一种极化3He玻璃气室及其灌制封装方法和应用与流程

本发明涉及基于3he极化的中子极化技术，具体涉及一种极化3he玻璃气室及其灌制封装方法和应用。

背景技术：

1、随着我国科技的发展，新材料在新能源、半导体等领域中的重要性日益凸显。材料的宏观性质由其微观的晶格与磁性的结构和动力学所决定，材料的微观结构和动力学包括核结构、磁结构、自旋、轨道、电荷、声子及其相互作用。中子、电子和电磁波(x射线、红外光谱、激光、同步辐射等)是探索和研究物质材料信息的重要探针，传统的中子散射技术无法明确分离不同的中子散射过程，而极化中子散射技术通过观测中子极化与散射时发生的散射截面极化率变化，可以明确区分相干或非相干核散射、磁性散射等过程，从而获得更丰富的物质内部结构信息，因此，极化中子散射技术是解决复杂材料研究技术瓶颈的独特的、且往往是唯一的实验探测手段。

2、目前，极化中子技术在以凝聚态物理学为主的诸多领域取得了丰硕的成果，其当前的应用主要包括磁结构和自旋密度、磁涨落和它们的本征态、测量大尺度结构、分离相干和非相干散射、非弹性散射、中子自旋调制、完全极化分析和极化中子成像等。极化中子散射的一个关键在于如何有效的极化中子和分析中子极化。现有技术中，实现中子极化和分析主要技术和途径有三种：极化超镜、极化单色器和3he中子极化装置。其中，3he中子极化技术又以大接收角、宽中子工作谱、均匀的极化分析能力以及高品质因子，已成为目前国际先进中子源最主流的选择，也是最有发展前景的技术。为实现基于3he极化的中子极化技术及极化分析技术，需要研发对应的3he极化装置及分析装置，其中的关键元器件是封装有n2、3he气体及碱金属(通常为k与rb)的极化3he玻璃气室。

3、目前极化3he气室灌制方法是先将3he气体极化之后再行填充到玻璃容器中，并使用阀门将气体封存其中。这种方案依托的是亚稳态交换光泵技术(metastabilityexchange optical pumping，简称meop)，该技术利用射频场将低压(1mbar左右)3he气体激发至亚稳态，之后利用光子将亚稳态3he原子极化，然后通过特殊设计的压缩泵将极化3he气体送入玻璃气室中并增压至所需压强。这种方案所依托的meop极化设备因其设计复杂而造价昂贵(千万元人民币量级)，其通常需使用高场磁铁作为导向磁场，且压缩泵在增压的同时需保持3he极化率。该类型极化3he气室在谱仪线使用一定时长之后，会出现由于3he极化率衰减而导致的中子束流极化率不足的情况，因此需暂停实验更换重新极化灌装的3he气室，这对珍贵的中子束流资源是一种浪费。基于此，亟待一种新的3he气室灌制方法，在灌制得到极化3he气室的同时，又能解决成本，另外，本技术的3he气室灌制方法使用了专利cn114408266a中的玻璃管路装置及专利cn115234829a中的灌气设备及灌气管路。

技术实现思路

1、本发明提供一种极化3he玻璃气室灌制封装方法，通过该方法获得的极化3he玻璃气室所依托的自旋交换光泵浦(spin-exchange optical pumping，简称seop)技术可实现谱仪线在线极化的目的，节约了中子束流资源并缩短了实验时间。

2、根据第一方面，一种实施例中提供一种极化3he玻璃气室的灌制封装方法,包括如下步骤:

3、玻璃管路准备步骤：对烧接得到的玻璃管路进行压力测试，然后对通过压力测试的玻璃管路进行清洗；再用真空泵对灌气管路及玻璃管路进行除杂，直至达到第一洁净度标准；在除杂过程中同时监测灌气管路及玻璃管路的气密性，若气密性不达标，则需要对玻璃管路或者灌气管路进行喷注进而对泄漏处进行修复；

4、碱金属装填步骤：将金属钾和金属铷单独放置在不同的碱金属试管中；然后用真空泵对灌气管路及玻璃管路除杂，直至灌气管路及玻璃管路达到第二洁净度标准；

5、碱金属热驱灌装步骤：先对金属钾和金属铷进行净化，然后将金属钾和金属铷热驱至碱金属贮存管；再停止对主玻璃管及碱金属贮存管加热，然后使用火焰分别将碱金属贮存管中的金属铷和金属钾分别驱行至主玻璃管与玻璃气室之间的中空小管的第一缩颈处，使碱金属冷凝成液态并滴入玻璃气室中；

6、n2灌装步骤：将玻璃管路上的玻璃螺旋冷阱浸没在液氮杜瓦中，然后打开并调节n2瓶阀门及针阀，以均匀的压力增加速率向玻璃管路中灌入50～70torr的n2；最后关闭n2瓶阀门；

7、3he灌装步骤：关闭玻璃管路与灌气管路连通的阀门，利用真空泵将灌气管路中的n2抽除，再向灌气管路中通入3he气体，使灌气管路中的3he压强高于玻璃管路中的n2压强的3倍；然后向液氮杜瓦中补充液氮以保持玻璃螺旋冷阱浸没在液氮杜瓦中，打开玻璃管路与灌气管路连通的阀门，向玻璃管路中灌入3he气体，直至玻璃管路中的压强达到2～3bar(约合1500～2250torr)，最后关闭3he瓶阀门；

8、玻璃气室降压步骤：保持真空灌气设备的压力变送器与玻璃管路连通，同时关闭其他阀门隔绝其余灌气管路；然后向液氮杜瓦中补充液氮，保持玻璃螺旋冷阱浸没在液氮杜瓦中，再将玻璃气室浸没在液氮杜瓦中，对玻璃气室进行降压降温，当压力变送器度数低于650torr(合0.85atm)时，则固定玻璃气室与液氮杜瓦的相对位置，不作进一步降压；

9、玻璃气室封口步骤：采用火焰对中空玻璃管的缩颈熔封并退火，即将玻璃气室从玻璃管路上分离；最后采用均匀降温的方式使玻璃气室的温度降至环境温度，至此完成极化3he玻璃气室的灌制封装。

10、本技术通过seop技术对3he原子进行极化，在碱金属极化过程中，碱金属在部分能级之间的跃迁会发出干扰光子进而影响极化的进行，而玻璃气室中n2可充当缓冲气体的作用，吸收干扰光子，从而保证极化效率。在灌入3he的过程中，应避免玻璃管路中的n2倒灌流入灌气管路中，否则会导致最终玻璃气室中的n2分压不足，且n2的含量应当控制在一定范围内，因此应避免n2的倒灌流失，更极端情况下，n2可能会流入3he钢瓶中污染瓶中的3he气体。

11、在玻璃气室降压步骤中，不宜将玻璃气室的压力降得过低，原因在于：如果压力降得太低，由于内外压差过大，在后续封口的过程中，可能会导致软化的玻璃缩颈形变过于剧烈从而破碎。因此，当压力降得过低时，还应当适当减少杜瓦中的液氮。

12、需要补充的是，在玻璃气室封口步骤中，整个封口过程应在2min内完成，避免玻璃气室局部受火焰烘烤而升温，导致玻璃气室压强明显升高。压力的明显升高一则易引发爆裂，二则易使玻璃气室最终的压强超出预先设想的范围，由于气室的压强是根据实验需求提前计算设定的，压强超出设定范围则不符合实验需求。

13、一种实施例中，玻璃管路准备步骤中，按先后顺序依次采用弱酸性清洗剂、去离子水和无水乙醇对玻璃管路进行清洗。

14、需要说明的是，现有技术中一般会采用强酸如硝酸、浓盐酸，或者使用氢氟酸清洗玻璃，但是由于硝酸和氢氟酸都能蚀刻玻璃，使玻璃气室内表面变得粗糙，产生许多小间隙，进而增加了气室的内表面面积，会提高极化后的3he原子与内表面的碰撞几率，加速3he气体的退极化，从而导致极化3he玻璃气室中的3he极化率(高3he极化率可以获得高的中子极化率)低，3he极化弛豫时间(又称3he极化寿命，衡量3he极化率逐渐消退的时间)短，从而无法获得长时间稳定的、高极化率的中子束流。

15、优选地，在玻璃气室封口步骤中，在使用火焰对第一缩颈进行熔封前，在液氮液面覆盖3～4层铝箔，以避免第一缩颈熔封时液氮表面受热汽化，进而避免汽化的氮气上升流入火焰作业区域。

16、优选地，在碱金属装填步骤中，碱金属试管中的碱金属铷和碱金属钾在固体状态下的体积比为1：(12～36)。

17、一种实施例中，玻璃管路准备步骤中，对玻璃管路进行压力测试的具体步骤包括：将玻璃管路与真空灌气设备连接，并封合碱金属试管中的碱金属投放口，之后将玻璃管路封装在不锈钢防爆箱中，然后使用真空灌气设备以1bar/min的压强增加速度向玻璃管路中充入5bar n2，然后静止观察30min，如玻璃管未爆炸，则通过测试，否则压力测试失败；压力测试通过后，再通过真空灌气设备将玻璃管路中的气压降至大气压；最后断开玻璃管路与真空灌气管路的连接，并打开碱金属投放口。

18、对玻璃管路进行压力测试的目的是保证玻璃管路在后续灌制封装3he玻璃气室时不会发生爆炸，保证工艺正常进行。

19、一种实施例中，玻璃管路准备步骤中，对玻璃管路和灌气管路除杂的方法包括：先将玻璃管路与真空灌气设备连接，并封合碱金属试管中的碱金属投放口，然后通过真空灌气设备的螺旋干泵对灌气管路和玻璃管路粗抽真空，直至玻璃管路内无乙醇液滴，再换用真空灌气设备的涡轮干泵继续对灌气管路及玻璃管路精抽真空，并用真空灌气设备上的残余气体分析仪监测灌气管路及玻璃管路内的气态杂质含量，在精抽真空的同时需用加热带对灌气管路和玻璃管路加热。

20、本技术中真空泵包括螺旋干泵和涡轮干泵，螺旋干泵可对灌气管路及玻璃管路粗抽真空，其用时短，可节约时间；涡轮干泵可对灌气管路及玻璃管路精抽真空，其可使管路内的真空度达到预定标准。

21、一种实施例中，第一洁净度标准和第二洁净度标准为：残余气体分析仪显示玻璃管路及灌气管路中除h2、n2、h2o和co2外无其他杂质，其中，h2o的含量小于或等于1.0×10-9torr，且玻璃管路和灌气管路的压强小于或等于1.0×10-8mbar。

22、一种实施例中，玻璃管路准备步骤中，检测所述玻璃管路及灌气管路的气密性的方法为：若对所述玻璃管路及灌气管路抽真空1h后o2被抽除，则所述玻璃管路及灌气管路的气密性达标；若对所述玻璃管路和灌气管路抽真空1h后仍能检测到o2且分压保持恒定不减弱，则气密性不达标，再使用he对玻璃管路或者灌气管路各处进行喷注，若在某处进行he喷注后能检测到he信号，则证明该处存在泄漏，进而需对泄露处进行修复。

23、采用he对玻璃管路或者灌气管路各处喷注，若某处存在泄漏，则残余气体分析仪可在管路中检测到he。

24、一种实施例中，n2灌装步骤中，灌入n2的压力增加速率为0.5torr/s。

25、需要说明的是，将n2灌装速度控制在0.5torr/s，是为了增加n2气体与液氮冷阱的接触时间，可以让冷阱尽可能地冷凝n2气体中的杂质。

26、根据第二方面，一种实施例中提供一种一种极化3he玻璃气室，极化3he玻璃气室采用第一方面的灌制封装方法灌制封装所得。

27、根据第三方面，一种实施例中提供一种第二方面保护的极化3he玻璃气室在中子极化中的应用。

28、本发明提供了一种极化3he玻璃气室灌制封装方法，本发明所灌制封装的极化3he玻璃气室所依托的seop方案可实现谱仪线在线极化，因此3he极化率可持续时间保持在较高水平而无需更换，可保障极化中子散射实验的连续性，减少了中子束流资源的浪费并缩短了实验时间。此外，由于本发明中极化3he玻璃气室在工作时碱金属为气态，其原子蒸汽可减少极化后的3he原子与玻璃气室壁面的碰撞次数，从而提高极化3he玻璃气室中3he气体的极化率，这也是基于meop技术的极化3he玻璃气室所不具备的优势。