一种废闪烁液固化的方法及其固化剂与流程

1.本发明涉及放射性废物治理技术领域，特别是指一种废闪烁液固化的方法及其固化剂。


背景技术：

2.液体闪烁计数法是测定放射性样品中α/β放射性活度的重要分析方法之一，它主要是利用液体闪烁计数器对3h、
63
ni、
14
c、
90
sr、
99
tc、
55
fe等放射性核素进行测量，已被广泛应用于核医学、核技术、辐射环境监测、生物学等领域。随着液体闪烁计数技术的进一步发展，分析样品量急剧增加，消耗了大量的闪烁液，造成了废闪烁液的大量累积，而废闪烁液具有高毒、易燃等特点，长期存放或运输过程中具有较高的安全隐患和环境风险，一旦发生泄漏，难以将其回收，造成局部环境污染，后续环境污染治理的难度和成本较高。
3.鉴于此，废闪烁液的处理和处置问题亟待解决。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题是提供一种废闪烁液固化的方法及其固化剂，解决现有技术中的液体闪烁计数法产生的废闪烁液具有安全隐患和环境风险的技术问题。
5.为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
6.一种废闪烁液固化的方法，包括：
7.取废闪烁液，加入环氧树脂，再向其中加入乙二胺，经固化反应，形成废闪烁液的固化体。
8.优选地，每10ml的所述废闪烁液中，加入3-8g的所述环氧树脂，0.5-2g的所述乙二胺。
9.优选地，所述的废闪烁液固化的方法，具体包括：
10.取废闪烁液，加入环氧树脂，搅拌3-10min，再向其中加入乙二胺，搅拌5-20min，经固化反应，形成废闪烁液的固化体。
11.优选地，所述固化反应的反应温度为25-50℃，反应时间为20-36h。
12.优选地，所述环氧树脂为环氧氯丙烷与双酚a的缩聚产物、环氧氯丙烷与多元醇的缩聚产物中的一种或多种。
13.优选地，所述多元醇为季戊四醇、乙二醇、丙三醇、二氯丙醇中的一种或多种。
14.优选地，所述废闪烁液以二异丙基烷烃、二氧六环中的一种或多种作为溶剂。
15.本发明提供一种废闪烁液的固化剂，包括：环氧树脂与乙二胺。
16.优选地，所述环氧树脂与所述乙二胺的质量比为(3-8):1。
17.优选地，所述环氧树脂与所述乙二胺的质量比为7.5:1。。
18.本发明的上述方案至少包括以下有益效果：
19.(1)本发明的废闪烁液固化的方法，包括：取废闪烁液，加入环氧树脂，再向其中加入乙二胺，经固化反应，形成废闪烁液的固化体。本发明的方法，可实现废闪烁液的固化处
理，且形成的固化体具有较好的稳定性，较好的硬度，无流动性，抗浸出性能良好，能大大减少存放与运输中存在的安全隐患，减少安全风险。
20.(2)本发明的废闪烁液固化的方法，通过环氧树脂与废闪烁液混合后，加入乙二胺，乙二胺中的活性氢使环氧树脂中的环氧基发生开环而与乙二胺发生交联形成网状立体聚合物，将废闪烁液包络在网状立体中，形成固化。
具体实施方式
21.本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。
22.实施例1
23.本实施例采用的废闪烁液的固化剂，包括环氧树脂与乙二胺。所述环氧树脂与所述乙二胺的质量比为3:1。
24.本实施例的废闪烁液固化的方法，包括：
25.取废闪烁液，加入环氧树脂，搅拌5min，再向其中加入乙二胺，搅拌5min，经固化反应，所述固化反应的反应温度为25℃，反应时间为36h，形成废闪烁液的固化体。
26.其中，每10ml的所述废闪烁液中，加入3g的所述环氧树脂，1g的所述乙二胺。所述环氧树脂为环氧氯丙烷与双酚a的缩聚产物。
27.本实施例中，所述废闪烁液以二异丙基烷烃、二氧六环作为溶剂。需要说明的是，对于实现本发明的目的而言，所述废闪烁液的成分并不唯一，本实施例仅以二异丙基烷烃、二氧六环作为溶剂的废闪烁液为例进行固化处理。本领域技术人员还可以根据实际情况，将其替换为其他成分的废闪烁液。
28.实施例2
29.本实施例采用的废闪烁液的固化剂，包括环氧树脂与乙二胺。所述环氧树脂与所述乙二胺的质量比为8:1。
30.本实施例的废闪烁液固化的方法，包括：
31.取废闪烁液，加入环氧树脂，搅拌3min，再向其中加入乙二胺，搅拌12min，经固化反应，所述固化反应的反应温度为50℃，反应时间为24h，形成废闪烁液的固化体。
32.其中，每10ml的所述废闪烁液中，加入8g的所述环氧树脂，1g的所述乙二胺。所述环氧树脂为环氧氯丙烷与多元醇的缩聚产物。所述多元醇为乙二醇。
33.本实施例中，所述废闪烁液以二异丙基烷烃、二氧六环作为溶剂。需要说明的是，对于实现本发明的目的而言，所述废闪烁液的成分并不唯一，本实施例仅以二异丙基烷烃、二氧六环作为溶剂的废闪烁液为例进行固化处理。本领域技术人员还可以根据实际情况，将其替换为其他成分的废闪烁液。
34.实施例3
35.本实施例采用的废闪烁液的固化剂，包括环氧树脂与乙二胺。所述环氧树脂与所述乙二胺的质量比为4:1。
36.本实施例的废闪烁液固化的方法，包括：
37.取废闪烁液，加入环氧树脂，搅拌10min，再向其中加入乙二胺，搅拌20min，经固化
反应，所述固化反应的反应温度为30℃，反应时间为20h，形成废闪烁液的固化体。
38.其中，每10ml的所述废闪烁液中，加入8g的所述环氧树脂，2g的所述乙二胺。所述环氧树脂为环氧氯丙烷与多元醇的缩聚产物。所述多元醇为所述多元醇为丙三醇。
39.本实施例中，所述废闪烁液以二异丙基烷烃、二氧六环作为溶剂。需要说明的是，对于实现本发明的目的而言，所述废闪烁液的成分并不唯一，本实施例仅以二异丙基烷烃、二氧六环作为溶剂的废闪烁液为例进行固化处理。本领域技术人员还可以根据实际情况，将其替换为其他成分的废闪烁液。
40.实施例4
41.本实施例采用的废闪烁液的固化剂，包括环氧树脂与乙二胺。所述环氧树脂与所述乙二胺的质量比为7.5:1。
42.本实施例的废闪烁液固化的方法，包括：
43.取废闪烁液，加入环氧树脂，搅拌5min，再向其中加入乙二胺，搅拌20min，经固化反应，所述固化反应的反应温度为30℃，反应时间为20h，形成废闪烁液的固化体。
44.其中，每10ml的所述废闪烁液中，加入7.5g的所述环氧树脂，1g的所述乙二胺。所述环氧树脂为环氧氯丙烷与多元醇的缩聚产物。所述多元醇为二氯丙醇。
45.本实施例中，所述废闪烁液以二异丙基烷烃、二氧六环作为溶剂。需要说明的是，对于实现本发明的目的而言，所述废闪烁液的成分并不唯一，本实施例仅以二异丙基烷烃、二氧六环作为溶剂的废闪烁液为例进行固化处理。本领域技术人员还可以根据实际情况，将其替换为其他成分的废闪烁液。
46.效果对比例
47.为验证本发明所述的废闪烁液固化的方法的技术效果，进行以下试验：
48.取实施例1-4中制备得到的废闪烁液的固化体，称取重量后，置于水浴锅中，将水浴锅温度分别设置为30℃、40℃和50℃，将同一个固化体依次在不同温度段下加热30min，记录不同温度条件下固化体质量的变化以及固化体加热后的表观性状，判断固化体的温度稳定性情况。
49.经实验，结果如下：
[0050][0051]
将实施例1-4中制备得到的废闪烁液的固化体，全部浸泡于水中，采用液体闪烁计数法测试浸泡42d后水溶液中总
ɑ
浸出率、总β浸出率。
[0052]
经实验，结果如下：
[0053]
组别总
ɑ
浸出率总β浸出率实施例11.26
×
10-8
1.34
×
10-7
实施例22.06
×
10-8
1.56
×
10-7
实施例31.89
×
10-8
1.12
×
10-7
实施例41.20
×
10-8
1.11
×
10-7
[0054]
由上述结果可以看出，实施例4中的废闪烁液固化的方法，所述环氧树脂与所述乙二胺的质量比为7.5:1，且所述环氧树脂为环氧氯丙烷与二氯丙醇的缩聚产物，由此得到的固化体的稳定性更好，具有较好的硬度，无流动性，抗浸出性能最优。
[0055]
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。