碎后的一次合成碲锌镉多晶；二次合成第一封套，在二次合成石英坩埚容纳有破碎后的一次合成碲锌镉多晶后置于二次合成石英坩埚内并在二次合成石英坩埚竖直设置时紧贴破碎后的一次合成碲锌镉多晶；以及二次合成第二封套，置于二次合成石英坩埚内且在二次合成石英坩埚竖直设置时置于二次合成第一封套上方；其中，二次合成石英坩祸在破碎后的一次合成締锌镉多晶、二次合成第一封套、二次合成第二封套置于其内之后被抽真空并在二次合成第二封套处封管，竖直放入摇摆合成炉中加热合成得到二次合成碲锌镉多晶，之后二次合成石英坩埚在二次合成第一封套处封管以用于单晶生长。
[0006]为了实现本发明的上述目的，在本发明的第二方面，本发明提供一种碲锌镉多多晶的合成方法，其包括一次合成和以及二次合成。一次合成包括:将碲锌镉多晶的组成料装入一次合成组件的一次合成石英坩埚；将一次合成组件的一次合成封套置于一次合成石英坩埚内并在一次合成石英坩埚竖直设置时紧贴所述组成料的上方；将一次合成石英坩埚抽真空并在一次合成封套处封管；以及将封管后的一次合成石英坩埚竖直放入摇摆合成炉中加热合成，得到一次合成碲锌镉多晶。二次合成，包括:将一次合成碲锌镉多晶破碎并将破碎后的一次合成碲锌镉多晶容纳于二次合成组件的二次合成石英坩埚内；将二次合成组件的二次合成第一封套置于二次合成石英坩埚内并在二次合成石英坩埚竖直设置时紧贴破碎后的一次合成碲锌镉多晶；以及将二次合成组件的二次合成第二封套置于二次合成石英坩埚内且在二次合成石英坩埚竖直设置时置于二次合成第一封套上方；将二次合成石英坩埚抽真空并在二次合成第二封套处封管；将封管后的二次合成石英坩埚竖直放入摇摆合成炉中加热合成，得到二次合成碲锌镉多晶；之后，将二次合成石英坩埚在二次合成第一封套处封管以用于单晶生长。
[0007]本发明的有益效果如下。
[0008]本发明提供的碲锌镉多晶合成用具及其合成方法，其能有效地减少碲锌镉多晶合成时碲锌镉多晶料和封套之间的自由空间，从而用于单晶生长时能降低单晶生长时产生的镉空位并提高所获得的单晶性能。
【专利附图】

【附图说明】
[0009]图1是示出根据本发明的碲锌镉多晶合成用具及其合成方法的示意图。
[0010]其中，附图标记说明如下:
[0011]I 一次合成组件
[0012]11 一次合成石英坩埚
[0013]13 一次合成封套
[0014]2 二次合成组件
[0015]21 二次合成石英坩埚
[0016]23 二次合成第一封套
[0017]25 二次合成第二封套
[0018]3组成料
[0019]4 一次合成締锌镉多晶
[0020]5破碎后的一次合成多晶
[0021]6 二次合成碲锌镉多晶
【具体实施方式】
[0022]下面参照【专利附图】
【附图说明】根据本发明的碲锌镉多晶合成用具及其合成方法以及实施例。
[0023]首先说明根据本发明第一方面的碲锌镉多晶合成用具。
[0024]如图1所示，根据本发明的碲锌镉多晶合成用具包括一次合成组件I和二次合成组件2。
[0025]一次合成组件I包括:一次合成石英坩埚11，用于容纳合成碲锌镉多晶的组成料(即镉料、锌料、以及碲料)3 ;以及一次合成封套13，在一次合成石英坩埚11容纳有所述组成料后置于一次合成石英坩埚11内并在一次合成石英坩埚11竖直设置时紧贴所述组成料的上方。其中，一次合成石英i甘祸11在一次合成封套13置于其内之后被抽真空并在一次合成封套13处封管，封管后的一次合成石英坩埚11竖直放入摇摆合成炉中加热合成得到一次合成締锌镉多晶4。
[0026]二次合成组件2包括:二次合成石英坩埚21，用于容纳通过将一次合成碲锌镉多晶4破碎而获得的破碎后的一次合成碲锌镉多晶5 ;二次合成第一封套23，在二次合成石英坩埚21容纳有破碎后的一次合成碲锌镉多晶5后置于二次合成石英坩埚11内并在二次合成石英坩埚21竖直设置时紧贴破碎后的一次合成碲锌镉多晶5 ;以及二次合成第二封套25，置于二次合成石英坩埚11内且在二次合成石英坩埚21竖直设置时置于二次合成第一封套23上方。其中，二次合成石英坩埚21在破碎后的一次合成碲锌镉多晶5、二次合成第一封套23、二次合成第二封套25置于其内之后被抽真空并在二次合成第二封套25处封管，竖直放入摇摆合成炉中加热合成得到二次合成碲锌镉多晶6，之后二次合成石英坩埚21在二次合成第一封套23处封管以用于单晶生长。
[0027]在根据本发明第一方面所述的碲锌镉多晶合成用具中，优选地，在破碎一次合成碲锌镉多晶4之前，用惰性气体吹扫一次合成碲锌镉多晶4。惰性气体优选氩气；惰性气体的纯度优选为5N。
[0028]其次说明根据本发明第二方面的碲锌镉多晶的合成方法。
[0029]根据本发明第二方面的碲锌镉多晶的合成方法包括一次合成步骤以及二次合成步骤。
[0030]一次合成步骤包括:将碲锌镉多晶的组成料(即镉料、锌料、以及碲料)3装入一次合成组件I的一次合成石英坩埚11 ;将一次合成组件I的一次合成封套13置于一次合成石英坩埚11内并在一次合成石英坩埚11竖直设置时紧贴组成料3的上方；将一次合成石英坩埚11抽真空并在一次合成封套13处封管；以及将封管后的一次合成石英坩埚11竖直放入摇摆合成炉中加热合成，得到一次合成碲锌镉多晶4。
[0031]二次合成步骤包括:将一次合成碲锌镉多晶4破碎并将获得的破碎后的一次合成碲锌镉多晶5容纳于二次合成组件2的二次合成石英坩埚21内；将二次合成组件2的二次合成第一封套23置于二次合成石英坩埚11内并在二次合成石英坩埚21竖直设置时紧贴破碎后的一次合成碲锌镉多晶5 ;以及将二次合成组件2的二次合成第二封套25置于二次合成石英坩埚11内且在二次合成石英坩埚21竖直设置时置于二次合成第一封套23上方；将二次合成石英坩埚21抽真空并在二次合成第二封套25处封管；将封管后的二次合成石英坩埚21竖直放入摇摆合成炉中加热合成，得到二次合成碲锌镉多晶6 ;之后，将二次合成石英坩埚21在二次合成第一封套23处封管以用于单晶生长。
[0032]在根据本发明第二方面所述的碲锌镉多晶的合成方法中，优选地，在二次合成中，在将一次合成碲锌镉多晶4破碎之前，用惰性气体吹扫一次合成碲锌镉多晶4。惰性气体优选氩气；惰性气体的纯度优选为5N。
[0033]在根据本发明第二方面所述的碲锌镉多晶的合成方法中，优选地，在二次合成中，所述一次合成中的加热合成包括子步骤:在室温至第一温度以阶梯升温并保温的方式进行，第一温度低于所述締锌镉多晶的熔点；从第一温度以第一升温速率至一次合成温度，一次合成温度在所述碲锌镉多晶的熔点以上；使摇摆合成炉启动摇摆，并在一次合成温度下保温；以及使摇摆合成炉停止摇摆，并以第一降温速率降温至所述碲锌镉多晶的熔点以下，之后快速降温至室温。进一步优选地，所述二次合成中的加热合成包括子步骤:以比第一升温速率高的第二升温速率从室温升温至二次合成温度，二次合成温度高于所述碲锌镉多晶的熔点且在一次合成温度以下；在二次合成温度下保温比一次合成温度下保温时间短的时间；以及之后快速冷却至室温。[0034]在上述包括子步骤的一次合成和二次合成中，在一次合成中:抽真空达到(I~4) X IO-4Pa的真空度；阶梯升温并保温为:从室温升温至300°C保温8~15min，再升温至500°C保温30~80min，然后升温至800°C保温5~20min，其中第一温度为800°C ;第一升温速率为I~3°C /min, 一次合成温度为1130~1150°C ;在一次合成温度下保温时间为20~50min ;第一降温速率为I~3°C /min,降温至所述碲锌镉多晶的熔点以下的温度为1090~1060°C。在二次合成中:抽真空达到(I~4) XKT4Pa的真空度；第二升温速率为10~15°C /min，二次合成温度为1110~1130°C，二次合成温度下保温的时间为3~7min。进一步优选地，在将一次合成碲锌镉多晶(4)破碎之前，用2~3个大气压5N纯度氩气将一次合成碲锌镉多晶(4)表面吹2~3min。
[0035]在根据本发明第二方面所述的碲锌镉多晶的合成方法中，优选地，碲锌镉多晶的组成料(3)中的镉料、锌料、以及碲料的纯度为7N。
[0036]最后给出根据本发明第二方面所述的碲锌镉多晶的合成方法的实施例。
[0037]实施例1
[0038]A、一次合成
[0039]将满足Cda96Znatl4Te的7N镉、锌和碲的组成料3装入一次合成组件I的一次合成石英坩埚11 ;
[0040]将一次合成组件I的一次合成封套13置于一次合成石英坩埚11内并在一次合成石英坩埚11竖直设置时紧贴所述组成料3的上方；
[0041]将一次合成石英坩埚11抽真空至I X 10_4Pa并在一次合成封套13处封管；
[0042]将封管后的一次合成石英坩埚11竖直放入摇摆合成炉中加热合成，得到一次合成碲锌镉多晶4 ;其中，加热合成具体为:从室温升温至300°C保温15min，再升温至500°C保温30min，然后升温至800°C保温IOmin ;从800°C以2°C /min升温至1140°C ;使摇摆合成炉启动摇摆，并在1140°C下保温30min ;使摇摆合成炉停止摇摆，并以2°C /min降温至1070°C，之后快速降温至室温；
[0043]将一次合成石英i甘祸11破碎取出一次合成締锌镉多晶4,用2个大气压的5N|S气吹扫一次合成碲锌镉多晶4表面2min。
[0044]B 二次合成:
[0045]将一次合成締锌镉多晶4破碎并将破碎后的一次合成締锌镉多晶5容纳于二次合成组件2的二次合成石英坩埚21内；
[0046]将二次合成组件2的二次合成第一封套23置于二次合成石英坩埚11内并在二次合成石英坩埚21竖直设置时紧贴破碎后的一次合成碲锌镉多晶5 ;以及
[0047]将二次合成组件2的二次合成第二封套25置于二次合成石英坩埚11内且在二次合成石英相'祸21竖直设置时置于二次合成第一封套23上方；
[0048]将二次合成石英坩埚21抽真空至I X 10_4Pa并在二次合成第二封套25处封管；
[0049]将封管后的二次合成石英坩埚21竖直放入摇摆合成炉中加热合成，得到二次合成碲锌镉多晶6 ;其中加热合成具体为:以121:/1^11从室温升温至11151:，保温51^11，之后快速冷却至室温；
[0050]之 后，将二次合成石英坩埚21在二次合成第一封套23处封管以用于单晶生长。
[0051]实施例2[0052]基本同实施例1，不同之处如下:
[0053]A 一次合成
[0054]将实施例1 的 Cd。.96Zn0.04Te 替代为 Cd。.9Zn0.Je ；
[0055]将实施例1的抽真空至I X 10_4Pa替代为抽真空至2 X 10_4Pa ；
[0056]从实施例1的室温升温至300°C保温15min替代为室温升温至300°C保温IOmin ；
[0057]将实施例1的500°C保温30min替代为500°C保温50min ；
[0058]将实施例1的800°C保温IOmin替代为800°C保温5min ；
[0059]将实施例1的从800°C以2°C /min升温至1140°C替代为从800°C以3°C /min升温至 1150。。；
[0060]将实施例1的1140°C下保温30min替代为1150°C下保温20min ；[0061]将实施例1的2°C /min降温至1070°C替代为3°C /min降温至1060°C ；
[0062]用3个大气压的5N IS气吹扫一次合成締锌镉多晶4表面3min。
[0063]B 二次合成
[0064]将实施例1的抽真空至I X 10_4Pa替代为抽真空至2 X 10_4Pa ；
[0065]将实施例1的以12°C /min从室温升温至1115°C保温5min替代为以15°C /min从室温升温至1130°C保温3min。
[0066]实施例3
[0067]基本同实施例1，不同之处如下:
[0068]A 一次合成
[0069]将实施例1 的 Cd。.96Zn0.04Te 替代为 Cd。.9Zn0.Je ；
[0070]将实施例1的抽真空至I X 10_4Pa替代为抽真空至4 X 10_4Pa ；
[0071]从实施例1的室温升温至300°C保温15min替代为室温升温至300°C保温8min ；
[0072]将实施例1的500°C保温30min替代为500°C保温80min ；
[0073]将实施例1的800°C保温IOmin替代为800°C保温20min ；
[0074]将实施例1的从800°C以2°C /min升温至1140°C替代为从800°C以1°C /min升温至 1130。。；
[0075]将实施例1的1140°C下保温30min替代为1130°C下保温50min ；
[0076]将实施例1的2°C /min降温至1070°C替代为1°C /min降温至1090°C ；
[0077]用2.5个大气压的5N IS气吹扫一次合成締锌镉多晶4表面2.5min。
[0078]B 二次合成
[0079]将实施例1的抽真空至I X 10_4Pa替代为抽真空至4 X 10_4Pa ；
[0080]将实施例1的以12°C /min从室温升温至1115°C保温5min替代为以10°C /min从室温升温至1110°C保温7min。
【权利要求】
1.一种碲锌镉多晶合成用具，其特征在于，包括:一次合成组件(I)，包括:一次合成石英坩埚(11)，用于容纳合成碲锌镉多晶的组成料(3 );以及一次合成封套(13),在一次合成石英相坩祸(11)容纳有所述组成料后置于一次合成石英坩埚(11)内并在一次合成石英坩埚(11)竖直设置时紧贴所述组成料的上方；其中，一次合成石英i甘祸(11)在一次合成封套(13)置于其内之后被抽真空并在一次合成封套(13)处封管，封管后的一次合成石英坩埚(11)竖直放入摇摆合成炉中加热合成得到一次合成碲锌镉多晶(4) ;二次合成组件(2)，包括:二次合成石英坩埚(21)，用于容纳通过将一次合成碲锌镉多晶(4)破碎而获得的破碎后的一次合成締锌镉多晶(5)；二次合成第一封套(23)，在二次合成石英坩埚(21)容纳有破碎后的一次合成碲锌镉多晶(5)后置于二次合成石英坩埚(11)内并在二次合成石英坩埚(21)竖直设置时紧贴破碎后的一次合成碲锌镉多晶(5);以及二次合成第二封套(25 )，置于二次合成石英坩埚(11)内且在二次合成石英坩埚(21)竖直设置时置于二次合成第一封套(23)上方；其中，二次合成石英i甘祸(21)在破碎后的一次合成締锌镉多晶(5)、二次合成第一封套(23)、二次合成第二封套(25)置于其内之后被抽真空并在二次合成第二封套(25)处封管，竖直放入摇摆合成炉中加热合成得到二次合成碲锌镉多晶(6)，之后二次合成石英坩埚(21)在二次合成第一封套(23 )处封管以用于单晶生长。
2.根据权利要求1所述的碲锌镉多晶合成用具，其特征在于，在破碎一次合成碲锌镉多晶(4)之前，用惰性气体吹扫一次合成碲锌镉多晶(4)。
3.—种碲锌镉多晶的合成方法，其特征在于，包括步骤:一次合成，包括:将碲锌镉多晶的组成料(3)装入一次合成组件(I)的一次合成石英坩埚(11)；将一次合成组件(I)的一次合成封套(13)置于一次合成石英坩埚(11)内并在一次合成石英坩埚(11)竖直设置时紧贴所述组成料(3)的上方；将一次合成石英坩埚(11)抽真空并在一次合成封套(13 )处封管；以及将封管后的一次合成石英坩埚(11)竖直放入摇摆合成炉中加热合成，得到一次合成碲锌镉多晶(4)；二次合成，包括:将一次合成碲锌镉多晶(4)破碎并将破碎后的一次合成碲锌镉多晶(5)容纳于二次合成组件(2)的二次合成石英坩埚(21)内；将二次合成组件(2)的二次合成第一封套(23)置于二次合成石英坩埚(11)内并在二次合成石英坩埚(21)竖直设置时紧贴破碎后的一次合成碲锌镉多晶(5 );以及将二次合成组件(2)的二次合成第二封套(25)置于二次合成石英坩埚(11)内且在二次合成石英坩埚(21)竖直设置时置于二次合成第一封套(23)上方；将二次合成石英坩埚(21)抽真空并在二次合成第二封套(25)处封管；将封管后的二次合成石英坩埚(21)竖直放入摇摆合成炉中加热合成，得到二次合成碲锌镉多晶(6)；之后，将二次合成石英坩埚(21)在二次合成第一封套(23 )处封管以用于单晶生长。
4.根据权利要求3所述的碲锌镉多晶的合成方法，其特征在于，在二次合成中，在将一次合成碲锌镉多晶(4)破碎之前，用惰性气体吹扫一次合成碲锌镉多晶(4)。
5.根据权利要求3所述的碲锌镉多晶的合成方法，其特征在于，所述一次合成中的加热合成包括子步骤:在室温至第一温度以阶梯升温并保温的方式进行，第一温度低于所述碲锌镉多晶的熔占.从第一温度以第一升温速率至一次合成温度，一次合成温度在所述締锌镉多晶的熔点以上；使摇摆合成炉启动摇摆，并在一次合成温度下保温；以及使摇摆合成炉停止摇摆，并以第一降温速率降温至所述碲锌镉多晶的熔点以下，之后快速降温至室温。
6.根据权利要求5所述的碲锌镉多晶的合成方法，其特征在于，所述二次合成中的加热合成包括子步骤:以比第一升温速率高的第二升温速率从室温升温至二次合成温度，二次合成温度高于所述碲锌镉多晶 的熔点且在一次合成温度以下；在二次合成温度下保温比一次合成温度下保温时间短的时间；以及之后快速冷却至室温。
7.根据权利要求6所述的碲锌镉多晶的合成方法，其特征在于，在一次合成中:抽真空达到(I~4) X KT4Pa的真空度；阶梯升温并保温为:从室温升温至30(TC保温8~15min，再升温至50(TC保温30~80min，然后升温至800°C保温5~20min，其中第一温度为800°C ；第一升温速率为I~3°C /min, 一次合成温度为1130~1150°C ；在一次合成温度下保温时间为20~50min ；第一降温速率为I~3°C /min,降温至所述碲锌镉多晶的熔点以下的温度为1090~1060。。。
8.根据权利要求7所述的碲锌镉多晶的合成方法，其特征在于，在二次合成中:抽真空达到(I~4) X KT4Pa的真空度；第二升温速率为10~15°C /min，二次合成温度为1110~1130°C，二次合成温度下保温的时间为3~7min。
9.根据权利要求4所述的碲锌镉多晶的合成方法，其特征在于，在将一次合成碲锌镉多晶(4)破碎之前，用2~3个大气压5N纯度氩气将一次合成碲锌镉多晶(4)表面吹2~3min。
10.根据权利要求4所述的碲锌镉多晶的合成方法，其特征在于，碲锌镉多晶的组成料(3)中的镉料、锌料、以及碲料的纯度为7N。
【文档编号】C30B29/46GK103911666SQ201310006637
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2013年1月8日 优先权日:2013年1月8日
【发明者】文崇斌, 胡智向, 卢金生 申请人:广东先导稀材股份有限公司