一种防火隔热复合面料及其在消防服中的应用的制作方法

本发明属于防火隔热复合面料，具体涉及一种防火隔热复合面料及其在消防服中的应用。

背景技术：

1、消防服是一种专门用于消防员工作的防护服装，它具有防火、隔热、防护等功能，能够有效保护消防员的生命安全。根据不同的功能和材质，消防服可以分为以下几类，防火隔热服、化学防护服、防静电服、防尘服，其中防火隔热服主要用于高温、火灾等环境下，能够有效抵御火焰和高温的侵袭，防火隔热服通常由多层防火材料制成，外层可以防止火焰直接接触皮肤，内层则具有较好的隔热保温性能。

2、申请号为cn201910784534.0的专利提供了一种防火、隔音隔热面料，包括以下原料：纤维、芳纶纤维、气相二氧化硅、黏合剂、柔软剂、马来酰亚胺、表面活性剂，该发明通过芳砜纶纤维、双酚a型环氧树脂、烷基芳基有机硅树脂协同增效，提高面料的阻燃性能，同时通过环氧基硅氧烷与马来酰亚胺相互作用，还有效解决了面料易滴落、易起毛起球的问题，该发明以顺-1,4-聚异戊二烯为胶黏剂，但是顺-1,4-聚异戊二烯没有阻燃性，在较高的火场温度环境下会遭到破坏，进而使面料失去防护功能。申请号为cn201811255484.9的专利提供了一种防火隔热面料的生产工艺，按照基布、隔热层和防火外层的顺序，利用制得的混合有疏水性sio2气凝胶颗粒的粘结剂，将基布、隔热层和防火外层进行粘结、压合，制得所需产品，该发明提供的防火隔热面料具有良好的耐高温性能和隔热性能，其中粘结剂采用无机粘结剂，虽然无机粘结剂可以形成很强的化学键，但在粘合过程中常常存在一些间隙和裂缝，导致粘结强度较低，对材料的粘结效果较差，进而影响到面料产品的综合性能。

3、因此，为适应高温、火灾等特殊环境，迫切需要开发一种阻燃性能、热稳定性能、保温隔热性能、防护性能优异的面料产品。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种防火隔热复合面料，该复合面料具有优异的阻燃性能、热稳定性能、保温隔热性能和防护性能；本发明还提供了该复合面料的制备方法。

2、本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

3、一种防火隔热复合面料，包括由内向外的基布、隔热层和防火层，基布与隔热层、隔热层与防火层之间均设置有粘结剂层，所述粘结剂采用改性酚醛树脂，所述改性酚醛树脂的制备方法如下：

4、s1、将2h-1,4-苯并恶嗪-3(4h)-酮分散于丙酮中，依次加入苄基三乙基氯化铵、氢氧化钾、6-羟基-8-氯辛酸，升温至60-80℃，搅拌反应4-7h，调节ph为6-7，过滤，取滤液，经减压蒸馏、萃取、浓缩、干燥，得到中间体1；

5、s2、将步骤s1所得中间体1分散于n,n-二甲基甲酰胺中，依次加入乙酸铬、2-羟基苯基缩水甘油醚，升温至80-100℃，搅拌反应7-10h，调节ph为6-7，过滤，取滤液，经萃取、浓缩、干燥，得到中间体2；

6、s3、将步骤s2所得中间体2分散于n,n-二甲基甲酰胺中，加入磷酸，升温至65-85℃，搅拌反应6-10h，经萃取、浓缩、干燥，得到改性苯酚；

7、s4、将步骤s3所得改性苯酚与苯酚、甲醛水溶液混合均匀，在搅拌条件下，用氨水调节ph为7.5-8.5，升温至65-80℃，搅拌反应0.5-1.5h，再升温至95-105℃，继续搅拌反应0.5-1.5h，然后依次加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、气相二氧化硅，继续搅拌反应0.5-1.5h，经减压抽滤，即得改性酚醛树脂；

8、改性苯酚的合成路线如下：

9、；

10、；

11、。

12、本发明以2h-1,4-苯并恶嗪-3(4h)-酮、6-羟基-8-氯辛酸为起始原料，在苄基三乙基氯化铵、氢氧化钾作用下，发生n-烷基化反应，得到中间体1；在乙酸铬作用下，中间体1与2-羟基苯基缩水甘油醚发生环氧化合物的开环反应，得到中间体2，中间体2结构中含有羟基，进一步与磷酸发生酯化反应，即得改性苯酚；将改性苯酚、苯酚、甲醛混合反应，得到酚醛预聚物，酚醛预聚物与γ-氨丙基三乙氧基硅烷、气相二氧化硅水解、缩合，即得改性酚醛树脂。

13、为了得到改性酚醛树脂，提高其耐热阻燃、隔热保温性能，步骤s1中所述2h-1,4-苯并恶嗪-3(4h)-酮、苄基三乙基氯化铵、氢氧化钾、6-羟基-8-氯辛酸的摩尔比为1.2:0.03-0.06:0.8-1.1:0.9-1.2，丙酮中2h-1,4-苯并恶嗪-3(4h)-酮的加入量为0.1-0.2g/ml；步骤s2中所述中间体1、乙酸铬、2-羟基苯基缩水甘油醚的摩尔比为1:1.0-1.4:0.01-0.03，n,n-二甲基甲酰胺中中间体1的加入量为0.12-0.18g/ml；步骤s3中所述中间体2、磷酸的摩尔比为1:2.0-2.4，n,n-二甲基甲酰胺中中间体2的加入量为0.24-0.30g/ml；步骤s4中所述改性苯酚、苯酚、甲醛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.08-0.12:0.8-1.1:1.1-1.3:0.08-0.12，气相二氧化硅的质量为改性苯酚、苯酚、甲醛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷总质量的2-5%。

14、有机粘结剂多为高聚合物，具有良好的粘结性能和耐久性，但高聚物作材料使用时最大弱点之一是耐热性较差。交联改性是一种提高聚合物耐热性的方法，通过引入交联原料对聚合物进行交联改性，可以增强聚合物分子间的交联作用，从而提高其热稳定性和热形态稳定性，交联改性的方法包括辐射交联、化学交联等；填充剂改性也是一种提高聚合物耐热性的方法，填充剂通常指一种细小颗粒状的无机颗粒物，如二氧化硅、氧化铝等，填充剂的加入可以减缓热熔解程度，提高产品焦耳热和热塑变形温度；此外，增加高分子链的刚性，如引入不饱和共价键或环状结构（脂环、芳环、杂环）、极性基团等，也能有效提高聚合物耐热性。以气相二氧化硅复合其他材料制备保温材料，通过自身密闭多孔结构有效阻挡热量传导，从而降低涂层导热系数，能够解决特殊工作环境的保温隔热要求。

15、进一步，所述基布包括以下重量份数的原料：80-90份芳纶1313、1-4份芳纶1414，基布面密度为260-280g/m2，厚度为1.5-2.0mm；所述隔热层包括以下重量份数的原料：50-60份玻璃纤维、25-35份矿棉纤维，隔热层面密度为100-145g/m2，厚度为0.5-0.8mm；所述防火层包括以下重量份数的原料：5-10份芳砜纶纤维、40-70份芳纶1313和2-4份芳纶1414，防火层面密度为200-220g/m2，厚度为0.4-0.6mm；所述基布与隔热层、隔热层与防火层之间粘结剂层的厚度均为0.1-0.3mm；所述甲醛水溶液的质量分数为35-40%，氨水的质量分数为20-30%。

16、本发明还提供了一种防火隔热复合面料的制备方法，包括以下步骤：利用粘结剂将基布、隔热层和防火层依次进行粘结、压合，即得。

17、以上所述防火隔热复合面料在消防服中的应用。

18、本发明具有如下有益效果：

19、（1）本发明通过三步法制备得到改性苯酚，该改性苯酚结构中含有苯并恶嗪和磷酸酯、羧酸酯结构，具有优异的阻燃性能和耐热性能；将改性苯酚、苯酚、甲醛混合反应，得到酚醛预聚物，酚醛预聚物再与γ-氨丙基三乙氧基硅烷、气相二氧化硅水解、缩合，得到改性酚醛树脂，通过化学改性、化学交联等方式赋予其优异的粘结性、热稳定性、阻燃性和保温隔热性能。

20、（2）本发明以改性酚醛树脂为粘结剂，并利用粘结剂将基布、隔热层和防火层依次进行粘结、压合，得到复合面料，粘结剂层不仅能使各层之间紧密结合，其本身还具有阻燃隔热性能，使复合面料形成多层防护结构，产品的热防护性能更加优异。

21、本发明提供的复合面料具有优异的阻燃性能、热稳定性能、保温隔热性能和防护性能。