一种取样外循环系统及外循环式双通道在线取样分析系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析设备技术领域，是一种取样外循环系统及外循环式双通道在线取 样分析系统。
【背景技术】
[0002] 随着科学技术和社会经济的发展，化学工业逐步发展成为一个涉及多领域、多品 种的行业。化学工业。产品繁多，生产工艺千差、万别，但都存在一个共同的特点：原料经一 系列化学变化和物理变化得到产品。在这一过程中：反应、分离是整个化工生产的核心，对 液液相平衡的研究也是研究分离过程的重要组成部分。液液平衡数据是工业精馏技术、模 拟计算、物性估算及化工工艺流程设计及改进的基础。实验中，对液液相平衡各组分的成分 分析显得尤为重要。
[0003] 传统的组分分析操作一般先将样品从容器中取出再进料到分析仪器中进行分析， 常涉及对反应及分离组分的取样操作和分析操作。取样操作通过平衡釜、平衡仪等装置的 取样口，利用压力降直接放料取样。一方面，这一方法受到负压系统的限制，即在负压条件 下需利用惰性气体增压后才可取样。另一方面，这种方法也受到高压系统的限制，由于此过 程中样品与空气接触，样品在环境温度、压力下发生的气液相组成变化。在气-液相平衡实 验或者液-液相平衡实验中，若直接对变化后的液相进行组分分析，不能真实反映装置内的 组分的真实组成。现阶段也有文献报道通过对环境条件下的液相组分进行含量分析，再发 推出原条件下的液相组成，此方法结果的准确性不仅与测量方法有关还与估算关系式关系 密切，测量、推算过程复杂。再者，这种取样方法需要利用新平衡条件下的组分冲洗取样 口，即放出上一次取样残留在取样管线中的样品以保证取得代表新平衡组分的样品，从而 导致样品浪费，容器内液面高度改变，影响下一次取样操作。因此，现阶段亟需一种合理的 全封闭式在线取样系统以满足研究和工业生产监测需要。
[0004] 另外在对组分的分析操作方面，主要包括化学分析、仪器分析两种方法。目前，各 种色谱已成为各类研究室、实验室重要的仪器设备。随着色谱技术的发展，色谱的阀进样系 统在色谱技术对动态气流或液流的监测中得到了广泛的应用。为了提高分析效率，提升自 动化程度，改善分析准确性，需要将合理高效的取样系统和色谱进样系统联合起来，以解决 上述问题，提高分析效率，简化操作繁琐程度。
【发明内容】
[0005] 为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种可靠的适用于液-液相平衡 釜、液-液平衡仪等封闭容器的取样外循环系统。
[0006] 为了克服现有技术的不足，本发明的另一个目的是提供一种可靠、简单的适用于 液-液相平衡釜、液-液平衡仪等封闭容器的外循环式双通道在线取样分析系统。
[0007] 本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
[0008] -种取样外循环系统，包括分别连接两种样品进行取样的第一取样口和第二取样 口、与第一取样口连通的四通阀、分别与四通阀两个接口连通的第一定量环、与第二取样口 连通的第二定量环、分别与四通阀一个接口和第二定量环连通的三通阀，与三通阀连通的 注射器，所述四通阀任意相邻两个接口连通，所述三通阀的任意两个接口均可连通，所述各 部件通过管线连接。
[0009] 优选地，还包括高压注射栗，所述高压注射栗与注射器连接，用于驱动注射器工 作。
[0010] 优选地，所述第一取样口和第二取样口均设置有取样阀，所述取样阀用于控制取 样系外循环系统管路，釜体内物质未达到平衡状态时，阀门闭合以稳定釜体压力，达到平衡 状态后，阀门开启时实现外循环取样操作。
[0011] 优选地，所述四通阀与第一定量环之间设置有阻尼管，所述三通阀与第二定量环 之间设置有阻尼管8-2.
[0012] 优选地，所述阻尼管末端分别连接有限流器，用于保持样品压力。
[0013] -种外循环式双通道在线取样分析系统，包括封闭样品容器，与所述封闭样品容 器连接的上述任一所述的取样外循环系统、与所述的取样外循环系统连接的色谱分析系 统，所述色谱分析系统分别与第一、二定量环连接，用于获取第一、二定量环中的样品进行 分析。
[0014]优选地，色谱分析系统包括:第一、二六通阀和色谱仪，所述第一六通阀分别与第 一定量环、四通阀、第二六通阀连接，所述第二六通阀分别与第二定量环、三通阀、第二取样 口以及气相色谱仪连接，所述第一、二六通阀任意相邻两个接口连通。
[0015] 优选地，色谱分析系统还包括辅助载气流路，所述辅助载气流路、第二六通阀分别 与第一六通阀的两个相邻接口连接。
[0016] 优选地，所述辅助载气流路包括载气源、稳压阀和稳流阀，载气经稳压阀减压后再 经稳流阀稳定流量后推动样品进入取样外循环系统。
[0017]优选地，还包括加热保温控制系统，所述加热保温控制系统包括包裹在取样阀与 第一、二六通阀间的加热丝，及第一、二六通阀保温装置。
[0018] 与现有技术相比，本发明的优点在于：
[0019] 本发明增加了两个外循环回路，不仅可实现对釜内两液相的全封闭取样，同时可 以实现取样回路的自清洁作用，即通过高压注射栗抽取反应后或平衡后的物料到不锈钢注 射器内实现，不用外加洗涤溶剂；样品分析后，通过高压注射栗注射冲洗反应物料回到釜 体，实现微量取样，不影响釜体内的物料平衡，特别适用于全封闭的间歇式反应釜、相平衡 仪;此外，两个外循环回路间的切换取样分析还可实现对釜体内不同部位或不同相的检测； 整个取样系统与外界隔绝，分析结果不受外界环境条件影响，且取样量少，釜体内物料基本 不受影响，取样结果准确，分析自动化程度高。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明通道1外循环取样状态下的结构示意图。
[0021 ]图2为本发明通道2外循环取样状态下的结构示意图。
[0022]图3为本发明冲洗物料注射回釜体时的结构示意图。
[0023]图4为本发明中正己烷(1) 一环丁砜(2)液液相平衡结果示意图。
[0024] 图5为本发明中正己烷-苯-环丁砜液液相平衡实验数据示意图。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。应当理解。此处所 描述的具体实施例仅仅用于解释发明，并不用于限定发明。
[0026] 本发明公开了一种外循环式双通道在线取样分析系统，包括封闭样品容器，与所 述封闭样品容器连接取样外循环系统、与所述的取样外循环系统连接的色谱分析系统。
[0027] 优选地，所述的封闭样品容器可以为液-液相平衡釜、液-液平衡仪等釜体，下文 中以液-液相平衡釜1为例说明，
[0028] 如图1-3所示，系统包括液-液相平衡釜1、第一取样口 2-1和第二取样口 2-2、取样 阀3-1、3-2、四通阀5、三通阀4、第一、二六通阀6-1、6-2、第一、二定量环7-1、7-2、阻尼管8_ 1、8-2、限流器9-1、9-2、注射器10、高压注射栗11、载气源12、稳压阀13、稳流阀14、气相色谱 仪、包裹在取样管路上的加热丝17-1、17-2、包裹在第一、二六通阀6-1、6-2上的保温装置18 控温仪19及管线。
[0029] 其中气相色谱仪的主要部件为气相色谱柱15和检测器16。
[0030] 其中，优选地，第一、二六通阀6-1、6-2采用气象色谱进样阀。
[0031] 其中，三通阀4包括的接口分别为41、42