在测试过程中开裂，并用高沸点溶剂对醇凝胶外表面进行浸润，包裹，然后 测试其抗压强度，并根据胡克定律计算SiO 2醇凝胶的压缩模量，以压缩模量监测SiO2醇凝 胶的骨架强度，当醇凝胶的压缩模量达到〇. 25~2. 5kPa，停止老化；所述高沸点溶剂为乙 二醇，丙三醇，二甲基亚砜中的一种或几种；
[0049] 根据SiO2醇凝胶样品的抗压强度测试曲线，根据胡克定律计算其压缩模量（E):
[0051] 式中，E为样品压缩模量，F为压力，d为样品受压面直径，L为样品变形后长度， A L为测试前后样品长度变化量；根据压缩模量监测SiO2醇凝胶的骨架强度，控制低密度 3102气凝胶的制备；
[0052] 其中图2为SiOJf凝胶压缩模量（横坐标）与制备得到的SiO2气凝胶密度（纵 坐标）间的影响关系，阴影部分表示通过控制SiO2醇凝胶压缩模量在0. 25~2. 5kPa可制 备出密度低于0.1 g/cm3的3;102气凝胶。
[0053] 步骤六，SiOJf凝胶的疏水改性和溶剂置换：
[0054] 用三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷的混合液，将老化后的SiOJf凝胶进行一步 法表面改性和溶剂置换，得到改性的SiOJf凝胶；
[0055] 步骤七，常压干燥：
[0056] 用正己烷对改性的SiO2醇凝胶进行多次清洗，在60~90°C下常压干燥分别制得 低密度310 2气凝胶；所述的低密度SiO 2气凝胶的密度小于IOOkg ? m 3。
[0057] 低密度SiO2气凝胶是一种具有空间网络结构的非晶纳米固体材料，具有超低密 度、超低导热系数、超高孔隙率和比表面积，在工业、建筑、航天航空、催化过滤等领域有广 泛的应用前景。
[0058] 其中图1中，（a)为SiOJf凝胶的压缩模量测试前的状态图，（b)为SiO2醇凝胶 的压缩模量测试开始的状态图，（c)为SiOJf凝胶的压缩模量测试中的状态图，（d)为SiO2 醇凝胶的压缩模量测试结束的状态图。
[0059] 实施例：
[0060] 密度为62kg? m3的疏水SiO2气凝胶的制备控制方法如下：
[0061] 步骤一，酸催化：
[0062] 将正硅酸乙酯与无水乙醇混合，加入去离子水和盐酸进行酸催化，控制正硅酸乙 酯、无水乙醇、去离子水与盐酸的摩尔比为1:7:1:10 5;反应得到硅溶胶1，
[0063] 步骤二，碱催化：
[0064] 将N，N-二甲基甲酰胺、去离子水和氨水混合进行碱催化反应得到硅溶胶2 ;所述 N，N-二甲基甲酰胺、所述去离子水和所述氨水的摩尔比是3X 10 4:1:2X 10 3。
[0065] 步骤三，SiO2醇凝胶制备：
[0066] 将步骤一得到的硅溶胶1和步骤二得到的硅溶胶2混合后放入容器中，并静置 0.5~48h，制成SiOJf凝胶；
[0067] 步骤四，醇凝胶的老化：
[0068] 将步骤三得到的醇凝胶放入乙醇与水质量比为1:1~20的混合液中进行老化，使 凝胶骨架强化；
[0069] 步骤五，SiOJf凝胶的压缩模量测试：
[0070] 取不同老化时间的SiO2醇凝胶，先使用丙三醇和水混合液对SiOJf凝胶样品进行 浸润，并用高沸点溶剂对SiOJf凝胶外表面进行浸润，包裹，然后测试其抗压强度，并根据 胡克定律计算SiO2醇凝胶的压缩模量，以压缩模量监测SiO2醇凝胶的骨架强度，当醇凝胶 的压缩模量达到〇. 5kPa，停止老化；
[0071] 步骤六，SiOJf凝胶的疏水改性和溶剂置换：
[0072] 用三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷的混合液，将老化后的SiOJf凝胶进行一步 法表面改性和溶剂置换，得到改性的SiOJf凝胶；
[0073] 步骤七，常压干燥：
[0074] 用正己烷对改性的SiO2醇凝胶进行两次清洗，在60°C下常压干燥12小时可制得 密度为62kg? m3的SiO2气凝胶。
[0075] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种低密度SiO2气凝胶的常压制备及控制方法，其特征在于，包括以下几个步骤： 步骤一，酸催化： 将正硅酸乙酯与无水乙醇混合，加入去离子水和盐酸进行酸催化反应得到硅溶胶1; 步骤二，碱催化： 将N，N-二甲基甲酰胺、去离子水和氨水混合进行碱催化反应得到硅溶胶2 ; 步骤三，SiO2醇凝胶制备： 将步骤一得到的硅溶胶1和步骤二得到的硅溶胶2混合后放入容器中，并静置0. 5~ 48h，制成SiOiJf凝胶； 步骤四，SiO2醇凝胶的老化： 将步骤三得到的醇凝胶放入乙醇与水质量比为1:1~20的混合液中进行老化，使凝胶 骨架强化； 步骤五，SiOJf凝胶的压缩模量测试： 取不同老化时间的醇凝胶，并用高沸点溶剂对醇凝胶外表面进行浸润，包裹，然后测试 其抗压强度，并根据胡克定律计算SiO2醇凝胶的压缩模量，以压缩模量监测SiO2醇凝胶的 骨架强度，当醇凝胶的压缩模量达到〇. 25~2. 5kPa，停止老化； 步骤六，SiOJf凝胶的疏水改性和溶剂置换： 用三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷的混合液，将老化后的SiO2醇凝胶进行一步法表 面改性和溶剂置换，得到改性的SiOJf凝胶； 步骤七，常压干燥： 用正己烷对改性的SiO2醇凝胶进行多次清洗，在60~90°C下常压干燥分别制得低密 度3102气凝胶。2. 根据权利要求1所述的低密度SiO2气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于： 所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇、所述去离子水与所述盐酸的摩尔比是1:2~4 0:1~ 10:1X10 5~1X104〇3. 根据权利要求1所述的低密度SiO2气凝胶的常压制备控制方法，其特征 在于：所述N，N-二甲基甲酰胺、所述去离子水和所述氨水的摩尔比是IX10 4~ 1X10 3 :I: 1X10 3~5X10 304. 根据权利要求1所述的低密度SiO2气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于：在测 试SiO2醇凝胶压缩模量前，先使用丙三醇和水混合液对SiO2醇凝胶样品进行浸润。5. 根据权利要求1所述的低密度SiO2气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于：将步 骤三中的部分混合后的硅溶胶1和硅溶胶2转移至另一容器中，并静置0. 5~48h，得到醇 凝胶试样，步骤五中的醇凝胶取自醇凝胶试样。6. 根据权利要求1所述的低密度SiO2气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于：步骤 三中的容器的内表面光滑，容器由塑料或橡胶制成。7. 根据权利要求1所述的低密度SiO2气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于：步骤 五中所述的高沸点溶剂为乙二醇，丙三醇，二甲基亚砜中的一种或几种。8. 根据权利要求1所述的低密度SiO2气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于：步骤 七所述的低密度SiO2气凝胶的密度小于IOOkg?m3。
【专利摘要】本发明提出了一种低密度SiO2气凝胶的常压制备及控制方法，首先用酸催化和碱催化的方法制得的硅溶胶混合制备SiO2醇凝胶，然后对制备的SiO2醇凝胶进行老化，并对老化的SiO2醇凝胶的压缩模量进行测试，当醇凝胶的压缩模量达到0.25～2.5kPa，停止老化；然后将老化后的SiO2醇凝胶进行一步法表面改性和溶剂置换，得到改性的SiO2醇凝胶；用正己烷对改性的SiO2醇凝胶进行多次清洗，在60～90℃下常压干燥分别制得低密度SiO2气凝胶。压缩强度监测方法简单，使低密度SiO2气凝胶制备的过程控制更为可行。采用常压制备方法成本低、过程简单，可用于大规模生产。
【IPC分类】C01B33/16
【公开号】CN105174274
【申请号】
【发明人】吴会军, 陈奇良, 杨丽修, 胡焕仪
【申请人】广州大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月6日