一种阻锈用环保低温硅烷溶液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及金属表面处理领域，具体涉及一种阻锈用环保低温硅烷化复合膜及其制备。
【背景技术】
[0002]在金属表面处理领域，传统的磷酸盐转化和铬酸盐钝化表面处理技术虽然可以获得良好的效果，但处理过程中排出的废液中含有锌、锰、镍、铬等重金属离子和亚硝酸盐等致癌物质，对环境污染非常严重，而金属表面硅烷化处理技术由于不涉及危害环境的物质，生产工艺能耗低、技术应用领域广泛，被认为有望取代磷酸盐转化处理和铬酸盐钝化处理，是金属表面单独防护最新发展方向，现有的技术中硅烷溶液处理过的金属工件表面形成的膜层，密度不均匀、有空洞、裂陷、与金属体的扶着力不强。
【发明内容】
[0003]本发明为目的是提供一种阻锈用环保低温硅烷溶液及其制备方法，采用本发明的硅烷溶液处理金属工件，可以在工件表面形成碱性复合膜层，该膜层具有附着力强，无空洞、裂陷，致密均匀，极化电流密度小的特点，且生产过程环保，无污染。
[0004]为了达到上述目的，采用以下技术方案:
一种阻锈用环保低温硅烷溶液，所述溶液是由多种组分配制而成的混合液，每500克混合液中各组分的质量以克为单位满足:
3-(2，3_环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷 6-8 硅烷水解液0.8-0.9
硅溶胶0.2-0.4
五水偏娃酸钠33-36
硫酸钠45-49
碳酸钠2.1-2.3
葡萄糖酸钠1.6-1.9
食品级柠檬酸钠0.2-0.6
异丙醇90-95
余量为去尚子水。
[0005]优选地，每500克混合液中各组分的质量以克为单位满足:
3-(2，3_环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷 7
硅烷水解液0.85
硅溶胶0.35
五水偏娃酸钠35
硫酸钠48
碳酸钠2.25 葡萄糖酸钠1.88
食品级柠檬酸钠0.35
异丙醇93
余量为去尚子水。
[0006]优选地，所述硅烷水解液为由下述重量份的原料组成:尿素1-3份，苯胺甲基三乙氧基硅烷1.5-2.5份，碳酸钠0.1-0.2份，硫酸钠0.1-0.2份，五水偏硅酸钠0.7-0.9份，葡萄糖酸钠1.3-1.4份，去离子水10-12份。
[0007]一种上述阻锈用环保低温硅烷溶液的制备方法，包括以下步骤:
(1)制备娃烧水解液:
按以下重量分计称取原料:尿素1-3份，苯胺甲基三乙氧基硅烷1.5-2.5份，碳酸钠0.1-0.2份，硫酸钠0.1-0.2份，五水偏硅酸钠0.7-0.9份，葡萄糖酸钠1.3-1.4份，去离子水10-12份。原料称取完毕后，先将尿素用去离子水溶解，加热至90-100°C，再加入苯胺甲基三乙氧基硅烷、五水偏硅酸钠、碳酸钠、硫酸钠，搅拌反应40-60分钟，降温至60-70°C，再加入葡萄糖酸钠，搅拌反应30-45分钟即得硅烷水解液；
(2)取制备所述阻锈用环保低温硅烷溶液所需去离子水总量的2/3，加热至75-85°C，加入步骤I制得的硅烷水解液，加入3-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、硅溶胶、五水偏硅酸钠、硫酸钠、碳酸钠、葡萄糖酸钠、食品级柠檬酸钠、异丙醇等其它原料组分，搅拌1-2小时至充分反应；
(3)加入剩余的1/3去离子水定容，混合均匀，用碳酸钠调节pH为9-10，即得所述阻锈用环保低温硅烷溶液。
[0008]本发明中的硅烷溶液中含有两个关键的官能团——IT和S1-OR。硅烷的结构式为:IT (CH2)nSi (OR)3，其中IT是硅烷特征官能团，它能跟油漆等发生反应而结合；而S1-OR能水解生成S1-OH，S1-OH能与金属材料表面的羟基脱水缩合生成共价键。一方面:硅烷膜具有一定的防腐蚀作用；另一方面，硅烷莫改善了金属表面性能，能与油漆等防腐涂层更好的结合。本发明的阻锈用环保低温硅烷溶液滩喷在金属表面生成硅烷化复合膜，该过程包括三个步骤:首先，S1-OR水解生成S1-OH ;其次，硅烷中的S1-OH与金属材料表面上的Me-OH形成氢键；最后，加热固话，硅烷与金属之间形成S1-O-Me键，S1-OH则发生自我缩合反应，生成S1-O-Si键，在金属表面形成网状而致密的膜。
[0009]采用本发明的硅烷溶液处理金属工件，可以在工件表面形成碱性复合膜层，该膜层具有附着力强，无空洞、裂陷，致密均匀，极化电流密度小的特点；本发明的阻锈处理过程环保无污染，也不会产生废渣，消除了废渣处理的大量成本；此外，由于硅烷化处理在弱酸条件下进行，减少了设备腐蚀维护成本。
【具体实施方式】
[0010]下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0011]实施例1
一种阻锈用环保低温硅烷溶液，该溶液是由多种组分配制而成的混合液，其中，每500克混合液中含各组分的质量(克)为:3_(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷7、硅烷水解液0.85、硅溶胶0.35、五水偏硅酸钠35、硫酸钠48、碳酸钠2.25、葡萄糖酸钠1.88、食品级柠檬酸钠0.35和异丙醇93、去离子水311.32。
[0012]所述的阻锈用环保低温硅烷溶液的制备方法，包括以下步骤:
(1)制备娃烧水解液:
称取下列质量(克)的原料:尿素2、苯胺甲基三乙氧基硅烷2、碳酸钠0.2、硫酸钠0.2、五水偏硅酸钠0.8、葡萄糖酸钠1.3和去离子水12 ;原料称取完毕后，先将尿素用去离子水溶解，加热至90-100°C，再加入苯胺甲基三乙氧基硅烷、五水偏硅酸钠、碳酸钠、硫酸钠，搅拌反应40-60分钟，降温至60-70°C，再加入葡萄糖酸钠，搅拌反应30-45分钟即得；
(2)取311.32克去离子水总量的2/3，加热至75_85°C，加入步骤I制得的硅烷水解液，加入3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、硅溶胶、五水偏硅酸钠、硫酸钠、碳酸钠、葡萄糖酸钠、食品级柠檬酸钠、异丙醇等其它原料组分，搅拌1-2小时至充分反应；
(3)加入剩余的1/3去离子水定容，混合均匀，用碳酸钠调节pH为9-10，即得所述阻锈用环保低温硅烷溶液。
[0013]制备中各原料组分可按比例同步扩大。
[0014]实施例2
一种阻锈用环保低温硅烷溶液，该溶液是由多种组分配制而成的混合液，其中，每500克混合液中含各组分的质量(克)为:3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷6、硅烷水解液0.8、硅溶胶0.2、五水偏硅酸钠33、硫酸钠45、碳酸钠2.1、葡萄糖酸钠1.6、食品级柠檬酸钠0.2和异丙醇90、去离子水321.10
[0015]所述的阻锈用环保低温硅烷溶液的制备方法，包括以下步骤:
(1)制备娃烧水解液:
称取下列质量(克)的原料:尿素1、苯胺甲基三乙氧基硅烷1.5、碳酸钠0.1、硫酸钠0.1、五水偏硅酸钠0.7、葡萄糖酸钠1.3和去离子水10 ;原料称取完毕后，先将尿素用去离子水溶解，加热至90-100°C，再加入苯胺甲基三乙氧基硅烷、五水偏硅酸钠、碳酸钠、硫酸钠，搅拌反应40-60分钟，降温至60-70°C，再加入葡萄糖酸钠，搅拌反应30-45分钟即得；
(2)取321.1克去离子水总量的2/3，加热至75-85°C，加入步骤I制得的硅烷水解液，加入3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、硅溶胶、五水偏硅酸钠、硫酸钠、碳酸钠、葡萄糖酸钠、食品级柠檬酸钠、异丙醇等其它原料组分，搅拌1-2小时至充分反应；
(3)加入剩余的1/3去离子水定容，混合均匀，用碳酸钠调节pH为9-10，即得所述阻锈用环保低温硅烷溶液。
[0016]制备中各原料组分可按比例同步扩大。