回收系统及回收方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及多晶硅制备的技术领域，具体而言，涉及一种回收系统及回收方法。
【背景技术】
[0002]改良西门子法三氯氢硅氢还原生产多晶硅过程，反应转化率在10%左右，未反应的氢气、三氯氢硅和反应副产物四氯化硅、氯化氢、二氯二氢硅共同组成还原尾气，进入干法回收系统分离、回收。传统的干法回收系统由“冷凝分离氯硅烷-吸收脱吸分离氯化氢-吸附净化回收氢”三大部分组成。具体工艺为还原尾气先经加压冷凝以回收液态氯硅烷，再通过低温氯硅烷吸收-高温脱吸的方式分离回收不凝气中绝大部分的氯化氢，之后经活性炭吸附其中极少量的氯硅烷、氯化氢及其它杂质，吸附后的绝大部分回收氢返回到四氯化硅氢化系统，少部分的回收氢作为反吹气将活性炭吸附的氯硅烷和氯化氢脱附，脱附后混合气体返回至干法回收系统的冷凝工序，分离出的氯化氢送至四氯化硅氢化系统参与反应。
[0003]然而在实际多晶硅的生产中，还原尾气中大量的氯化氢易溶解于低温冷凝的氯硅烷凝液中，这样干法回收系统回收的氯化氢量很少，而且为此还造成了液体氯硅烷物料的频繁冷却和升温，从而导致冷、热量消耗都很大。同时，脱附吸附柱的脱附气体中除含有氯硅烷和氯化氢外，还含有痕量的硼、磷、氮、氧、碳等杂质，脱附后气体返回干法系统，杂质一直在氣气中循环富集，从而也影响广品尚纯多晶娃的品质。
【发明内容】
[0004]本发明的主要目的在于提供一种回收系统及回收方法，以提高生产出的多晶硅的纯度和品质。
[0005]为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种回收系统，用于回收多晶硅还原系统产生的还原尾气，多晶硅还原系统与四氯化硅氢化系统连通，其特征在于，回收系统包括:冷凝单元，还原尾气通过冷凝单元后得到不凝气体和冷凝后液体，且冷凝单元的出口连接有不凝气体输出管道和冷凝后液体输出管道；吸脱附单元，与不凝气体输出管道连接，吸脱附单元用于将不凝气体中的氢气分离出来，不凝气体通过吸脱附单元发生吸附和脱附后得到脱附气体，且吸脱附单元的出口连接有氢气输出管道和脱附气体输出管道，且氢气输出管道连接于多晶硅还原系统的入口，脱附气体输出管道连接于四氯化硅氢化系统的入口。
[0006]进一步地，回收系统还包括:脱吸单元，与冷凝后液体输出管道连接，冷凝后液体通过脱吸单元后得到组分包括氯化氢的脱吸后气体；尾气处理单元，连接于脱吸单元的出口，用于对脱吸后气体进行冷凝和提纯以得到包括氯化氢的冷凝后尾气；结晶单元，连接于尾气处理单元的出口，包括中和槽和蒸发装置，冷凝后尾气中的氯化氢与中和槽中的碱液反应生成氯化物溶液，且氯化物溶液通过蒸发装置进行蒸发后得到氯化物结晶体。
[0007]进一步地，脱吸单元包括低压氯硅烷贮罐和/或氯硅烷分离提纯塔。
[0008]进一步地，还原尾气包括氢气、氯化氢、氯硅烷和硼磷杂质，脱附气体包括氯化氢、氯硅烷和硼磷杂质。
[0009]根据本发明的另一方面，提供了一种回收方法，利用权利要求1至4中任一项的回收系统回收多晶硅还原系统产生的还原尾气，多晶硅还原系统与四氯化硅氢化系统连通，回收方法包括:步骤S1、将还原尾气通入回收系统中的冷凝单元，得到不凝气体和冷凝后液体；步骤S2、将不凝气体通入回收系统中的吸脱附单元进行吸脱附处理，以将不凝气体中的氢气分离出来，且不凝气体通过吸脱附单元进行吸附处理和脱附处理后得到脱附气体；步骤S3、将被吸脱附单元分离出来的氢气通入多晶硅还原系统中，并将脱附气体通入四氯化娃氢化系统中。
[0010]进一步地，回收系统为权利要求2的回收系统；回收方法还包括:步骤S4、将冷凝后液体通入到脱吸单元中，得到组分包括氯化氢的脱吸后气体；步骤S5、将脱吸后气体通入尾气处理单元中进行冷凝处理以得到包括氯化氢的冷凝后尾气；步骤S6、将冷凝后尾气通入中和槽中，使冷凝后尾气中的氯化氢和中和槽中的碱液反应生成氯化物溶液，并回收中和槽的上清液，通过蒸发装置使上清液中的氯化物结晶。
[0011]进一步地，回收系统为权利要求3的回收系统；得到脱吸后气体的步骤包括:将冷凝后液体通入低压氯硅烷贮罐，以从冷凝后液体中分离出脱吸后气体；和/或将冷凝后液体通入氯硅烷分离提纯塔进行提纯，在提纯塔顶部形成脱吸后气体。
[0012]进一步地，在步骤SI中，通过对还原尾气进行低压冷凝处理和高压冷凝处理，得到不凝气体和冷凝后液体；在步骤S3中，对脱附气体进行加压处理后，通入四氯化硅氢化系统中。
[0013]进一步地，在步骤SI中，低压冷凝处理的表压为0.4?0.6MPaG，的低压冷凝处理温度为-5?-30°C，高压冷凝处理的表压为1.0?1.2MPaG，高压冷凝处理的温度为-45?-35°C;在步骤S2中，吸附处理的表压为1.0?1.2MPaG，吸附处理的温度为15?40°C，脱附处理的表压为0.03?0.06MPaG，脱附处理的温度为100?130°C;在步骤S3中，加压处理的表压为1.9?3.0MPaG。
[0014]进一步地，在步骤S5中，冷凝处理的表压为0.3?0.6MPaG，冷凝处理的温度为-15?-30°C ;在步骤S6中，碱液为质量浓度为5?25%的氢氧化钙。
[0015]应用本发明的技术方案，本发明提供了一种回收系统，该回收系统包括冷凝单元和吸脱附单元，由于吸脱附单元与冷凝单元通过不凝气体输出管道连接，吸脱附单元通过氢气输出管道与多晶硅还原系统连接，且吸脱附单元还通过脱附气体输出管道与四氯化硅氢化系统连接，从而省去了现有技术的干法回收系统中氯化氢低温吸收-高温脱吸的工序，避免了液态氯硅烷物料的频繁升、降温，降低了干法回收系统中冷、热量的消耗；并且，由于冷凝单元产生的不凝气中的氯化氢存在于脱附气体中并进入四氯化硅氢化系统，从而避免了其返回回收系统的冷凝单元浪费冷量，同时也避免了还原尾气在多晶硅还原系统和回收系统间的闭路循环而造成的杂质富集，进而提高了生产出的多晶硅的纯度和品质。
【附图说明】
[0016]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
[0017]图1示出了本发明实施方式所提供的回收系统，且回收系统连接有多晶硅还原系统与四氯化硅氢化系统的示意图；以及
[0018]图2示出了本发明实施方式所提供的回收方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0019]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
[0020]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述【具体实施方式】，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0021]为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述做出相应解释。
[0022]正如【背景技术】中所介绍的，在实际多晶硅的生产中，干法回收系统回收的氯化氢量很少，冷、热量消耗都很大，且脱附气体中的杂质一直在氢气中循环富集，从而也影响产品高纯多晶硅的品质。本发明的发明人针对上述问题进行研究，提出了一种回收系统，用于回收多晶硅还原系统30产生的还原尾气，多晶硅还原系统30与四氯化硅氢化系统20连通，其结构如图1所示，该回收系统10包括:冷凝单元110，还原尾气通过冷凝单元110后得到不凝气体和冷凝后液体，且冷凝单元110的出口连接有不凝气体输出管道和冷凝后液体输出管道；吸脱附单元120，与不凝气体输出管道连接，吸脱附单元120用于将不凝气体中的氢气分离出来，不凝气体通过吸脱附单元120发生吸附和脱附后得到脱附气体，且吸脱附单元120的出口连接有氢气输出管道122和脱附气体输出管道121，且氢气输出管道122连接于多晶硅还原系统30的入口，脱附气体输出管道121连接于四氯化硅氢化系统20的入口。