一种立式底搅拌反应釜及釜式反应生产己二酸的环保工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及反应釜和己二酸的生产方法，具体涉及一种立式底搅拌反应釜及釜式反应生产己二酸的环保工艺。
【背景技术】
[0002]己二酸是尼龙66和聚氨酯的重要中间体。2014年全球己二酸的消费量就超过250万吨，其中国内消耗超过40%。我国生产己二酸的技术相对落后。目前国内生产己二酸一般采用两步法生产，第一步采用环己烷用空气氧化，生产环己酮和环己醇(简称KA油)，第二步采用硝酸氧化，生成己二酸。该工艺生产效率低、消耗高、污染重，逐渐被国外淘汰。
[0003]据国外媒体报道，国外的两大己二酸公司，英威达和罗地亚，已经开发出了使用一步氧化制己二酸的工艺路线，该路线舍弃硝酸氧化工艺，使用氧气一步法氧化环己烷，使用铁、锰、钴、铬等金属化合物为催化剂，一步将环己烷氧化成己二酸。但是该技术严格保密，目前技术核心不得而知。
[0004]国内也步入开发研究一步法生产己二酸的行列，浙江曙扬化工有限公司开发出了一种采用管式反应一步法生产己二酸的工艺。该工艺出现的问题有:1.物料循环问题，由于管道采用并联方式，多根管道的进样出现不均匀的现象，导致各个管道的反应不均匀，反应难以控制；2.由于冬季气温较低，管道的温度也比较低，己二酸在低温下容易析出，容易造成管道堵塞;3.由于反应为气液反应，气体通入管道中与液体进行反应，需要一定的停留时间和足够的接触面积，而由于气/液两项的扩散速度不同，管道中只能依靠催化剂的催化作用及液相的吸收作用吸收气体进行反应，反应效率低，反应的部分温度较高，管道未反应的部分温度较低，导致整个管道温度不均匀，且未反应的氧气容易在反应器上部积聚，达到爆炸极限，形成安全隐患。
【发明内容】
[0005]本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种釜式反应生产己二酸的环保工艺。
[0006]本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种立式底搅拌反应釜，主要包括反应釜主体和换热器，反应釜主体内设有自吸搅拌桨，自吸搅拌桨中间为一中空的导气管，通过离心力把釜内液面上部的气体能够吸回液面以下重新参与反应，换热器由内置换热片和夹套组成，内置换热片采用沿筒体垂直并列排放，内置换热片的表面采用凹凸结构以增强气液间的湍流，使得气液能够充分接触。
[0007]—种立式底搅拌反应炉的釜式反应生产己二酸的环保工艺，该工艺是采用循环式反应，首先将环己烷、催化剂加入反应釜中，催化剂的加入量为环己烷的l-100000ppm;开启搅拌装置，预热至80-180°C后，连续从底部搅拌湍流区通入氧气开始反应，保证氧气均匀通入，并在反应釜内良好分散;反应过程中通过冷媒水控制反应温度在140?180°C，冷媒水通入，产生过热水，副产蒸汽;环己烷和氧气均按一定比例连续通入，氧气的加入量以尾气中含氧量低于5%，保证反应停留时间为0.3-5h;达到反应要求的物料从反应釜顶部溢流，管道上按比例通入水，水的加入量与环己烷的质量比为0.2-1:1，经过强烈混合后进入水油分离罐，通过水的萃取，己二酸和其他酸类物质进入水相，未反应的环己烷等进入油相；油相溢流进入油相罐，水相经水相罐后去后系统按结晶条件控制冷却速度后析出己二酸，分离，分离母液在通过储罐缓冲后回到反应系统做萃取用水;油相返回反应釜内进行循环反应，在此过程中随着环己烷的消耗不断补充环己烷和催化剂，形成连续循环反应过程。
[0008]所述的催化剂为三价钴化合物。
[0009]反应釜、水油分离罐、水相罐、油相罐均在同一压力体系范围内，压力设置为0.5-2Mpa0
[0010]反应釜可以采用2个以上进行并联或串联。反应物料停留时间0.3?5h。
[0011]反应液的分离采用水为萃取剂，通过管道在线强混合把水和反应油相直接进行充分接触，萃取反应生成的酸。该萃取水可以是进过冷却结晶后的己二酸母液。
[0012]本发明的有益效果为:采用釜作为反应器，可以解决:1.安全问题。采用下部搅拌的方式，气体更加容易参与反应，可有效防止氧气和有机气体的积聚，从而避免引起燃烧爆炸;2.实现了温度的有效控制。反应釜具有搅拌功能，可实现反应温度的均匀，同时由于釜内设有换热片，釜外装有板式换热器，更加利于热量的及时移走，使得反应更加容易操控；3.实现了气体与液体的充分接触。由于反应釜内的搅拌浆采用自吸式涡轮搅拌，液面上部的氧气依靠离心力，重新进入液体内部参与反应，且反应釜内壁排列有凹凸状或其他非平面结构的换热片，在搅拌过程中，液体更加容易形成湍动，搅拌更加充分，反应得率更高，更有效的换热。同时，采用水在管道上与反应液直接强力混合，进行萃取，水油分离，大大节约了成本，提尚了广品收率和品质。
【附图说明】
[0013]图1为立式反应釜装置图。
[0014]图2为内置换热片的横切面结构图。
[0015]图3是工艺流程图。
[0016]附图标记说明:自吸搅拌桨I，换热器2，反应釜主体3，导气管4，内置换热片5。附_氧气入口，N2-液体物料入口，N3-尾气出口，N4-氮气入口，N5-放料口，N6_溢流口，N7_冷媒进口，N8-过热水出口。
【具体实施方式】
[0017]下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
[0018]如图1 -2所示，这种立式底搅拌反应釜，主要包括反应釜主体3和换热器2，反应釜主体3内设有自吸搅拌桨I，自吸搅拌桨I中间为一中空的导气管4，通过离心力把釜内液面上部的气体能够吸回液面以下重新参与反应，换热器2由内置换热片5和夹套组成，内置换热片5采用沿筒体垂直并列排放，换热面积满足反应所需。内置换热片5的表面采用凹凸结构以增强气液间的湍流，使得气液能够充分接触。
[0019]如图3所示，这种釜式反应生产己二酸的环保工艺