1.本发明涉及介电储能材料技术领域，尤其是涉及一种三明治结构纳米复合介电薄膜及其制备方法。
背景技术：
2.薄膜电容器是一种重要的基础电子元件。目前，薄膜电容器中最常用的薄膜电介质为bopp，其耐温性在105℃左右，相对介电常数只有2-3，因此即使在高场强下其储能密度也只有不到2j/cm3，这意味着满足一定的储能要求需要很大的体积。而近年来，新能源领域如光伏发电，风力发电，特别是新能源汽车的发展，对薄膜电容器提出了小型化，耐高温，大容量等更高的要求。
3.聚醚砜(pes)是一种略带琥珀色的透明或半透明聚合物，可以在180℃下长期使用，热稳定性好，耐水解，尺寸稳定性好，成型收缩率小，即使在高温下也能保持优良的机械性能，且在宽广的温度和频率范围内具有优良的电性能，是最具潜力的耐高温电介质薄膜聚合物之一。但高温下较大的介电损耗限制了其应用。目前的研究主要致力于通过添加少量高禁带宽度的纳米粒子来降低聚醚砜高温状态下的漏导损耗，而纳米氧化铝具有 8.6ev的宽带隙，可以有效的捕获电荷，降低复合材料的漏电流。但较低的添加量也难以提高复合材料的介电常数。
4.铁电陶瓷钛酸钡具有介电常数高、能量密度大和稳定性优异等特点。但是，如若直接将钛酸钡纳米颗粒添加在聚合物中，纳米粒子之间会因较强的作用力团聚在一起，不能起到提高介电常数和降低介电损耗的作用。
5.综上所述，现有技术复合介电薄膜具有下述缺陷：1)对薄膜电容器提出了小型化，耐高温，大容量的需求；2)聚醚砜添加纳米粒子的材料虽然能够降低复合材料的漏电流，但是难以满足复合材料介电常数的要求。
技术实现要素：
6.针对上述单层聚合物/陶瓷填料复合介电材料存在的上述问题，本发明提供了一种三明治结构复合薄膜的制备方法，该三明治结构复合介电薄膜材料具有高的介电常数和击穿强度以及低的介电损耗，能够满足薄膜电容器的小型化、耐高温以及大容量的需求。
7.具体的：通过对陶瓷颗粒表面进行包覆或修饰，有效改善其在聚合物中的分散性和相容性，从而减少因界面缺陷造成的介电损耗。本文通过原位聚合，将钛酸钡纳米粒子直接接枝到聚氨酯大分子链上，从而实现钛酸钡在聚合物中的纳米级分散，提高了复合薄膜介电和储能性能。
8.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
9.一种三明治结构纳米复合介电薄膜，
10.介电薄膜包括由上往下依次设置的：
11.上层，所述上层为聚醚砜/氧化铝复合材料层；
12.中间层，所述中间层为聚氨酯/钛酸钡复合材料层；
13.下层，所述下层为聚醚砜/氧化铝复合材料层；
14.其中，各层包括下述重量份的组分：
15.聚醚砜/氧化铝复合材料层：聚醚砜10～20份、氧化铝0.1～0.2份；
16.聚氨酯/钛酸钡复合材料层：聚氨酯15份，钛酸钡3～5份，n～甲基吡咯烷酮80～85份。
17.一种制备三明治结构纳米复合介电薄膜的方法，包括如下步骤：
18.1)聚醚砜/氧化铝复合材料的制备
19.称量聚醚砜颗粒加入有机溶剂中，在水浴条件下加热并磁力搅拌，得到聚醚砜溶液，水浴温度在40～70℃，搅拌时间在2h～5h；
20.将氧化铝纳米粉体加入有机溶剂中，超声分散30分钟，得到氧化铝分散液；
21.将氧化铝分散液加入聚醚砜溶液中，超声搅拌均匀得到聚醚砜/氧化铝复合分散液；
22.2)聚氨酯/钛酸钡复合材料的制备
23.a)用过氧化氢溶液对钛酸钡纳米粉体进行处理，得到表面羟基化的钛酸钡纳米粉体；
24.b)将表面羟基化的钛酸钡纳米粉体与n～苯基～3～氨基丙基三甲氧基硅烷反应，得到表面氨基化的钛酸钡纳米粉体；
25.c)将表面氨基化的钛酸钡纳米粉体、甲苯二异氰酸酯(tdi)、聚丙二醇(ppg-1000)加入有机溶剂中常温下搅拌反应10-30min，再加热至50-100℃反应1-3h，降至常温后，再加入固化剂科思创desmodurl75(tdi 与三羟甲基丙烷的加成物，tdi-tmp加成物，质量分数75％)及催化剂，得到聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液；
26.3)三明治结构复合薄膜的制备
27.将聚醚砜/氧化铝复合分散液均匀流延在玻璃基板上，在40～80℃下真空干燥2～6h，随后转移至鼓风烘箱热处理后，得到聚醚砜/氧化铝复合薄膜；在聚醚砜/氧化铝复合薄膜上再均匀流延一层聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液，在40～80℃下真空干燥1～2h，阶梯升温至100～150℃并加热2～6h，得到双层复合薄膜；在聚氨酯/钛酸钡复合薄膜上再均匀流延一层聚醚砜/ 氧化铝复合分散液，相同工艺条件处理后，得到三明治结构复合薄膜。
28.作为本方案的进一步改进，步骤1)中，所述聚醚砜复合溶液的质量浓度为10～30％；
29.作为本方案的进一步改进，步骤1)中，所述纳米氧化铝的粒径为 20～50nm，超声功率1～1.5kw，超声时间10～30min；
30.作为本方案的进一步改进，
31.步骤2)中a)的处理方法为：将钛酸钡纳米粉体加入过氧化氢溶液中，超声分散均匀后在95～105℃下反应2～6h，将产物分离、清洗、干燥后得到表面羟基化的钛酸钡纳米粉体；
32.钛酸钡的粒径为50～200nm。
33.作为本方案的进一步改进，
34.步骤2)中b)的处理方法为：将表面羟基化的钛酸钡纳米粉体加入 n,n～二甲基甲
酰胺溶液中，超声震荡30分钟，加入n～苯基～3～氨基丙基三甲氧基硅烷，在70～90℃，氮气保护下反应12～24h，将产物分离、清洗、干燥后得到表面氨基化的钛酸钡纳米粉体。
35.作为本方案的进一步改进，步骤2)中c)中，将表面氨基化的钛酸钡纳米粉体加入n,n～二甲基甲酰溶液中，超声震荡30分钟，加入tdi和 ppg～1000，其摩尔比为1：2，氮气保护下，先在室温下搅拌反应10～30min，再升温至80℃，搅拌反应1～3h后，降至室温。
36.作为本方案的进一步改进，步骤2)中c)中，室温下加入固化剂l75，其中异氰酸酯基与聚氨酯预聚物羟基的摩尔比为1.0～1.2：1，催化剂为有机锡，加入量为树脂总质量的0.1％。
37.作为本方案的进一步改进，步骤1)和2)中的有机溶剂选自n,n～二甲基甲酰胺，n,n～二甲基乙酰胺，n～甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
38.作为本方案的进一步改进，所述氧化铝的添加量是聚醚砜/氧化铝复合材料的0.1～1％，所述钛酸钡的添加量是聚氨酯/钛酸钡复合材料的1～10％；
39.步骤3)中复合溶液的刮涂厚度为20～80μm；所述热处理方法为在鼓风烘箱中在150～200℃处理4～8h。
40.因此，本发明具有如下有益效果：
41.(1)采用低添加量的聚醚砜/氧化铝复合材料作为上下层，氧化铝纳米颗粒可以有效捕获高温下复合材料中的自由电荷，显著降低复合材料中的漏电流，从而提高高温下复合材料的击穿场强，降低介电损耗；
42.(2)采用原位聚合聚氨酯/钛酸钡复合材料作为中间层，通过在钛酸钡表面引入羟基/氨基，与tdi之间化学键合，使聚氨酯包覆在钛酸钡表面，钛酸钡颗粒之间因空间位阻作用难以团聚，改善了钛酸钡在聚氨酯中的分散性及界面相容性，从而既提高了复合材料的介电常数，又降低了介电损耗；
43.(3)通过采用逐层流延法制备了这种三明治结构复合薄膜，使其既具备聚醚砜/氧化铝复合层高温下的高击穿场强、低介电损耗，又具备聚氨酯 /钛酸钡复合层的高介电常数。相比商用的bopp电容薄膜(商用bopp电容薄膜，它耐不了150℃的高温，常温下的bopp的储能密度为2j/cm3)，具有优异的介电性能和高温储能性能。
具体实施方式
44.以下结合具体实施例来进一步说明本发明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
45.实施例1：
46.一种三明治结构纳米复合介电薄膜材料及其制备方法，包括如下步骤：
47.(1)制备聚醚砜/氧化铝复合分散液：将聚醚砜颗粒加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，在60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明聚醚砜溶液；将氧化铝纳米粉体加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声30分钟，得到氧化铝分散液；将氧化铝分散液加入聚醚砜溶液中，超声搅拌均匀得到醚砜/氧化铝复合分散液；其中重量比例：聚醚砜20％，氧化铝0.2％，n,n-二甲基甲酰胺78.8％。
48.(2)制备聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液：
49.a)将纳米钛酸钡粉体加入浓度为30wt％的过氧化氢溶液中，钛酸钡粉体与过氧化氢溶液的质量体积比为1g:50ml，超声分散均匀后在100℃下回流反应3h，将产物分离、清洗、干燥后得到表面羟基化的纳米钛酸钡粉体。
50.b)将表面羟基化的纳米钛酸钡粉体加入加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声震荡30分钟，加入n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，表面羟基化的钛酸钡粉体与n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：1.5，在氮气保护下回流反应24h，将产物分离、清洗、干燥后得到表面氨基化的钛酸钡纳米粉体。
51.c)将表面氨基化的钛酸钡纳米粉体加入n,n-二甲基甲酰胺溶液中，超声震荡30分钟，加入tdi和ppg-1000，先在室温下搅拌反应20min，再加热至80℃反应2h，降至室温后，再加入固化剂l75及催化剂二月桂酸二丁基锡，得到聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液，其中重量比例：聚氨酯预聚物15.4％，固化剂为l754.6％，改性钛酸钡1.5％，催化剂0.02％，n,n
‑ꢀ
二甲基甲酰胺78.48％。
52.(3)将聚醚砜/氧化铝复合分散液均匀流延在玻璃基板上，在50℃下真空干燥4h，随后转移至鼓风烘箱180℃干燥4h后，得到聚醚砜/氧化铝复合薄膜；在聚醚砜/氧化铝复合薄膜上再均匀流延一层聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液，在50℃下真空干燥2h，升温至80℃加热2h，再升温至120℃加热4h，得到双层复合薄膜；在聚氨酯/钛酸钡复合薄膜上再均匀流延一层聚醚砜/氧化铝复合分散液，相同工艺条件处理后，得到三明治结构复合薄膜。
53.实施例2：
54.一种三明治结构纳米复合介电薄膜材料及其制备方法，包括如下步骤：
55.(1)制备聚醚砜/氧化铝复合分散液：将聚醚砜颗粒加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，在60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明聚醚砜溶液；将氧化铝纳米粉体加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声30分钟，得到氧化铝分散液；将氧化铝分散液加入聚醚砜溶液中，超声搅拌均匀得到醚砜/氧化铝复合分散液；其中重量比例：聚醚砜20％，氧化铝0.2％，n,n-二甲基甲酰胺78.8％。
56.(2)制备聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液：
57.a)将纳米钛酸钡粉体加入浓度为30wt％的过氧化氢溶液中，钛酸钡粉体与过氧化氢溶液的质量体积比为1g:50ml，超声分散均匀后在100℃下回流反应3h，将产物分离、清洗、干燥后得到表面羟基化的纳米钛酸钡粉体。
58.b)将表面羟基化的纳米钛酸钡粉体加入加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声震荡30分钟，加入n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，表面羟基化的钛酸钡粉体与n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：1.5，在氮气保护下回流反应24h，将产物分离、清洗、干燥后得到表面氨基化的钛酸钡纳米粉体。
59.c)将表面氨基化的钛酸钡纳米粉体加入n,n-二甲基甲酰胺溶液中，超声震荡30分钟，加入tdi和ppg-1000，先在室温下搅拌反应20min，再加热至80℃反应2h，降至常温后，再加入固化剂l75及催化剂二月桂酸二丁基锡，得到聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液，其中重量比例：聚氨酯预聚物15.4％，固化剂l754.6％，改性钛酸钡3％，催化剂0.02％，n,n
‑ꢀ
二甲基甲酰胺75.48％。
60.(3)将聚醚砜/氧化铝复合分散液均匀流延在玻璃基板上，在50℃下真空干燥4h，
随后转移至鼓风烘箱180℃干燥4h后，得到聚醚砜/氧化铝复合薄膜；在聚醚砜/氧化铝复合薄膜上再均匀流延一层聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液，在50℃下真空干燥2h，升温至80℃加热2h，再升温至120℃加热4h，得到双层复合薄膜；在聚氨酯/钛酸钡复合薄膜上再均匀流延一层聚醚砜/氧化铝复合分散液，相同工艺条件处理后，得到三明治结构复合薄膜。
61.实施例3：
62.一种三明治结构纳米复合介电薄膜材料及其制备方法，包括如下步骤：
63.(1)制备聚醚砜/氧化铝复合分散液：将聚醚砜颗粒加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，在60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明聚醚砜溶液；将氧化铝纳米粉体加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声30分钟，得到氧化铝分散液；将氧化铝分散液加入聚醚砜溶液中，超声搅拌均匀得到醚砜/氧化铝复合分散液；其中重量比例：聚醚砜20％，氧化铝0.2％，n,n-二甲基甲酰胺78.8％。
64.(2)制备聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液：
65.a)将纳米钛酸钡粉体加入浓度为30wt％的过氧化氢溶液中，钛酸钡粉体与过氧化氢溶液的质量体积比为1g:50ml，超声分散均匀后在100℃下回流反应3h，将产物分离、清洗、干燥后得到表面羟基化的纳米钛酸钡粉体。
66.b)将表面羟基化的纳米钛酸钡粉体加入加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声震荡30分钟，加入n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，表面羟基化的钛酸钡粉体与n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：1.5，在氮气保护下回流反应24h，将产物分离、清洗、干燥后得到表面氨基化的钛酸钡纳米粉体。
67.c)将表面氨基化的钛酸钡纳米粉体加入n,n-二甲基甲酰胺溶液中，超声震荡30分钟，加入tdi和ppg-1000，先在室温下搅拌反应20min，再加热至80℃反应2h，降至常温后，再加入固化剂l75及催化剂二月桂酸二丁基锡，得到聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液，其中重量比例：聚氨酯预聚物15.4％，固化剂l754.6％，改性钛酸钡4.5％，催化剂0.02％，n,n
‑ꢀ
二甲基甲酰胺73.98％。
68.(3)将聚醚砜/氧化铝复合分散液均匀流延在玻璃基板上，在50℃下真空干燥4h，随后转移至鼓风烘箱180℃干燥4h后，得到聚醚砜/氧化铝复合薄膜；在聚醚砜/氧化铝复合薄膜上再均匀流延一层聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液，在50℃下真空干燥2h，升温至80℃加热2h，再升温至120℃加热4h，得到双层复合薄膜；在聚氨酯/钛酸钡复合薄膜上再均匀流延一层聚醚砜/氧化铝复合分散液，相同工艺条件处理后，得到三明治结构复合薄膜。
69.实施例4：
70.一种三明治结构纳米复合介电薄膜材料及其制备方法，包括如下步骤：
71.(1)制备聚醚砜/氧化铝复合分散液：将聚醚砜颗粒加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，在60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明聚醚砜溶液；将氧化铝纳米粉体加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声30分钟，得到氧化铝分散液；将氧化铝分散液加入聚醚砜溶液中，超声搅拌均匀得到醚砜/氧化铝复合分散液；其中重量比例：聚醚砜20％，氧化铝0.2％，n,n-二甲基甲酰胺78.8％。
72.(2)制备聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液：
73.a)将纳米钛酸钡粉体加入浓度为30wt％的过氧化氢溶液中，钛酸钡粉体与过氧化氢溶液的质量体积比为1g:50ml，超声分散均匀后在100℃下回流反应3h，将产物分离、清
洗、干燥后得到表面羟基化的纳米钛酸钡粉体。
74.b)将表面羟基化的纳米钛酸钡粉体加入加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声震荡30分钟，加入n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，表面羟基化的钛酸钡粉体与n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：1.5，在氮气保护下反应24h，将产物分离、清洗、干燥后得到表面氨基化的钛酸钡纳米粉体。
75.c)将表面氨基化的钛酸钡纳米粉体加入n,n-二甲基甲酰胺溶液中，超声震荡30分钟，加入tdi和ppg-1000，先在室温下搅拌反应20min，再加热至80℃反应2h，降至常温后，再加入固化剂l75及催化剂二月桂酸二丁基锡，得到聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液，其中重量比例：聚氨酯预聚物15.4％，固化剂l754.6％，改性钛酸钡6％，催化剂0.02％，n,n
‑ꢀ
二甲基甲酰胺72.48％。
76.(3)将聚醚砜/氧化铝复合分散液均匀流延在玻璃基板上，在50℃下真空干燥4h，随后转移至鼓风烘箱180℃干燥4h后，得到聚醚砜/氧化铝复合薄膜；在聚醚砜/氧化铝复合薄膜上再均匀流延一层聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液，在50℃下真空干燥2h，升温至80℃加热2h，再升温至120℃加热4h，得到双层复合薄膜；在聚氨酯/钛酸钡复合薄膜上再均匀流延一层聚醚砜/氧化铝复合分散液，相同工艺条件处理后，得到三明治结构复合薄膜。
77.对比例1：
78.一种聚醚砜薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
79.(1)制备聚醚砜溶液：将聚醚砜颗粒加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，在60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明聚醚砜溶液；其中重量比例：聚醚砜20％，n,n-二甲基甲酰胺80％。
80.(2)将聚醚砜溶液均匀流延在玻璃基板上，在50℃下真空干燥4h，随后转移至鼓风烘箱180℃干燥4h后，得到聚醚砜薄膜。
81.对比例2
82.(1)制备聚醚砜/氧化铝复合分散液：将聚醚砜颗粒加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，在60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明聚醚砜溶液；将氧化铝纳米粉体加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声30分钟，得到氧化铝分散液；将氧化铝分散液加入聚醚砜溶液中，超声搅拌均匀得到醚砜/氧化铝复合分散液；其中重量比例：聚醚砜20％，氧化铝0.2％，n,n-二甲基甲酰胺78.8％。
83.(2)将聚醚砜/氧化铝复合分散液均匀流延在玻璃基板上，在50℃下真空干燥4h，随后转移至鼓风烘箱180℃干燥4h后，得到聚醚砜薄膜。
84.对比例3
85.(1)制备聚醚砜/氧化铝复合分散液：将聚醚砜颗粒加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，在60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明聚醚砜溶液；将氧化铝纳米粉体加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声30分钟，得到氧化铝分散液；将氧化铝分散液加入聚醚砜溶液中，超声搅拌均匀得到醚砜/氧化铝复合分散液；其中重量比例：聚醚砜20％，氧化铝0.2％，n,n-二甲基甲酰胺78.8％。
86.(2)制备聚氨酯预聚物溶液：将摩尔比为1：2的tdi和ppg-1000 加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，在氮气保护下80℃反应2h后，降至室温，再加入固化剂l75及催化剂二月桂酸二丁基锡，得到聚氨酯预聚物溶液。其中重量比例：聚氨酯预聚物15.4％，固化剂
l754.6％，催化剂0.02％，n,n-二甲基甲酰胺79.98％。
87.(3)将聚醚砜/氧化铝复合分散液均匀流延在玻璃基板上，在50℃下真空干燥4h，随后转移至鼓风烘箱180℃干燥4h后，得到聚醚砜/氧化铝复合薄膜；在聚醚砜/氧化铝复合薄膜上再均匀流延一层聚氨酯预聚物溶液，在50℃下真空干燥2h，升温至80℃加热2h，再升温至120℃加热4h，得到双层复合薄膜；在聚氨酯薄膜上再均匀流延一层聚醚砜/氧化铝复合分散液，相同工艺条件处理后，得到三明治结构复合薄膜。
88.对比例4
89.(1)制备聚醚砜/氧化铝复合分散液：将聚醚砜颗粒加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，在60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明聚醚砜溶液；将氧化铝纳米粉体加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声30分钟，得到氧化铝分散液；将氧化铝分散液加入聚醚砜溶液中，超声搅拌均匀得到醚砜/氧化铝复合分散液；其中重量比例：聚醚砜20％，氧化铝0.2％，n,n-二甲基甲酰胺78.8％。
90.(2)制备聚氨酯预聚物/钛酸钡分散液：将摩尔比为1：2的tdi和 ppg-1000加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，在氮气保护下80℃反应2h后，降至室温，再加入固化剂l75及催化剂二月桂酸二丁基锡，得到聚氨酯预聚物溶液。再加入纳米钛酸钡粉体，超声分散30分钟，得到聚氨酯预聚物/钛酸钡分散液；其中重量比例：聚氨酯预聚物15.4％，固化剂 l754.6％，钛酸钡1.5％，催化剂0.02％，n,n-二甲基甲酰胺78.48％。
91.(3)将聚醚砜/氧化铝复合分散液均匀流延在玻璃基板上，在50℃下真空干燥4h，随后转移至鼓风烘箱180℃干燥4h后，得到聚醚砜/氧化铝复合薄膜；在聚醚砜/氧化铝复合薄膜上再均匀流延一层聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液，在50℃下真空干燥2h，升温至80℃加热2h，再升温至120℃加热4h，得到双层复合薄膜；在聚氨酯/钛酸钡复合薄膜上再均匀流延一层聚醚砜/氧化铝复合分散液，相同工艺条件处理后，得到三明治结构复合薄膜。
92.性能测试
93.对上述实施例和对比例薄膜通过真空蒸镀的方法制备金属圆电极，并测试其各项性能。
94.(1)介电性能：采用阻抗分析仪(keysighte4990a)进行测试。
95.(2)电滞回线测试：采用铁电测试仪(pk-cpe1701)进行测试，储能密度和充放电效率有电滞回线计算获得。
96.对上述实施例及对比例的实施例及对比例分别测试介电性能，包括介电常数、介电损耗，并在10hz频率下测试极化曲线和储能密度，相关性能测试结果如下表1所示。
97.表1：实施例和对比例介电及储能性能测试结果
98.性能指标实施例1实施例2实施例3实施例4对比例1对比例2对比例3对比例4介电常数(10khz)4.514.925.565.243.954.074.094.38介电损耗(10khz)0.00880.00930.01540.01810.00720.00790.00850.0168储能密度(j/cm3，150℃)3.143.554.293.821.932.112.232.58
99.从表1中可以看出，实施例1～4具有优异的介电性能和高温储能性能，介电常数测试结果为4.51～5.56之间、介电损耗测试结果为0.0088～0.0181 之间、储能密度＞3.14，综合性能佳；
100.以实施例1为基准，设置对比例1～4：
101.相比对比例1的聚醚砜纯膜，介电常数和高温储能都有显著提升，而介电损耗增加较少；
102.相比对比实施例和对比例2的聚氨酯纯膜，实施例的介电损耗又显著降低。究其原因，宽带隙氧化铝纳米粒子的添加，可以有效捕获高温下复合材料中的自由电荷，降低复合材料中的漏电流，提高高温下复合材料的击穿场强。而原位聚合聚氨酯/钛酸钡复合层，则明显提高了整体复合材料的介电常数，同时因为对钛酸钡表面进行了有效包覆，改善了钛酸钡纳米粒子在聚氨酯中的分散性和界面相容性，降低了复合材料的介电损耗。
103.本发明中的三层结构的设置：
104.上层，所述上层为聚醚砜/氧化铝复合材料层；
105.中间层，所述中间层为聚氨酯/钛酸钡复合材料层；
106.下层，所述下层为聚醚砜/氧化铝复合材料层；
107.使得其从整体上相互作用和配合：既具备聚醚砜/氧化铝复合层高温下的高击穿场强、低介电损耗，又具备聚氨酯/钛酸钡复合层的高介电常数。相比商用的bopp电容薄膜，具有优异的介电性能和高温储能性能。
108.以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。