一种抗氧化复合面料及其制备方法与流程

本发明涉及面料，具体为一种抗氧化复合面料及其制备方法。

背景技术：

1、滤毡是当今应用非常普遍的一种过滤材料，它具有制造方便、过滤效果好的优点，广泛用于家用吸尘器、空气净化器以及各类的大气净化装置，滤毡分为很多的种类，包括玻璃纤维毡、涤纶过滤毡等，各类的滤毡根据其制造的原料以及制造工艺的不同，其中袋式除尘设备是一种高效袋收尘器，是一种干式滤尘装置，其所使用的除尘袋的材质就是滤毡。而滤毡的使用温度在150摄氏度以上。这使得除了低阻高效过滤外，滤毡还需具备耐热性，耐热性能的优劣直接关系到除尘器的高效、稳定可靠、长时间运行。

2、阻力是过滤材料的重要性能指标，由于过滤孔隙小，长期使用过后，会容易引发灰尘堵塞情况，影响过滤效果，且过滤材料复合时会出现部分遮蔽现象，因此仍需要一种降低复合产生的阻力增加值、保持高效过滤，同时实现耐热氧化的过滤用面料。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种抗氧化复合面料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、一种抗氧化复合面料的制备方法，包括以下制备步骤：

4、(1)硫化钠在氮气氛围、真空度为-0.08mpa、温度为75～85℃下干燥5h后，升温至110～120℃，继续干燥2h，冷却至室温，得预处理硫化钠；将预处理硫化钠、受阻酚化合物、n-甲基吡咯烷酮按质量比150:72:275～160:76:275混合，在氮气氛围、100～200rpm、200～220℃下反应2～3h后，升温至260～280℃，继续反应2～3h，降温至100℃，加入n-甲基吡咯烷酮质量0.7～0.9倍的去离子水，在100℃、100～200rpm下搅拌10min，过滤，依次用95～100℃去离子水、无水乙醇洗涤3～5次后，150℃下干燥6h，得抗氧化聚苯硫醚；

5、(2)将纳米二氧化硅、去离子水、三乙胺、2-氨基-5-氯苯甲醛按质量比0.5:2:0.01:0.3～1.5:2:0.01:0.5混合，在200～300rpm、40～60℃下反应6～8h后，过滤，用去离子水洗涤3～5次，50℃干燥12h，得改性二氧化硅；将改性二氧化硅、抗氧化聚苯硫醚按质量比0.5:90～3:90混合，在30～50rpm、290～310℃下共混20～30min后，290～310℃下熔融纺丝，制得耐磨层；

6、(3)将二甲基亚砜、过氧化苯甲酰、丙烯腈、4-甲基-5,5,5-三氟戊-1-烯-4-醇、去离子水按质量比50:1.5:12:9:10～60:2.5:15:12:10混合，在30～50rpm下搅拌16～24min后，过滤，50℃干燥12h，得改性聚丙烯腈；将改性聚丙烯腈、n,n-二甲基甲酰胺按质量比6:73～8:73混合，在500～600rpm、55～65℃搅拌2h后，在纺丝距离为10～15cm、电压为10～15kv、纺丝速率为8～10l/min下静电纺丝，同时纺丝口设有沿纺丝方向喷射气流的装置，以150～200m/s、间隔为2s的速度喷射气流，制得纤维网；

7、(4)在氮/氩气混合气氛围、功率为7～10kw、喷射速度为30～40g/min、喷射距离为120～150mm下，向纤维网喷涂纤维网质量0.005～0.008倍的氨基化石墨烯，得石墨烯纤维网，氮/氩气混合气中氮气、氩气的体积比为6:21；

8、(5)将石墨烯纤维网置于氧化炉中，以0.15℃/min升温至240～340℃，预氧化6h后，以5℃/min升温至500～800℃，在氮/氩气混合气氛围、功率为7～10kw、喷射速度为30～40g/min、喷射距离为120～150mm下，向石墨烯纤维网喷涂石墨烯纤维网质量1～3倍的氢氧化钾，氮/氩气混合气中氮气、氩气的体积比为6:21，保持0.5～2h后，冷却至室温，用去离子水洗至洗液ph为6～7，在-0.08mpa、60℃下真空干燥24h，得过滤层；

9、(6)将过滤层、耐磨层经叠合、水刺处理后制得复合面料，将复合面料、乙酸溶液按质量比1:10～1:30混合，乙酸溶液中乙酸、丙酮的质量比为2:5，浸渍30～90min后，70～80℃干燥30～40min，得抗氧化复合面料。

10、进一步的，步骤(1)中所述受阻酚化合物制备方法为：将双酚化合物、石油醚、三乙胺按质量比25:260:22～26:260:23混合，在200～300rpm下搅拌10min后，加入双酚化合物质量1～2倍的二乙基二氯磷溶液，二乙基二氯磷溶液中二乙基二氯磷、石油醚的质量比为2.8:10～3.1:10，在200～300rpm、40～60℃下反应2～4h后，过滤，用去离子水洗涤3～5次，50℃干燥12h，得受阻酚化合物。

11、进一步的，所述双酚化合物制备方法为：将4-氯-2-甲基苯酚、去离子水、浓硫酸、十二烷基硫酸钠按质量比90:200:0.1:0.25～110:250:0.1:0.35混合，在氮气氛围、70℃、200～300rpm下搅拌10～20min后，加入4-氯-2-甲基苯酚质量0.22～0.25倍的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛、去离子水的质量比为38:100，继续反应2～6h后，过滤，用75～85℃的去离子水洗涤5次，在-0.08mpa、60℃下真空干燥12h，得双酚化合物。

12、进一步的，步骤(4)中所述氨基化石墨烯制备方法为：将氧化石墨烯、去离子水按质量比0.2:70～0.5:70混合，在300～500w下超声30min后，加入去离子水质量1倍的乙二胺溶液和去离子水质量0.0008倍的戊二醛，乙二胺溶液中乙二胺、去离子水的质量比为1:70～2:70，加入氢氧化钠至溶液ph为10，在200～300rpm、30～40℃下反应2～3h后，过滤，用去离子水洗涤5～7次，在-0.08mpa、30～40℃下真空干燥12h，得氨基化石墨烯。

13、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

14、本发明由过滤层、耐磨层构成抗氧化复合面料，具有低阻高效过滤、抗氧化性。

15、首先，过滤层由丙烯腈经过聚合纺丝、第一次等离子喷涂、第二次等离子喷涂处理制得；先进行聚合纺丝处理，4-甲基-5,5,5-三氟戊-1-烯-4-醇、丙烯腈通过双键聚合得到改性聚丙烯腈，利用静电纺丝制得纤维网，同时辅以间歇性高速气流，使部分纤维超细化，形成以微、纳米纤维互相堆叠的高孔隙率、低孔径结构，使得纤维网形成以表面过滤为主、拦截过滤为辅的过滤机制，同时氟链的润滑性能减少粉尘在滤料表面的聚集，使面料具有低阻高效过滤的效果，而微米纤维的存在可提高纤维网的强力；然后进行第一次等离子喷涂处理，制得石墨烯纤维网，氨基化石墨烯通过氨基与纤维网中的氰基反应，使石墨烯键合到纤维网表面，石墨烯的高比表面积可提高过滤层的过滤效率的同时，其纳米级尺寸对孔径影响较小，能保持面料低阻效果；接着进行第二次等离子喷涂处理，并辅以高温碳化，在纤维碳化过程中，碱液被喷涂、刻蚀纤维表面，随着高温定型，形成微孔结构，与过滤孔径贯通，提升过滤效率的同时，在孔洞表面引入羟基，吸附有毒有害物质，增益过滤效果。

16、其次，耐磨层由抗氧化聚苯硫醚、改性二氧化硅反应制得；4-氯-2-甲基苯酚通过甲醛偶合后制得双酚化合物后，通过羟基与二乙基二氯磷中氯基环合形成磷酸酯结构，制得受阻酚化合物，能与过氧化物产生的自由基反应中断活性反应链，并与磷酸酯结构的过氧化物分解作用协同抑制自由基的产生，使面料具有抗氧化效果，然后通过氯基与硫化钠聚合，制得抗氧化聚苯硫醚；纳米二氧化硅中硅羟基与2-氨基-5-氯苯甲醛中氨基反应制得改性二氧化硅后，与抗氧化聚苯硫醚共混纺丝，改性二氧化硅中氯与抗氧化聚苯硫醚中叔胺反应，使二氧化硅键合到聚苯硫醚分子链上，在聚苯硫醚表面形成二氧化硅层热保护层，阻止聚苯硫醚在高温下热氧化，增益抗氧化效果；此外，改性二氧化硅中醛基与过滤层中羟基反应使过滤层和耐磨层交联，形成由紧渐松的梯度过滤结构，减小过滤阻力，增益过滤效果。