样品对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率120分钟达到53%; 参见附图5，它是按本实施例技术方案所制备样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图，从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为0.00656分钟一、
[0025]实施例2:
根据化学式Bi2Nb1QO28，分别称取硝酸铋Bi (NO3)3.6H20: 1.398克，五氧化二铌Nb2O5:4.522克，在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在6000C下煅烧8小时，自然冷却后，取出样品；将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次煅烧，800 0C下煅烧9小时，冷却后研磨得到铌酸铋Bi3NbnO47催化剂粉末。
[0026]其主要的结构形貌、吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
[0027]实施例3:
根据化学式Bi3Nbi7047，分别称取氢氧化祕Bi(0H)3:1.165克，五氧化二银Nb205:3.768克，在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在550°C煅烧6小时，自然冷却后，取出样品将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次煅烧，1000C下煅烧10小时，冷却研磨得到铌酸铋Bi3NbnO47催化剂粉末。
[0028]其主要的结构形貌、吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
[0029]实施例4:
根据化学式Bi3Nbi7047，分别称取氧化祕M2O3: 1.16克，氢氧化银Nb(0H)5:5.04克，在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在700°C煅烧8小时，自然冷却后，取出样品将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次煅烧，1050 0C下煅烧10小时，冷却研磨得到铌酸铋Bi3NbnO47催化剂粉末。
[0030]其主要的结构形貌、吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
[0031]实施例5:
根据化学式Bi3Nb17O47，分别称取硝酸铋Bi (NO3 )3.6H20: 2.42克，氯化铌NbCl5:7.65克，分别加入稀硝酸溶液中直至完全溶解再加入适量的柠檬酸，得到A、B两种溶液，将这两种溶液混合，加热搅拌直至形成凝胶。将上述得到的凝胶在80°C下干燥12小时，自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900°C，煅烧时间为9小时，冷却研磨即得到铌酸铋Bi3Nbn047催化剂粉末。
[0032]参见附图6，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显不，所制备的银酸祕B i 3Nb 17Ο47为单一的纯相材料；
参见附图7，它是按本实施例技术方案所制备样品的吸收光谱，从图中可以看出，该样品同样在紫外光区域具有强的吸收；
参见附图8，它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM(扫描电子显微镜)图谱，从图中可以看出，所得样品颗粒尺寸均匀，粒度较小，其平均粒径为0.13微米；
参见附图9，它是按本实施例技术方案所制备样品对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率120分钟可以达到90%，说明制备出的铌酸铋Bi3NbnO47材料具有较好的的光催化活性。
[0033]参见附图10，它是按本实施例技术方案所制备样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图，从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为0.01711分钟―1。
[0034]实施例6:
根据化学式Bi3Nbn047，分别称取氯化铋BiCl3:1.181克，氯化铌NbCl5: 7.735克，分别加入稀硝酸溶液中直至完全溶解再加入适量的柠檬酸，得到A、B两种溶液，将这两种溶液混合，加热搅拌直至形成凝胶。将上述得到的凝胶在80°C下干燥12小时，自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为950°C，煅烧时间为9小时，冷却研磨即得到铌酸铋Bi3Nbn047催化剂粉末。
[0035]其主要的结构形貌、吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
[0036]实施例7:
根据化学式Bi3Nbi7047，分别称取硝酸祕Bi (Νθ3)3.6Η2Ο: 1.617克，氢氧化银Nb(OH)5:3.62克，分别加入稀硝酸溶液中直至完全溶解再加入适量的柠檬酸，得到Α、Β两种溶液，将这两种溶液混合，加热搅拌直至形成凝胶。将上述得到的凝胶在80°C下干燥12小时，自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为100tC，煅烧时间为10小时，冷却研磨即得到铌酸铋Bi3Nbn047催化剂粉末。
[0037]其主要的结构形貌、吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
[0038]实施例8:
根据化学式Bi3Nbi7047，分别称取氢氧化祕Bi (OH)3:1.56克，氢氧化银Nb(OH)5:6.052克，分别加入稀硝酸溶液中直至完全溶解再加入适量的柠檬酸，得到A、B两种溶液，将这两种溶液混合，加热搅拌直至形成凝胶。将上述得到的凝胶在80°C下干燥12小时，自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1050°C，煅烧时间为10小时，冷却研磨即得到铌酸铋Bi3Nbn047催化剂粉末。
[0039]其主要的结构形貌、吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
【主权项】
1.一种新型铌酸铋光催化材料，其特征在于:它的化学式为Bi3Nbn047。2.根据权利要求1所述的铌酸铋光催化材料，其特征在于:制备的样品物相纯，颗粒尺寸分布均匀，在紫外光的照射下，120分钟对亚甲基蓝的降解率最高可达到90%。3.—种如权利要求1所述的铌酸铋光催化材料的制备方法，采用高温固相法，其特征在于包括以下步骤: (1)以含铋离子Bi3+的化合物、含铌离子Nb5+的化合物为原料，按通式Bi3NbnO47中对应元素的化学计量比称取各原料，研磨并混合均匀； (2)将步骤(I)得到的混合物在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为350?7500C，煅烧时间为3?14小时，自然冷却后，研磨使其混合均匀； (3)将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为750?1200V，煅烧时间为5?14小时，自然冷却，研磨均匀后即得到一种新型铌酸铋光催化粉末材料。4.根据权利要求3所述的一种新型的铌酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于:所述的含铋离子Bi3+的化合物为氧化铋Bi203、硝酸铋Bi (NO3)3.6Η20、氢氧化铋Bi (OH)3和氯化铋BiCl3中的一种;所述的含有铌离子Nb5+的化合物为五氧化二铌Nb2O5和氯化铌NbCl5中的一种。5.根据权利要求3所述的一种新型的铌酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的煅烧温度为400?700°C，煅烧时间为4?12小时；步骤(3)所述的煅烧温度为800?1150 °C，煅烧时间为6?14小时。6.—种如权利要求1所述的铌酸铋光催化材料的制备方法，采用溶胶凝胶法，其特征在于包括以下步骤: (I)按化学式Bi3Nb17O47中各元素的化学计量比，首先称取含有铋离子Bi3+的化合物，溶于适量的稀硝酸溶液，不断搅拌，直至完全溶解，再加入适量的络合剂，继续搅拌，得到A溶液;然后称取含有铌离子Nb5+的化合物，溶于适量的稀硝酸溶液，不断搅拌，直至完全溶解，再加入适量的络合剂，继续搅拌，得到B溶液;最后，将A、B溶液混合，在60?80 0C下搅拌2?6小时，得到粘稠状的胶体； (2 )将上述粘稠状的胶体放置在烘箱中，温度为80 °C?100 °C，时间为12小时，陈化并烘干； (3)自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850?I100C,煅烧时间为6?14小时，自然冷却后，研磨均匀即得到一种铌酸铋光催化粉末材料。7.根据权利要求6所述的一种新型的铌酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于:所述的含铋离子Bi3+的化合物为氧化铋Bi203、硝酸铋Bi (NO3)3.6Η20、氢氧化铋Bi (OH)3和氯化铋BiCl3中的一种;所述的含有铌离子Nb5+的化合物为五氧化二铌Nb2O5和氯化铌NbCl5中的一种;所述的络合剂为柠檬酸或草酸。8.根据权利要求6所述的一种新型的铌酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于:步骤(3 )所述的煅烧温度为900?1050 °C，煅烧时间为6?14小时。
【专利摘要】本发明公开了一种铌酸盐光催化剂Bi3Nb17O47及其制备方法，属于无机光催化材料领域。这种新型铌酸铋光催化材料分别采用高温固相法、溶胶凝胶法，其制备方法简单、成本低，且制备的材料颗粒度均匀、化学稳定性好,具有较好的光催化性能，在紫外光辐射下能够有效地降解有机污染物，是一种具有潜力的新型光催化材料。
【IPC分类】B01J23/20, C02F1/72, C02F1/30, C02F101/38
【公开号】CN105597729
【申请号】CN201610011204
【发明人】金浴雅, 徐洁, 马忠, 朱黄阳
【申请人】苏州格瑞惠农膜材料科技有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年1月11日