，升温速率为3°C /min ;
[0032]3)将步骤(2)预烧后的制得的粉体研碎，再球磨12小时混合均匀，于100°C下烘干5小时后研磨成粉状，以5wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒，然后过80目筛后压制成型，于560°C下保温9小时以排出胶体，再在高温炉空气气氛中1140°C烧结，升温速率为3°C /min ;保温2小时，随炉自然冷却至室温，即制得超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介质材料。
[0033]对比例3
[0034]I)根据表达式(1-x) Bia5Naa5T13-XNaNbO3,X = 0.40，按照表达式中金属原子的化学计量比来称取Bi203、Na2CO3, T1jP Nb 205作为基质原料；
[0035]2)将称量好的Bi203、Na2C03、Ti0# Nb 205用无水乙醇为介质混合球磨12小时，再烘干，然后在800°C预烧2小时，升温速率为3°C /min ;
[0036]3)将步骤(2)预烧后的制得的粉体研碎，再球磨12小时混合均匀，于100°C下烘干5小时后研磨成粉状，以5wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒，然后过80目筛后压制成型，于560°C下保温9小时以排出胶体，再在高温炉空气气氛中1150°C烧结，升温速率为3°C /min ;保温2小时，随炉自然冷却至室温，即制得超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介质材料。
[0037]实施例1
[0038]I)根据表达式(1-x) Bia5Naa5T13-XNaNbO3,X = 0.25，按照表达式中金属原子的化学计量比称取Bi203、Na2CO3,1102和Nb 205作为基质原料；
[0039]2)将称量好的Bi203、Na2C03、Ti0# Nb 205用无水乙醇为介质混合球磨12小时，再烘干，然后在800°C预烧2小时，升温速率为3°C /min ;
[0040]3)将步骤(2)预烧后的制得的粉体研碎，再球磨12小时混合均匀，于100°C下烘干5小时后研磨成粉状，以5wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒，然后过80目筛后压制成型，于560°C下保温9小时以排出胶体，再在高温炉空气气氛中1140°C烧结，升温速率为3°C /min ;保温2小时，随炉自然冷却至室温，即制得超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介质材料。
[0041]实施例2
[0042]I)根据表达式(1-x) Bia5Naa5T13-XNaNbO3,X = 0.30，按照表达式中金属原子的化学计量比称取Bi203、Na2CO3,1102和Nb 205作为基质原料；
[0043]2)将称量好的Bi203、Na2CO3J1jP Nb 205用无水乙醇为介质混合球磨12小时，再烘干，然后在800°C预烧2小时，升温速率为3°C /min ;
[0044]4)将步骤(2)预烧后的制得的粉体研碎，再球磨12小时混合均匀，于100°C下烘干5小时后研磨成粉状，以5wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒，然后过80目筛后压制成型，于560°C下保温9小时以排出胶体，再在高温炉空气气氛中1160°C烧结，升温速率为3°C /min ;保温2小时，随炉自然冷却至室温，即制得超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介质材料。
[0045]由图1 可知由 Bi203、Na2C03、Ti0jP Nb 205合成的(l_x)Bi Q.5NaQ.5T13-XNaNbO3均为纯钙钛矿相结构，没有杂相生成。
[0046]由图2可知制备的陶瓷均呈现致密的显微组织结构，缺陷较少。
[0047]由图3可知当X = 0.25和0.30时，所得的介电材料在从_55°C到400°C温度范围内具有良好的温度稳定性，电容量的变化率满足Λ C/C25°C^ ±15%。
[0048]由图4和图5可知当X = 0.05或0.1时，所得的介电材料介电常数温度稳定性差。
[0049]由图6可知，当X = 0.40时，所得的介电材料虽然具有较好的介电常数温度稳定性，但介电损耗过大。室温时，就已经超过0.10较高的介电损耗会造成器件发热量大，严重影响电容器在工作电路中的正常运行。因此当X = 0.40时，所得的介电材料已经不适宜制备宽温高稳定无铅电容器陶瓷。
[0050]由图7和图8可知当X = 0.25或0.30时，所得的介电材料介温曲线较为平缓，再结合图3，可以看到在-55°C?400°C温度范围内电容量变化率满足AC/C25°C< ±15%。此夕卜，在1kHz?100kHz频率范围内，-55°C?400°C温度区间介电材料损耗都低于0.1，具有优异的宽温高稳定介电性能。
【主权项】
1.一种超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介电材料，其特征在于，其化学组成为(1-X)Bia5NaQ.5Ti03-xNaNb03，其中 0.25 彡 x 彡 0.35。2.按照权利要求1的一种超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介电材料，其特征在于，工作温度范围为:_55°C — 400°Co3.制备权利要求1的一种超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介电材料的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)根据化学式(1-x)Bia5Naa5T13-XNaNbO3，且0.25 ^ x ^ 0.35，按照化学式中金属元素的化学计量比称取Bi203、Na2CO3,1102和Nb 205作为起始原料； 2)将称取好的Bi203、Na2C03、Ti0#Nb2O5放入球磨罐，以无水乙醇为球磨介质，球磨12小时混合均匀，烘干，然后升温至800?900°C进行预烧2小时，升温速率为2?3°C /min ; 3)把步骤(2)预烧后的粉体研碎，再球磨12小时混合均匀，于100°C下烘干5小时后再研磨成粉状，以5wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒，然后过80目筛后压制成型，于560°C下保温9小时以排出胶体，再在高温炉空气气氛中1100?1200°C烧结，保温2?4小时后，随炉自然冷却至室温。4.按照权利要求3的方法，其特征在于，Bi203选用的是单斜相α -Bi 203。
【专利摘要】一种超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介电材料及其制备方法，属于电子元器件材料技术领域。根据表达式(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3--xNaNbO3，0.25％≤x≤0.35，按照表达式中金属原子的化学计量比称取Bi2O3、Na2CO3、TiO2和Nb2O5作为基质原料。将预烧后制得的粉体研碎，再球磨12小时混合均匀，烘干后研磨成粉状，以聚乙烯醇水溶液作粘结剂造粒，然后过80目筛压制成型，排出胶体，再在高温炉空气气氛中。温度于1100～1200℃烧结，升温速率为3℃/min；保温2小时，随炉自然冷却至室温，即制得超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介电材料。本发明操作方法简单，制备周期短，能耗和成本低，污染少。
【IPC分类】C04B35/475, C04B35/622
【公开号】CN105174944
【申请号】
【发明人】侯育冬, 章进, 朝鲁门, 郑木鹏, 朱满康, 严辉
【申请人】北京工业大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月18日