Ti基阻氢复合涂层、阻氢复合板及其制备方法与流程

本发明涉及复合涂层，尤其涉及一种ti基阻氢复合涂层、阻氢复合板及其制备方法。

背景技术：

1、氢燃料电池发动机的氢气管路、阀门、双极板等部件的临氢端工作于富氢乃至纯氢气环境下，在该环境下，氢借助渗透作用进入部件中的金属材料中后会产生严重的氢脆现象，导致部件在使用过程中可能产生断裂，造成严重的事故，为此研究人员提出采用阻氢涂层阻止氢渗透，从而有效控制氢燃料发动机的临氢部件的氢脆损伤，提高部件使用寿命，避免事故的发生。

2、常见的阻氢涂层可分为三类：即氧化物涂层、非氧化物涂层以及复合涂层。公开号为cn105667009b的中国专利提供了一种y2o3/al2o3/cr2o3复合梯度阻氢涂层及其制备方法，该阻氢涂层可用于不锈钢结构件的氢渗透阻挡，特别是太阳能高温真空集热管内管不锈钢管的氢渗透阻挡。但该类阻氢涂层机械性能较差，特别是金属与氧化物涂层之间的线性热膨胀系数较大，存在明显的热失配，在外加载荷作用下极易导致涂层的剥落，同时耐腐蚀性能较差。

技术实现思路

1、本发明解决的技术问题在于提供一种ti基复合涂层，本申请提供的ti基阻氢复合涂层能够在保持优异阻氢性能的同时，还具有优异表面防护性能。

2、有鉴于此，本申请提供了一种ti基阻氢复合涂层，包括ti过渡层和tisicn纳米层。

3、优选的，所述tisicn纳米层为纳米晶nc-ticn和非晶a-(si3n4和sp2-c)复合结构。

4、优选的，所述ti过渡层的厚度为100～1000nm，所述tisicn纳米层的厚度为200～400nm。

5、优选的，所述ti基阻氢复合涂层的厚度为400nm～5μm。

6、本申请还提供了一种阻氢复合板，包括基体和ti基阻氢复合涂层，所述ti基阻氢复合涂层为所述的ti基阻氢复合涂层。

7、本申请还提供了所述的阻氢复合板的制备方法，包括以下步骤：

8、a)将基体依次进行预清洗和离子清洗；

9、b)将离子清洗后的基体采用高功率脉冲磁控溅射法沉积ti过渡层；

10、c)将步骤b)得到的基体采用高功率脉冲磁控溅射法沉积tisicn层。

11、优选的，所述离子清洗具体为：

12、将预清洗后的基体置于高功率脉冲磁控溅射机器的真空室内，抽真空后通入氩气，调节hipims靶的微脉冲宽度10～80μs，平均功率4～10kw，偏压0～200v进行清洗，所述清洗的时间为5～30min，所述氩气的流量为50～200sccm，工作气压为0.3～2.0pa。

13、优选的，所述沉积ti过渡层的制备具体为：

14、将离子清洗后的基体置于高功率脉冲磁控溅射机器的真空室内，采用纯ti靶，向真空室通入气流量为80～200sccm的氩气，以工作气压为0.3～2.0pa，调节微脉冲宽度为10～80μs，平均功率为4～10kw，偏压为0～100v进行ti过渡层沉积。

15、优选的，所述tisicn层的制备具体为：

16、采用ti3sic2靶进行沉积，设定高功率脉冲磁控溅射机器真空室内的调节微脉冲宽度为10～80μs、平均功率为4～10kw、偏压为0～200v，氩气为80～150sccm，5min内线性增加真空室内的氮气流量至30～50sccm，使真空室内的混合气体的气压为0.5～3.0pa。

17、优选的，步骤c)中，在所述高功率脉冲磁控溅射机器真空室内通入0～30sccm的ch4或c2h2。

18、本申请提供了一种ti基复合涂层，其包括ti过渡层和tisicn涂层，在复合涂层中，ti过渡层和tisicn涂层的配合使用，使得复合涂层能够保持优异阻氢性能的同时，还具有优异表面防护性能。

19、进一步的，本申请采用高功率脉冲磁控溅射技术制备涂层，避免了常规pvd沉积过程中的难以抑制的微颗粒缺陷，同时高密度的离子束轰击作用能够显著提高涂层的致密度，减少涂层中的微缺陷、微孔隙、抑制氢沿缺陷扩散，显著提高涂层的阻氢性能。

技术特征：

1.一种ti基阻氢复合涂层，包括ti过渡层和tisicn纳米层。

2.根据权利要求1所述的ti基阻氢复合涂层，其特征在于，所述tisicn纳米层为纳米晶nc-ticn和非晶a-(si3n4和sp2-c)复合结构。

3.根据权利要求1所述的ti基阻氢复合涂层，其特征在于，所述ti过渡层的厚度为100～1000nm，所述tisicn纳米层的厚度为200～400nm。

4.根据权利要求3所述的ti基阻氢复合涂层，其特征在于，所述ti基阻氢复合涂层的厚度为400nm～5μm。

5.一种阻氢复合板，包括基体和ti基阻氢复合涂层，所述ti基阻氢复合涂层为权利要求1～4任一项所述的ti基阻氢复合涂层。

6.权利要求5所述的阻氢复合板的制备方法，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述离子清洗具体为：

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述沉积ti过渡层的制备具体为：

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述tisicn层的制备具体为：

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，在所述高功率脉冲磁控溅射机器真空室内通入0～30sccm的ch4或c2h2。

技术总结
本发明提供了一种Ti基阻氢复合涂层，包括Ti过渡层和TiSiCN纳米层。本申请还提供了一种阻氢复合板。本申请还提供了一种阻氢复合板的制备方法，包括以下步骤：A)将基体依次进行预清洗和离子清洗；B)将离子清洗后的基体采用高功率脉冲磁控溅射法沉积Ti过渡层；C)将步骤B)得到的基体采用高功率脉冲磁控溅射法沉积TiSiCN层。本申请提供了一种Ti基复合涂层，其包括Ti过渡层和TiSiCN涂层，在复合涂层中，Ti过渡层和TiSiCN涂层的配合使用，使得复合涂层能够保持优异阻氢性能的同时，还具有优异表面防护性能。

技术研发人员：华青松,王浩琦
受保护的技术使用者：北京海盈清能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16