一种制备碲锌镉或碲化镉多晶料的装置及方法与流程

本发明涉及半导体材料制备，具体涉及一种制备碲锌镉或碲化镉多晶料的装置及方法。

背景技术：

1、在碲化镉、碲锌镉材料制备工艺中，采用碲单质、镉单质、锌单质成功合成碲化镉、碲锌镉多晶料是关键技术，通常采用石英合成坩埚真空烧结密封方法，由于碲单质与镉单质化合时会发生剧烈的反应，单次合成量稍大时，经常会发生石英合成坩埚容器爆炸问题，导致材料氧化报废以及设备损毁而造成很大的经济损失。

2、公开号为cn 111809235 a的发明专利公开了将单质碲或单质碲和单质锌装入第一合成坩埚中，将单质镉装入第二合成坩埚中，先将液封剂升温，使液封剂先熔化；再将第一合成坩埚下部升温，使第一合成坩埚内的材料熔化；之后将第二合成坩埚升温，使第二合成坩埚内的单质镉熔化；再将第二合成坩埚内熔化的单质镉缓慢滴入第一合成坩埚中，与第一合成坩埚内的熔体反应生成碲化镉或碲锌镉；其采用液封技术阻止镉蒸气挥发损失，第一合成坩埚不需要烧结密封，第一合成坩埚可以重复多次使用，从而降低了成本；通过将镉熔体缓慢滴入碲熔体或碲锌熔体中，减小了碲与镉的瞬时反应量，减轻了碲与镉化合反应的剧烈程度，降低了对合成设备的耐压要求，降低了设备成本；但是该方案实现起来比较困难，且对于大直径高品质的碲锌镉或碲化镉多晶材料，碲、镉在合成过程中会放出大量的反应热，从而会对反应容器造成很大的热冲击，很容易发生爆炸的风险。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种制备碲锌镉或碲化镉多晶料的装置及方法，可以降低整个合成反应的放热过程，大大降低了大质量碲锌镉合成的裂管风险。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案为一种制备碲锌镉或碲化镉多晶料的装置，包括合成炉以及设置于所述合成炉中的合成坩埚，所述合成坩埚内设置有多个反应区块，多个反应区块自所述合成坩埚的封闭端至开口端依次设置；所述合成坩埚的外围套设有反应导热装置。

3、作为实施方式之一，所述反应导热装置包括支撑件，所述支撑件上设置有热导流结构。

4、作为实施方式之一，所述支撑件包括主导热区域和次导热区域，所述主导热区域位于所述合成坩埚的反应初始位置，所述次导热区域自所述主导热区域向所述合成坩埚的反应结束位置延伸。

5、作为实施方式之一，所述主导热区域为导热环，所述次导热区域为与导热环连接的多个导热棒。

6、作为实施方式之一，所述支撑件采用石英、陶瓷或耐高温高纯金属材料制备而成。

7、作为实施方式之一，所述合成炉设置有多个加热区，多个加热区自所述合成坩埚的封闭端至开口端依次相连。

8、作为实施方式之一，位于合成坩埚反应初始位置的加热区的加热温度达到合成反应所需温度，其他加热区的加热温度低于合成反应所需温度。

9、本发明还提供一种制备碲锌镉或碲化镉多晶料的方法，采用以上任一项所述的装置，该制备方法包括如下步骤：

10、s1、依次向合成坩埚的各个反应区块按化学配比加入单质碲与单质镉或者单质碲、单质镉与单质锌；

11、s2、对合成坩埚进行真空封管处理；

12、s3、在真空封管处理后的合成坩埚外围安装好反应导热装置，然后一起装入合成炉中，对各个加热区进行加热，位于合成坩埚反应初始位置的加热区内的反应区块先进行合成反应，其他加热区的反应区块依次进行合成反应，且前一个反应区块的反应热量通过反应导热装置传递至后一反应区块；

13、s4、合成反应结束后，将合成炉升温至多晶料的熔点以上，再进行摇摆处理，然后降至室温，即可制得碲锌镉或碲化镉多晶料。

14、作为实施方式之一，在步骤s1之前，先根据待制备的碲锌镉或碲化镉多晶料的质量确定合成坩埚中反应区块的数量，再确定每个反应区块需要制备的碲锌镉或碲化镉多晶料的质量，然后根据化学配比计算每个反应区块单质碲与单质镉或者单质碲与单质镉、单质锌的质量，并进行准确称取。

15、作为实施方式之一，步骤s4中，合成炉以10-30℃/h的速率升温至多晶料的熔点以上，然后摇摆处理10-24h。

16、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

17、（1）本发明通过在合成坩埚内设置多个反应区块，可以将碲、锌、镉/碲、镉的原料分为多份分别放入多个反应区块，以多个小区块的模式分别进行反应，通过在合成坩埚外围增加反应导热装置，将合成反应产生的大量的热量迅速导流出来，降低整个合成反应的放热效应，大大降低了大质量碲锌镉/碲化镉多晶料合成的集中放热引起的裂管风险；

18、（2）本发明利用碲锌镉或碲镉合成反应放热，将合成炉分为多个加热区，整个合成反应的初始端的加热区先进行合成反应，并将反应热量传递至后面的的区块反应，后面的加热区通过加热以及接收前面反应区块的反应热量能够达到合成反应所需温度，并依次进行合成反应，可以有效利用反应热量，降低成本。

技术特征：

1.一种制备碲锌镉或碲化镉多晶料的装置，包括合成炉以及设置于所述合成炉中的合成坩埚，其特征在于：所述合成坩埚内设置有多个反应区块，多个反应区块自所述合成坩埚的封闭端至开口端依次设置；所述合成坩埚的外围套设有反应导热装置。

2.如权利要求1所述的制备碲锌镉或碲化镉多晶料的装置，其特征在于：所述反应导热装置包括支撑件，所述支撑件上设置有热导流结构。

3.如权利要求2所述的制备碲锌镉或碲化镉多晶料的装置，其特征在于：所述支撑件包括主导热区域和次导热区域，所述主导热区域位于所述合成坩埚的反应初始位置，所述次导热区域自所述主导热区域向所述合成坩埚的反应结束位置延伸。

4.如权利要求3所述的制备碲锌镉或碲化镉多晶料的装置，其特征在于：所述主导热区域为导热环，所述次导热区域为与导热环连接的多个导热棒。

5.如权利要求3所述的制备碲锌镉或碲化镉多晶料的装置，其特征在于：所述支撑件采用石英、陶瓷或耐高温高纯金属材料制备而成。

6.如权利要求1所述的制备碲锌镉或碲化镉多晶料的装置，其特征在于：所述合成炉设置有多个加热区，多个加热区自所述合成坩埚的封闭端至开口端依次相连。

7.如权利要求6所述的制备碲锌镉或碲化镉多晶料的装置，其特征在于：位于合成坩埚反应初始位置的加热区的加热温度达到合成反应所需温度，其他加热区的加热温度低于合成反应所需温度。

8.一种制备碲锌镉或碲化镉多晶料的方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的装置，该制备方法包括如下步骤：

9.如权利要求8所述的制备碲锌镉或碲化镉多晶料的方法，其特征在于：在步骤s1之前，先根据待制备的碲锌镉或碲化镉多晶料的质量确定合成坩埚中反应区块的数量，再确定每个反应区块需要制备的碲锌镉或碲化镉多晶料的质量，然后根据化学配比计算每个反应区块单质碲与单质镉或者单质碲与单质镉、单质锌的质量，并进行准确称取。

10.如权利要求8所述的制备碲锌镉或碲化镉多晶料的方法，其特征在于：步骤s4中，合成炉以10-30℃/h的速率升温至多晶料的熔点以上，然后摇摆处理10-24h。

技术总结
本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种制备碲锌镉或碲化镉多晶料的装置及方法，包括合成炉以及设置于所述合成炉中的合成坩埚，所述合成坩埚内设置有多个反应区块，多个反应区块自所述合成坩埚的封闭端至开口端依次设置；所述合成坩埚的外围套设有反应导热装置。本发明通过在合成坩埚内设置多个反应区块，可以将碲、锌、镉/碲、镉的原料分为多份分别放入多个反应区块，以多个小区块的模式分别进行反应，利用在合成坩埚外围增加反应导热装置，将合成反应产生的大量的热量迅速导流出来，降低整个合成反应的放热效应，大大降低了大质量碲锌镉/碲化镉多晶料合成的裂管风险。

技术研发人员：黄晟,黄立,严冰,刘伟华,余志杰,李桥希
受保护的技术使用者：武汉高芯科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15