加含阳离子型亲水扩链剂的溶液，其中含阳离子型亲水扩链剂的溶液由Sg 丙酮、I. 76g N-甲基二乙醇胺和3. 43g二甲基乙醇胺混合得到，滴加时间为0. 5h，滴加完成 后，升温至60°C，继续反应lh，获得预聚体A3 ;向预聚体A3中加入4. 5g乙酸中和2min，然 后加入300g水进行高速分散乳化，减压蒸馏除去丙酮得到水性聚氨酯木器底漆树脂。
[0073] 实施例8
[0074] 取20. 66g数均分子量为2000的对苯二甲酸酐聚酯二元醇和25. 45g数均分子量 为1000的聚碳酸酯二元醇，120°C熔融混合，保温时间为2h，真空脱水，获得大分子聚酯二 元醇Al ;在干燥氮气保护下，将大分子聚酯二元醇Al、43. 19g异佛尔酮二异氰酸酯加入装 有回流冷凝管、温度计、搅拌桨的500ml四口烧瓶中，混合均匀后升温至90°C反应2h，然后 降温至50°C，加入7. 52g 1，4- 丁二醇、0. 2g二羟甲基丙酸、2. 47g三羟甲基丙烷和25g丙 酮，再加入〇. 2g辛酸亚锡，80°C反应2h，获得预聚体A2 ;将预聚体A2降温至40°C，滴加含 阳离子型亲水扩链剂的溶液，其中含阳离子型亲水扩链剂的溶液由Sg丙酮、2. 51g N-甲基 二乙醇胺和3. 51g二甲基乙醇胺混合得到，滴加时间为0. 5h，滴加完成后，升温至60°C，继 续反应lh，获得预聚体A3 ;向预聚体A3中加入4. 5g乙酸中和2min，然后加入350g水进行 高速分散乳化，减压蒸馏除去丙酮得到水性聚氨酯木器底漆树脂。
[0075] 实施例9
[0076] 取25. 73g数均分子量为2000的对苯二甲酸酐聚酯二元醇和25. 46g数均分子量 为1000的聚己内酯二元醇，120°C熔融混合，保温时间为2h，真空脱水，获得大分子聚酯二 元醇Al ;在干燥氮气保护下，将大分子聚酯二元醇Al、43. 32g异佛尔酮二异氰酸酯加入装 有回流冷凝管、温度计、搅拌桨的500ml四口烧瓶中，混合均匀后升温至65°C反应4h，然后 降温至50°C，加入8. 52g -缩二乙二醇、0. 3g二羟甲基丙酸、2. 67g三羟甲基丙烷和25g丙 酮，再加入〇. Ig辛酸亚锡和〇. Ig二月桂酸二丁基锡，80°C反应3h，获得预聚体A2 ;将预聚 体A2降温至40°C，滴加含阳离子型亲水扩链剂的溶液，其中含阳离子型亲水扩链剂的溶液 由Sg丙酮、2. 51g N-甲基二乙醇胺和3. 51g二甲基乙醇胺混合得到，滴加时间为lh，滴加 完成后，升温至60°C，继续反应0.5h，获得预聚体A3 ;向预聚体A3中加入4. 5g乙酸中和 2min，然后加入350g水进行高速分散乳化，减压蒸馏除去丙酮得到水性聚氨酯木器底漆树 脂。
[0077] 测定实施例4~9所得水性聚氨酯木器底漆树脂乳液的相关质量指标，包括乳液 平均粒径、乳液固体物质含量、漆膜铅笔硬度和漆膜48小时25°C吸水率，结果如下表所示：
[0078] CN 105176363 A 机切 7/7 页
[0079] 由上表可看出，本发明所得乳液平均粒径在65~90nm之间，乳液固体物质含量为 34~36wt %，漆膜铅笔硬度为1~2H，漆膜48小时25 °C吸水率为3. 2~4. 1 %，对木材涂 饰附着力可达〇~1级。
[0080] 以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种水性聚氨酯木器底漆树脂，其特征在于，其软段为对苯二甲酸酐聚酯二元醇，其 硬段为二异氰酸酯和小分子扩链剂。2. -种如权利要求1所述水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法，其特征在于，包括以 下步骤： 51、 将聚酯二元醇升温熔融，保温，接着真空脱水得到大分子聚酯二元醇Al; 52、 将二异氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中，升温，保温，降温后加入非亲水小分子 扩链剂、阴离子型亲水扩链剂、交联剂和溶剂，再加入催化剂，升温，保温，得到预聚体A2 ; 53、 将预聚体A2降温后，再滴加含阳离子型亲水扩链剂的溶液，升温，保温得到预聚体 A3 ； 54、 将预聚体A3进行中和后，再加水进行乳化分散，真空蒸馏得到水性聚氨酯木器底 漆树脂。3. 根据权利要求2所述水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法，其特征在于，Sl中，聚酯 二元醇包括对苯二甲酸酐聚酯二元醇；优选地，聚酯二元醇还包括脂肪族聚酯二元醇；优 选地，对苯二甲酸酐聚酯二醇的数均分子量为2000、2500或3200,优选为2000 ;优选地，月旨 肪族聚酯二元醇为聚己二酸-1，4-丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇、聚碳酸 酯二元醇或聚己内酯二元醇；优选地，脂肪族聚酯二元醇的数均分子量为1000。4. 根据权利要求2或3所述水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法，其特征在于，Sl中， 升温熔融的温度为80~130°C，保温时间为1~4h。5. 根据权利要求2-4任一项所述水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法，其特征在于， S2中，将二异氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中，升温至65~100°C，保温2~4h，降温 至40~50°C，加入非亲水小分子扩链剂、阴离子型亲水扩链剂、交联剂和溶剂，再加入催化 剂，升温至75~80°C，保温1~4h，得到预聚体A2。6. 根据权利要求2-5任一项所述水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法，其特征在于， S2中，二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、4, 4-二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸 酯中的一种或两种组合物；优选地，非亲水小分子扩链剂为1，4-丁二醇、一缩二乙二醇、新 戊二醇或三甲基戊二醇；优选地，阴离子型亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸。7. 根据权利要求2-6任一项所述水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法，其特征在于， S2中，催化剂为辛酸亚锡和/或二月桂酸二丁基锡；优选地，交联剂为三羟甲基丙烷。8. 根据权利要求2-7任一项所述水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法，其特征在于， S3中，将预聚体A2降温至30~40°C后，再滴加含阳离子型亲水扩链剂的溶液，滴加时间为 0.5~lh，升温至55~65°C，保温0.5~Ih得到预聚体A3。9. 根据权利要求2-8任一项所述水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法，其特征在于， S3中，阳离子型亲水扩链剂为N-甲基二乙醇胺和二甲基乙醇胺的混合物。10. 根据权利要求2-9任一项所述水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： 51、 按重量份将20~50份对苯二甲酸酐聚酯二元醇与0~26份脂肪族聚酯二元醇混 合后，升温熔融，接着真空脱水得到大分子聚酯二元醇Al; 52、 将33~52份二异氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中，升温，保温，降温后加入6~ 11份非亲水小分子扩链剂、〇. 1~〇. 5份阴离子型亲水扩链剂、2~3份交联剂和溶剂，再加 入0. 05~0. 3份催化剂，升温，保温，得到预聚体A2 ; 53、 将预聚体A2降温后，再滴加含4. 5~7份阳离子型亲水扩链剂的溶液，升温，保温 得到预聚体A3 ; 54、 将预聚体A3中加入4. 5~5. 0份乙酸进行中和后，再加300~350份水进行乳化 分散，真空脱除溶剂，得到水性聚氨酯木器底漆树脂。
【专利摘要】本发明公开了一种水性聚氨酯木器底漆树脂，其软段为对苯二甲酸酐聚酯二元醇，其硬段为二异氰酸酯和小分子扩链剂。本发明还公开了上述水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法，包括：将聚酯二元醇升温熔融，保温，接着真空脱水得到大分子聚酯二元醇A1；将二异氰酸酯加入大分子聚酯二元醇A1中，升温，保温，降温后加入非亲水小分子扩链剂、阴离子型亲水扩链剂、交联剂和溶剂，再加入催化剂，升温，保温，得到预聚体A2；将预聚体A2降温后，再滴加含阳离子型亲水扩链剂的溶液，升温，保温得到预聚体A3；将预聚体A3进行中和后，再加水进行乳化分散，真空蒸馏得到水性聚氨酯木器底漆树脂。本发明方法简单，硬度高，附着力好。
【IPC分类】C08G18/66, C08G18/32, C09D175/06, C08G18/34, C08G18/12, C08G18/42
【公开号】CN105176363
【申请号】
【发明人】王继印, 陶灿, 徐杰
【申请人】合肥思敬齐化工材料有限责任公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月17日