本发明属于一种石墨涂层制造方法，具体涉及一种熔盐反应堆用石墨表面热解炭涂层的制备方法。
背景技术：
：随着经济社会发展，人类日益增长的能源需求与常规化石能源的日渐枯竭及可再生能源的相对匮乏之间的矛盾逐渐加剧。在此情形之下，作为第四代核反应堆重要候选堆型的液态熔盐堆应运而生，并以其固有安全性、核资源有效利用、防止核扩散、燃料循环、经济性等优点而迅速成为一大研究热点。核石墨具有低中子吸收截面、高慢化比、高热导率和优良的机械性能等优势，可作为熔盐堆的中子慢化剂、反射体和堆芯支撑结构。液态熔盐堆对石墨要求苛刻，除满足反应堆用石墨的一般核、机械性能之外，还要求石墨能与高温液态熔盐良好相容并有效阻隔熔盐对石墨的浸渗，以避免熔盐渗透而引起石墨在辐照作用下发生局部过热、产生裂纹而快速失效，威胁反应堆安全。另外，核石墨还应具有对裂变气体(主要是xe135)的阻隔性能，防止其扩散进入核石墨构件内部，增大石墨构件中子吸收截面，引起反应堆增殖比的下降。因此，在技术层面上，阻隔高温熔盐及裂变气体浸渗到石墨内部，是熔盐堆发展不可忽视的关键问题。研究表明当石墨材料孔径小于1μm时可以有效阻隔熔盐，石墨材料孔径小于100nm时可以有效阻隔裂变气体[1]。大量研究表明热解炭涂层具有优异的耐腐蚀性能以及良好的导热性能，并且在辐照条件下具有一定的稳定性，同时与石墨具有相近的膨胀系数，其涂层材料已经成功用作核燃料颗粒包覆层防止裂变产物释放。因此，已经有人采用化学气相沉积法(cvd法)，但该方法制备周期长、成本高，不利于大规模应用。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种工艺简单，成本低，且可大规模生产的一种熔盐反应堆用石墨表面热解炭涂层的制备方法。本发明是通过热固性树脂浸渍核石墨构件，然后将浸渍后的核石墨构件进行固化及高温焙烧处理，以获得密实度高、开孔率低、平均孔径小且力学性能优异的核石墨构件。由于热固性树脂经固化及高温热处理所产生的残炭填充在核石墨构件孔隙中，能有效地减小石墨表面及内部孔隙数目及尺寸，提高石墨坯体的密度和机械性能，大大提升核石墨构件对高温熔盐及裂变气体的阻隔能力。本发明的热解炭涂层制备主要针对石墨构件(以现有的核石墨材料为主，亦可适量采用常规石墨制品或炭制品)，采用热固性树脂为浸渍剂，经浸渍-固化-高温焙烧处理制得。本发明的处理方法，包括如下步骤：(1)、将热固性树脂加入到溶剂之中，边搅拌边升温至50-80℃并使树脂完全溶解，得到热固性树脂分散液；(2)、将核石墨构件干燥处理后，置于浸渍设备中，并将浸渍设备浸渍腔体升温至60-70℃，并抽真空使浸渍腔体内部气压在0.01mpa，持续抽真空1-3h；(3)向浸渍设备中加入热固性树脂分散液,须保证加压结束后热固性树脂分散液液面比石墨毛坯顶端高出10-20mm，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至浸渍压力0.5-8mpa，保持恒定高压3-5h，泄压后取出核石墨构件并擦掉其表面粘附的树脂分散液，然后将其置于通风处干燥8-24h使溶剂挥发干净，得到干燥的浸渍核石墨构件；(4)将干燥的浸渍核石墨构件在惰性气氛下加压至固化压力需高于步骤(3)中浸渍压力0.05-0.2mpa，以1-10℃/h的升温速率升温至树脂固化温度并恒温3-4h，获得固化核石墨构件；(5)将固化核石墨构件于惰性气氛下以2-5℃/min的升温速率升温至800-2500℃，并恒温1-3h完成焙烧处理，获得热解炭涂层包覆的核石墨构件；(6)对步骤(5)中所得石墨坯料进行检测，当平均孔径尺寸<1μm时为合格，当达不到指标时，重复步骤(1)-(5)，直至达到指标。优选地，所述步骤(1)中的热固性树脂可以为热固性酚醛树脂和/或环氧树脂,更为优选地，采用热固性酚醛树脂为浸渍剂。本发明采用热固性酚醛树脂为浸渍剂，其易溶于无水乙醇和/或甲苯，可以配制为浓度均匀的浸渍液用于填充核石墨构件孔隙。本发明还可以采用其他类型的热固性树脂如环氧酚醛树脂等为浸渍剂，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。优选地，所述步骤(1)中溶剂为无水乙醇和/或甲苯，热固性酚醛树脂与溶剂体积比为0.5-1.5:1，浸渍液配制温度为65-75℃。优选地，所述步骤(2)中使用的核石墨构件为平均孔径尺寸大于1μm的核石墨，抽真空时间为1.5-3h。优选地，所述步骤(3)中使用的惰性气体为氮气或氩气，浸渍压力为3-6mpa，浸渍时间4h。优选地，所述步骤(4)中使用的惰性气氛为氮气或氩气，加压固化压力为3.2-6.2mpa，固化升温速率为1-5℃/h，固化温度为130-150℃，固化时间为3.5-3.8h。优选地，所述步骤(5)中使用的惰性气氛为氩气，升温速率为2-4℃/min，焙烧温度为1800-2200℃，焙烧时间为1.5-2.5h。本发明通过调节热固性树脂和溶剂的体积及配制温度来调节分散液粘度，得到合适的浸渍液；依据设备耗费、制作成本及实际浸渍效果，得到合理的浸渍压力及保压时间；根据热固性树脂固化特性及实际固化效果，得到合适的加压固化压力、固化温度及固化时间；根据核石墨构件使用工况及小孔隙等技术要求，得到合理的焙烧温度、焙烧时间及反复浸渍-固化-焙烧次数。更为优选的所述步骤(1)中热固性树脂与溶剂体积比为0.8-1.2:1，浸渍液配制温度为70℃。优选地，所述步骤(3)中浸渍压力为3-5mpa，维持4h。优选地，所述步骤(4)中加压固化压力为3.5-5.5mpa，固化升温速率为2-4℃/h，固化温度为135-145℃，固化时间为3.5h。优选地，所述步骤(5)中使用的惰性气氛为氩气，升温速率为2.5-3.5℃/min，焙烧温度为1800-2000℃，焙烧时间为2h。优选地，所述步骤(6)中反复浸渍-固化-焙烧次数为2-3次。与现有的核石墨材料表面涂层制作方法相比，本发明具有以下优点：(1)本发明通过高残炭率热固性树脂浸渍-固化-高温热处理工艺使得热解产生的热解炭不仅能覆盖核石墨构件表面形成涂层，还能填充核石墨构件内部孔隙，而避免常用的气相沉积法只能在核石墨构件表面形成涂层而难以密实构件内部的缺陷。(2)本发明可在一定程度上降低对熔盐堆用核石墨材料选料要求，可适当选用价格低廉的稍粗颗粒度、稍大孔隙石墨作为熔盐堆用石墨材料备选材料，经本发明的工艺处理之后亦可达到熔盐堆用石墨材料密实度高、开孔率低、力学性能优异、熔盐及裂变气体阻隔性好的指标要求。(3)本发明通过高残炭率热固性树脂高温热解产生的热解炭包覆核石墨构件表面并且填充其内部孔隙，以获得密实度高、开孔率低、力学性能优异、熔盐阻隔性好的熔盐堆用石墨构件。由于高残炭率热固性树脂经高温热处理所产生的热解炭填充在石墨构件孔隙中，能有效地减小石墨表面及内部孔隙数目及尺寸，提高石墨坯体的密度和机械性能，减缓所制石墨构件服役过程中的腐蚀和氧化程度，延长其服役寿命。(4)本发明所提供的热解炭涂层制备工艺简单、成本低、可操作性强、可大规模生产，最终制得的热解炭涂层厚度均匀、结构致密、与石墨基体结合良好的。(5)本发明中所述工艺能有效提高核石墨构件密度约2.2％-6％、抗弯强度约2.5％-30.8％、抗压强度约5.1％-25％、热导率约10％-18.2％，能有效减小核石墨构件的开孔率约79.3％-84.8％、平均孔径尺寸约97.2-99.5％。附图说明图1是本发明工艺路线框图。图2是实施例1中热解炭涂层sem照片。图3是实施例1中热解炭涂层与核石墨构件基体界面sem照片。图4是实施例1中核石墨构件经热固性酚醛树脂溶液浸渍-固化-焙烧处理后的基体内部sem照片。图5是实施例1中核石墨构件经热固性酚醛树脂溶液浸渍-固化-焙烧处理前后的进退汞曲线。图6是实施例1中核石墨构件经热固性酚醛树脂溶液浸渍-固化-焙烧处理前后的孔径分布曲线。具体实施方式为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实例对本发明作进一步的说明；而本发明的权利要求的保护范围不受实施例限制。实施例11、配制酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂与无水乙醇按照体积比0.5:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于50℃恒温待用。2、将核石墨ig-110构件干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至60℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压在0.01mpa，持续抽真空1h。3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂分散液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂分散液液面比核石墨构件顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至0.5mpa，保持恒定高压5h，泄压后取出核石墨构件并擦掉核石墨构件表面粘附的树脂分散液，得到浸渍核石墨构件并将其置于通风处干燥8h使溶剂挥发干净。4、将浸渍核石墨构件置于高压设备中用氮气加压至0.7mpa，并按照1℃/h的升温速率升温至130℃并恒温4h(保证核石墨构件孔隙中的树脂固化完全)，获得固化核石墨构件。5、将固化核石墨构件在高温炉中于氩气气氛下以2℃/min的升温速率升温至800℃并恒温1h完成焙烧处理，获得热解炭涂层包覆的核石墨构件。6、根据步骤(5)中所得核石墨构件检测情况(平均孔径需减小至0.1μm以下)判断是否重复浸渍热固性树脂，经3次浸渍处理后,热解炭涂层包覆核石墨构件平均孔径减小至11nm,远远小于100nm的指标要求。从图2可以看出热解炭涂层结构均匀完整且相当致密；从图3可以看出热解炭涂层与核石墨构件基体界面结合良好；从图4可以看出热固性酚醛树脂热解产生的热解炭填充到核石墨构件基体内部孔隙，极大地减小了原石墨基体内部的孔隙尺寸；从图5可以看出核石墨构件经热固性酚醛树脂浸渍-固化-焙烧处理后的单位进汞量大大减小和进汞阀值压力大大提升，表明浸渍-焙烧处理后核石墨构件内部孔隙率大大减低，孔径尺寸大幅度减小；从图6可以看出核石墨构件经热固性酚醛树脂浸渍-固化-焙烧处理后平均孔径由原来的2.06μm减小到11nm。对核石墨ig-110构件浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：样品名密度g/cm3抗弯强度mpa抗压强度mpa开孔率热导率w/m·kig-110(未处理)1.77397818.4％120ig-110(处理后)1.8644892.8％140实施例21、配制酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂与无水乙醇按照体积比1:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于60℃恒温待用。2、将核石墨ig-110构件干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至70℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压在0.01mpa，持续抽真空2h。3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂分散液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂分散液液面比核石墨构件顶端高出10mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至5mpa，保持恒定高压4h，泄压后取出核石墨构件并擦掉核石墨构件表面粘附的树脂分散液，得到浸渍核石墨构件并将其置于通风处干燥12h使溶剂挥发干净。4、将浸渍核石墨构件置于高压设备中用氮气加压至5.2mpa，并按照3℃/h的升温速率升温至144℃并恒温3h(保证核石墨构件孔隙中的树脂固化完全)，获得固化核石墨构件。5、将固化核石墨构件在高温炉中于氩气气氛下以3℃/min的升温速率升温至1200℃并恒温2h完成焙烧处理，获得热解炭涂层包覆的核石墨构件。6、根据步骤(5)中所得核石墨构件检测情况(平均孔径需减小至0.1μm以下)判断是否重复浸渍热固性树脂，经2次浸渍处理后,热解炭涂层包覆核石墨构件平均孔径减小至28nm,远远小于100nm的指标要求。对核石墨ig-110构件浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：样品名密度g/cm3抗弯强度mpa抗压强度mpa开孔率热导率w/m·kig-110(未处理)1.77397818.4％120ig-110(处理后)1.8442863.1％138实施例31、配制酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂与无水乙醇按照体积比1.5:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于70℃恒温待用。2、将核石墨ig-110构件干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至65℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压在0.01mpa，持续抽真空3h。3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂分散液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂分散液液面比核石墨构件顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至6mpa，保持恒定高压4h，泄压后取出核石墨构件并擦掉核石墨构件表面粘附的树脂分散液，得到浸渍核石墨构件并将其置于通风处干燥14h使溶剂挥发干净。4、将浸渍核石墨构件置于高压设备中用氮气加压至6.1mpa，并按照5℃/h的升温速率升温至145℃并恒温3.6h(保证核石墨构件孔隙中的树脂固化完全)，获得固化核石墨构件。5、将固化核石墨构件在高温炉中于氩气气氛下以4℃/min的升温速率升温至2000℃并恒温3h完成焙烧处理，获得热解炭涂层包覆的核石墨构件。6、根据步骤(5)中所得核石墨构件检测情况(平均孔径需减小至0.1μm以下)判断是否重复浸渍热固性树脂，经2次浸渍处理后,热解炭涂层包覆核石墨构件平均孔径减小至25nm,远远小于100nm的指标要求。对核石墨ig-110构件浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：样品名密度g/cm3抗弯强度mpa抗压强度mpa开孔率热导率w/m·kig-110(未处理)1.77397818.4％120ig-110(处理后)1.8543883％139实施例41、配制环氧酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂、环氧树脂、甲苯、无水乙醇按照体积比1:2:1:2混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于80℃恒温待用。2、将核石墨ig-110构件干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至65℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压在0.01mpa，持续抽真空2h。3、向浸渍设备中加入适量环氧酚醛树脂分散液(须保证加压结束后热固性树脂分散液液面比核石墨构件顶端高出20mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至3mpa，保持恒定高压4h，泄压后取出核石墨构件并擦掉核石墨构件表面粘附的树脂分散液，得到浸渍核石墨构件并将其置于通风处干燥18h使溶剂挥发干净。4、将浸渍核石墨构件置于高压设备中惰性气体加压至3.2mpa，并按照8℃/h的升温速率升温至144℃并恒温3.6h(保证核石墨构件孔隙中的树脂固化完全)，获得固化核石墨构件。5、将固化后的核石墨构件在高温炉中于氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温至2500℃并恒温2h完成焙烧处理，获得热解炭涂层包覆的核石墨构件。6、根据步骤(5)中所得核石墨构件检测情况(平均孔径需减小至0.1μm以下)判断是否重复浸渍热固性树脂，如有需要可适当多次浸渍，以达到使用需求。经3次浸渍处理后,热解炭涂层包覆核石墨构件平均孔径减小至40nm,远远小于100nm的指标要求。对核石墨ig-110构件浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：样品名密度g/cm3抗弯强度mpa抗压强度mpa开孔率热导率w/m·kig-110(未处理)1.77397818.4％120ig-110(处理后)1.8241843.6％134实施例51、配制环氧酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂、环氧树脂、甲苯、无水乙醇按照体积比1.5:2:1:2混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于70℃恒温待用。2、将核石墨ig-110构件干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至65℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压在0.01mpa，持续抽真空1h。3、向浸渍设备中加入适量环氧酚醛树脂分散液(须保证加压结束后热固性树脂分散液液面比核石墨构件顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至8mpa，保持恒定高压3h，泄压后取出核石墨构件并擦掉核石墨构件表面粘附的树脂分散液，得到浸渍核石墨构件并将其置于通风处干燥24h使溶剂挥发干净。4、将浸渍核石墨构件置于高压设备中惰性气体加压至8.05mpa，并按照10℃/h的升温速率升温至140℃并恒温3h(保证核石墨构件孔隙中的树脂固化完全)，获得固化核石墨构件。5、将固化后的核石墨构件在高温炉中于氩气气氛下以4℃/min的升温速率升温至2000℃并恒温1h完成焙烧处理，获得热解炭涂层包覆的核石墨构件。6、根据步骤(5)中所得核石墨构件检测情况(平均孔径需减小至0.1μm以下)判断是否重复浸渍热固性树脂，如有需要可适当多次浸渍，以达到使用需求。经2次浸渍处理后,热解炭涂层包覆核石墨构件平均孔径减小至45nm,远远小于100nm的指标要求。对核石墨ig-110构件浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：样品名密度g/cm3抗弯强度mpa抗压强度mpa开孔率热导率w/m·kig-110(未处理)1.77397818.4％120ig-110(处理后)1.8140823.8％132实施例61、配制环氧酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂、环氧树脂、甲苯、无水乙醇按照体积比2:1.5:1.5:2混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于50℃恒温待用。2、将核石墨ig-110构件干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至65℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压在0.01mpa，持续抽真空3h。3、向浸渍设备中加入适量环氧酚醛树脂分散液(须保证加压结束后热固性树脂分散液液面比核石墨构件顶端高出10mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至6mpa，保持恒定高压3h，泄压后取出核石墨构件并擦掉核石墨构件表面粘附的树脂分散液，得到浸渍核石墨构件并将其置于通风处干燥8h使溶剂挥发干净。4、将浸渍核石墨构件置于高压设备中惰性气体加压至6.1mpa，并按照3℃/h的升温速率升温至135℃并恒温3h(保证核石墨构件孔隙中的树脂固化完全)，获得固化核石墨构件。5、将固化后的核石墨构件在高温炉中于氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温至2200℃并恒温3h完成焙烧处理，获得热解炭涂层包覆的核石墨构件。6、根据步骤(5)中所得核石墨构件检测情况(平均孔径需减小至0.1μm以下)判断是否重复浸渍热固性树脂，如有需要可适当多次浸渍，以达到使用需求。经2次浸渍处理后,热解炭涂层包覆核石墨构件平均孔径减小至35nm,远远小于100nm的指标要求。对核石墨ig-110构件浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：对核石墨ig-110构件浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：样品名密度g/cm3抗弯强度mpa抗压强度mpa开孔率热导率w/m·kig-110(未处理)1.77397818.4％120ig-110(处理后)1.8444903.2％135实施例71、配制酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂与无水乙醇按照体积比1:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于70℃恒温待用。2、将核石墨nbg-18构件干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至70℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压在0.01mpa，持续抽真空1h。3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂分散液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂分散液液面比核石墨构件顶端高出20mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至5mpa，保持恒定高压3h，泄压后取出核石墨构件并擦掉核石墨构件表面粘附的树脂分散液，得到浸渍核石墨构件并将其置于通风处干燥12h使溶剂挥发干净。4、将浸渍核石墨构件置于高压设备中用氮气加压至5.05mpa，并按照5℃/h的升温速率升温至140℃并恒温3.5h(保证核石墨构件孔隙中的树脂固化完全)，获得固化核石墨构件。5、将固化核石墨构件在高温炉中于氩气气氛下以3℃/min的升温速率升温至2100℃并恒温1h完成焙烧处理，获得热解炭涂层包覆的核石墨构件。6、根据步骤(5)中所得核石墨构件检测情况(平均孔径需减小至0.1μm以下)判断是否重复浸渍热固性树脂，如有需要可适当多次浸渍，以达到使用需求。热固性酚醛树脂浸渍及高温分解后在核石墨nbg-18构件表面形成了致密且与石墨基体结合良好的热解炭涂层。热固性酚醛树脂热解产生的热解炭颗粒填充到核石墨构件基体内部孔隙，极大地减小了原石墨基体内部的孔隙尺寸及孔隙率。经过3次浸渍-焙烧处理后处理后,热截炭涂层包覆的nbg-18核石墨构件平均孔径由原来的2.86μm减小到72nm，小于100nm的指标要求。对核石墨nbg-18构件浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：样品名密度g/cm3抗弯强度mpa抗压强度mpa开孔率热导率w/m·knbg-18(未处理)1.85266418.3％110nbg-18(处理后)1.9634803.5％130实施例81、配制环氧酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂、环氧树脂、甲苯、无水乙醇按照体积比1:2:1:2混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于65℃恒温待用。2、将核石墨nbg-18构件干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至65℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压在0.01mpa，持续抽真空2h。3、向浸渍设备中加入环氧酚醛树脂分散液(须保证加压结束后热固性树脂分散液液面比核石墨构件顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至3mpa，保持恒定高压5h，泄压后取出核石墨构件并擦掉核石墨构件表面粘附的树脂分散液，得到浸渍核石墨构件并将其置于通风处干燥12h使溶剂挥发干净。4、将浸渍核石墨构件置于高压设备中惰性气体加压至3.2mpa，并按照3℃/h的升温速率升温至150℃并恒温3.6h(保证核石墨构件孔隙中的树脂固化完全)，获得固化核石墨构件。5、将固化核石墨构件在高温炉中于氩气气氛下以3℃/min的升温速率升温至2000℃并恒温2h完成焙烧处理，获得热解炭涂层包覆的核石墨构件。6、根据步骤(5)中所得核石墨构件检测情况(平均孔径需减小至0.1μm以下)判断是否重复浸渍热固性树脂，经过3次浸渍-焙烧处理后处理后,热截炭涂层包覆的nbg-18核石墨构件平均孔径由原来的2.86μm减小到80nm，小于100nm的指标要求。对核石墨nbg-18构件浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：样品名密度g/cm3抗弯强度mpa抗压强度mpa开孔率热导率w/m·knbg-18(未处理)1.85266418.3％110nbg-18(处理后)1.9533783.7％128实施例91、配制酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂与甲苯按照体积比0.6:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于50℃恒温待用。2、将核石墨ig-110构件干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至60℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压在0.01mpa，持续抽真空1h。3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂分散液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂分散液液面比核石墨构件顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至0.5mpa，保持恒定高压5h，泄压后取出核石墨构件并擦掉核石墨构件表面粘附的树脂分散液，得到浸渍核石墨构件并将其置于通风处干燥8h使溶剂挥发干净。4、将浸渍核石墨构件置于高压设备中用氮气加压至0.7mpa，并按照1℃/h的升温速率升温至130℃并恒温4h(保证核石墨构件孔隙中的树脂固化完全)，获得固化核石墨构件。5、将固化核石墨构件在高温炉中于氩气气氛下以2℃/min的升温速率升温至900℃并恒温1h完成焙烧处理，获得热解炭涂层包覆的核石墨构件。6、根据步骤(5)中所得核石墨构件检测情况(平均孔径需减小至0.1μm以下)判断是否重复浸渍热固性树脂，经3次浸渍处理后,热解炭涂层包覆核石墨构件平均孔径减小至12nm,远远小于100nm的指标要求。对核石墨ig-110构件浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：样品名密度g/cm3抗弯强度mpa抗压强度mpa开孔率热导率w/m·kig-110(未处理)1.77397818.4％120ig-110(处理后)1.8543882.9％139实施例101、配制环氧树脂浸渍液：将热固性环氧树脂与无水乙醇按照体积比1:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于50℃恒温待用。2、将核石墨ig-110构件干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至60℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压在0.01mpa，持续抽真空1h。3、向浸渍设备中加入热固性环氧树脂分散液(须保证加压结束后热固性环氧树脂分散液液面比核石墨构件顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至0.5mpa，保持恒定高压5h，泄压后取出核石墨构件并擦掉核石墨构件表面粘附的树脂分散液，得到浸渍核石墨构件并将其置于通风处干燥8h使溶剂挥发干净。4、将浸渍核石墨构件置于高压设备中用氮气加压至0.7mpa，并按照2℃/h的升温速率升温至130℃并恒温4h(保证核石墨构件孔隙中的树脂固化完全)，获得固化核石墨构件。5、将固化核石墨构件在高温炉中于氩气气氛下以3℃/min的升温速率升温至900℃并恒温1h完成焙烧处理，获得热解炭涂层包覆的核石墨构件。6、根据步骤(5)中所得核石墨构件检测情况(平均孔径需减小至0.1μm以下)判断是否重复浸渍热固性树脂，经3次浸渍处理后,热解炭涂层包覆核石墨构件平均孔径减小至15nm,远远小于100nm的指标要求。对核石墨ig-110构件浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：样品名密度g/cm3抗弯强度mpa抗压强度mpa开孔率热导率w/m·kig-110(未处理)1.77397818.4％120ig-110(处理后)1.8442862.9％137实施例111、配制环氧树脂浸渍液：将热固性环氧树脂与甲苯按照体积比1:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于50℃恒温待用。2、将核石墨ig-110构件干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至60℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压在0.01mpa，持续抽真空1h。3、向浸渍设备中加入热固性环氧树脂分散液(须保证加压结束后热固性环氧树脂分散液液面比核石墨构件顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至0.5mpa，保持恒定高压5h，泄压后取出核石墨构件并擦掉核石墨构件表面粘附的树脂分散液，得到浸渍核石墨构件并将其置于通风处干燥8h使溶剂挥发干净。4、将浸渍核石墨构件置于高压设备中用氮气加压至0.7mpa，并按照2℃/h的升温速率升温至140℃并恒温4h(保证核石墨构件孔隙中的树脂固化完全)，获得固化核石墨构件。5、将固化核石墨构件在高温炉中于氩气气氛下以4℃/min的升温速率升温至1000℃并恒温2h完成焙烧处理，获得热解炭涂层包覆的核石墨构件。6、根据步骤(5)中所得核石墨构件检测情况(平均孔径需减小至0.1μm以下)判断是否重复浸渍热固性树脂，经3次浸渍处理后,热解炭涂层包覆核石墨构件平均孔径减小至18nm,远远小于100nm的指标要求。对核石墨ig-110构件浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：样品名密度g/cm3抗弯强度mpa抗压强度mpa开孔率热导率w/m·kig-110(未处理)1.77397818.4％120ig-110(处理后)1.8343873.1％136上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以以其他方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。当前第1页12