0049]实施例4
[0050]采用与实施例1相似的方法，其他条件不变，将水热温度改为120°C，NaOH浓度改为4mol/L所得的粉体，在可见光照射140min后，对10mg/L甲基橙溶液的降解率约为15.0%。[0051 ]图5为本实施例制备的掺钆钛酸铋粉体的SEM图。由图可知在120 °C下合成的钛酸铋团簇的颗粒状。
[0052]实施例5
[0053]采用与实施例1相似的方法，其他条件不变，将水热温度改为1600C，NaOH浓度改为2mol/L所得的粉体，在可见光照射140min后，对10mg/L甲基橙溶液的降解率约为27.7%。
[0054]图6为本实施例制备的掺钆钛酸铋粉体的SEM图。由图可知在160°C下完全可得到均匀片状的钛酸铋。
[0055]实施例6
[0056]采用与实施例1相似的方法，其他条件不变，将水热时间改为Sh所得的粉体，在可见光照射140min后，对I Omg/L甲基橙溶液的降解率约为16.2 %。
[0057]图7为本实施例制备的掺钆钛酸铋粉体的SEM图。由图可知相比较实施例1，由于反应的时间不足合成的钛酸铋片边缘尺寸小。
[0058]实施例7
[0059]采用与实施例1相似的方法，其他条件不变，将水热时间改为16h所得的粉体，在可见光照射140min后，对lOmg/L甲基橙溶液的降解率约为25.1%。
[0060]图8为本实施例制备的掺钆钛酸铋粉体的SEM图。由图可知经过16小时的生长，钛酸铋已经完全成片状。
[0061 ] 实施例8
[0062](I)利用溶胶凝胶-水热法合成掺钆钛酸铋粉体:将符合铋:钆原子摩尔比为9:1的硝酸铋、硝酸钆溶解在20ml冰乙酸中，用磁力搅拌器持续搅拌30min配置成①号溶液;量取
5.1ml钛酸四丁酯溶解在乙二醇甲醚与乙酰丙酮按3:1比例混合的溶液中，用磁力搅拌器持续搅拌30min配置成②号溶液。将①号溶液和②号溶液混合用可加热磁力搅拌器在60°C水浴中持续搅拌Ih得到溶胶。将溶胶转移到洗净的培养皿中放入在烘箱中在100°C下烘干得到干胶。将干胶转移到水热釜，加入3mol/L的NaOH溶液，填充度为80%，水热釜放入到烘箱中在180°C温度下持续保温24h，最后用去离子水离心洗涤，用烘箱烘干得到掺钆钛酸铋粉体。
[0063](2)利用氯铂酸水溶液浸渍法在掺钆钛酸铋表面负载铂颗粒:量取0.5g的(I)步骤得到的掺钆钛酸铋于10ml圆底烧瓶中，加入50ml去离子水持续搅拌，并加入的100yL的38.6mmol/L的氯铂酸溶液，持续搅拌24h后，利用旋转蒸发仪将水旋干，再置于烘箱中在100°C下保温12h以除去多余的水分，得到载铂量为4%的粉体，最后将其置于马弗炉中在450°C保温5h即得到表面沉积铂颗粒的掺钆钛酸铋。
[0064]实施例9
[0065]采用与实施例8相似的方法，其他条件不变，氯铂酸的体积改为OyL，铂的负载量为0%，所得的粉体在可见光照射140min后，对10mg/L甲基橙溶液的降解率约为36%。
[0066]实施例10
[0067]采用与实施例8相似的方法，其他条件不变，氯铂酸的体积改为25yL，铂的负载量为0.1%，所得的粉体在可见光照射140min后，对10mg/L甲基橙溶液的降解率约为37.5%。
[0068]图9为本实施例制备的载铂掺钆钛酸铋粉体的XRD数据图，由图可知在经过铂沉积工艺中的焙烧后，粉体没有改变晶体结构，依然为钙钛矿型钛酸铋。
[0069]实施例11
[0070]采用与实施例8相似的方法，其他条件不变，氯铂酸的体积改为250yL，铂的负载量为1%，所得的粉体在可见光照射HOmin后，对10mg/L甲基橙溶液的降解率约为68.4%。
[0071]实施例12
[0072]采用与实施例8相似的方法，其他条件不变，氯铂酸的体积改为2000yL，铂的负载量为8%，所得的粉体在可见光照射140min后，对10mg/L甲基橙溶液的降解率约为93.8%。
[0073]图10为本实施例制备的载铂掺钆钛酸铋的TEM图。由图可知经过沉积工艺后铂颗粒完全负载在钛酸铋的表面。
[0074]图11为本实施例制备的载铂掺钆钛酸铋对甲基橙下可见光下降解的曲线图。由图可知本实施在可见光下对甲基橙降解的效率较P25提高了 13.2倍。
[0075]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.掺钆钛酸铋可见光光催化剂，其特征在于，掺钆钛酸铋中铋原子与钆原子摩尔比为39:1?9:1。2.根据权利要求1所述的掺钆钛酸铋可见光光催化剂，其特征在于，所述掺钆钛酸铋的表面负载有金属铂颗粒。3.根据权利要求2所述的掺钆钛酸铋可见光光催化剂，其特征在于，所述金属铂颗粒的负载量为0.1%?8%。4.权利要求1所述的掺钆钛酸铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)按化学计量比量取硝酸铋、硝酸钆、钛酸四丁酯； (2)将硝酸铋、硝酸钆溶解在冰乙酸中，持续搅拌至充分溶解，配置成溶液A; (3)将钛酸四丁酯的溶解在乙二醇甲醚与乙酰丙酮的混合溶液中，持续搅拌至充分溶解，配制成溶液B; (4)将溶液A和溶液B混合，在50°C?800C持续搅拌Ih?2h得到溶胶，烘干后得到干凝胶； (5)将干凝胶转移到水热釜，加入NaOH溶液，填充度为70?80% ;在温度为120 °C?180°C进行水热反应，反应时间为8h?24h。5.根据权利要求4所述的掺钆钛酸铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述NaOH溶液的浓度为2moI /L?4mo I /L。6.根据权利要求4所述的掺钆钛酸铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述烘干，具体为:在80 °C?100 0C烘干。7.根据权利要求4所述的掺钆钛酸铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，所述掺钆钛酸铋可见光光催化剂为负载有金属铂颗粒的掺钆钛酸铋粉体，在进行步骤(5)之后进行以下步骤: (6)利用氯铂酸水溶液浸渍法在掺钆钛酸铋表面负载铂颗粒:在掺钆钛酸铋粉体中加入去离子水，搅拌后加入氯铂酸溶液，持续搅拌12h?24h后，利用旋转蒸发仪将水旋干，置于烘箱中在80°C?100°C下保温12h?24h，最后于300°C?450°C焙烧3h?5h，得到负载金属铂颗粒的掺钆钛酸铋。8.根据权利要求7所述的掺钆钛酸铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述氯铀酸溶液的浓度为30?40mmoI /L。9.根据权利要求8所述的掺钆钛酸铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸溶液中氯铂酸的质量为掺钆钛酸铋粉体质量的0.1%?8%。
【专利摘要】本发明公开了掺钆钛酸铋可见光光催化剂，掺钆钛酸铋中铋原子与钆原子摩尔比为39:1～9:1；所述掺钆钛酸铋的表面负载有金属铂颗粒。本发明还公开了掺钆钛酸铋可见光光催化剂制备方法，以硝酸铋、硝酸钆和钛酸四丁酯为原料，以冰乙酸、乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂，利用溶胶凝胶-水热法合成钆掺杂钛酸铋载体，然后通过氯铂酸水溶液浸渍法使得掺钆钛酸铋表面吸附氯铂酸，最后高温焙烧在掺钆钛酸铋表面负载铂颗粒。本发明提高了可见光光催化剂的催化性能，具有良好的应用前景。
【IPC分类】B01J23/644
【公开号】CN105597751
【申请号】CN201510946933
【发明人】陈志武, 江训洋, 康雄兵
【申请人】华南理工大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月16日