钙钛矿型可见光响应催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种衫渗杂KMgFs巧铁矿型可见光响应催化剂，还设及上述衫渗杂 KMgFs巧铁矿型可见光响应催化剂的制备方法，属于光催化剂领域。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着我国经济的高速发展，工业规模日益扩大，工业废水的处理越来越引 起社会重视。其中，染料废水因其成分复杂、色度高、有机物浓度高、毒性大等特点，对环境 污染极大，尤其是对人类及其他生物的生理健康造成了严重的威胁。因此，研究和开发实用 新型治理技术对生态环境的保护、人类生命健康、社会可持续发展极具理论与实际意义。
[0003] 在众多染料废水处理技术中，光催化技术W其无毒、化学稳定、反应条件溫和、降 解彻底、无二次污染等优势成为国内外学术界研究热点。在众多光催化剂中，Ti〇2是目前研 究最多的光催化剂，但是其禁带宽度较大(3.2eV)，对太阳能利用效率较低，仅约5.4%，限 制了其广泛应用。巧铁矿型光催化剂，因其具有巧铁矿晶体结构，化学性能稳定，可见光利 用率高，正逐渐受到人们的重视。
[0004] 王莉等人在《娃酸盐通报》，2008,27(2):394-397发表的"纳米K化F3的制备与光催 化活性研究"一文中，采用高溫固相法和溶剂热法合成了纳米巧铁矿型复合氣化物KCaFs粉 末。但仍然存在W下不足：目标降解物矿化率低、可见光利用率低。
[0005] 中国专利CN102319576A，一种氣化物光催化材料及其制备方法，该专利用硝酸祕、 氣铁酸锭在水热条件下合成了一种氣化物层状巧铁矿型光催化剂。但仍然存在W下不足： 在可见光下几乎没有光催化活性。
[0006] 因此一种在可见光下具有高光催化活性的可见光响应催化剂的开发很有必要。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题是提供一种可见光下具有高光催化活性的衫渗杂 KMgFs巧铁矿型可见光响应催化剂，该催化剂在渗杂衫后大幅提升了其对可见光的利用率， 从而使其具有高的可见光活性。
[000引本发明还要解决的技术问题是提供上述可见光下具有高光催化活性的衫渗杂 KMgFs巧铁矿型可见光响应催化剂的制备方法。
[0009] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
[0010] 一种衫渗杂KM评3巧铁矿型可见光响应催化剂，对于每Imol KM评3,Sm3+离子的渗 杂量为0.0 l~0. 〇3mol，Sm3+离子渗杂于B位元素 Mg2+离子上。
[0011] 上述衫渗杂KM评3巧铁矿型可见光响应催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0012] 步骤1，将一定量的十六烷基=甲基漠化锭加入异辛醇中，混合后配置成溶液A;将 一定量的硝酸钟、六水合硝酸儀W及六水合硝酸衫加入水中，配置成溶液B;将一定量的氣 化锭加入水中，配置成溶液C;在不断揽拌条件下，依次将溶液B和溶液C逐滴加入溶液A中， 形成均匀透明的微乳液，并持续揽拌一段时间；
[0013] 步骤2,将步骤I得到的微乳液离屯、分离，将离屯、后的沉淀进行洗涂、干燥处理；
[0014] 步骤3,将步骤2的产物在氮气气氛中进行般烧，般烧冷却后即得到衫渗杂KM评3巧 铁矿型可见光响应催化剂。
[0015] 其中，步骤1中，溶液A中，所述十六烷基=甲基漠化锭与异辛醇的加入质量比为1: 6。
[0016] 其中，步骤1中，所述微乳液中硝酸钟、六水合硝酸儀、六水合硝酸衫硝酸钟和氣化 锭的加入摩尔比为1:1:0.01~0.03:3。
[0017] 其中，步骤2中，所述离屯、分离的速度为4000r/min，时间为15min;所述洗涂采用的 洗涂液为甲醇。
[0018] 其中，步骤3中，所述般烧的溫度为40(TC，所述般烧过程是由室溫升至40(TC，其升 溫速率为：IOtVmin
[0019] 本发明衫渗杂KMgFs巧铁矿型可见光响应催化剂的制备原理:本发明先用微乳液 法，W十六烷基S甲基漠化锭(CTAB)为表面活性剂，异辛醇(2-EH)为油相，反应物的离子溶 液为水相，=者W-定比例混合，形成微乳液，在该微乳液体系中，水核不断碰撞，使其中的 反应物离子进行交换，形成目标催化剂的纳米粒子;再将得到的目标催化剂的纳米粒子离 屯、分离，并用甲醇洗涂数次，干燥，得到催化剂粉体;最后在40(TC，氮气气氛中般烧，使其晶 化，最终得到衫渗杂KMg的巧铁矿型可见光响应催化剂。
[0020] 有益效果:相比于现有技术，本发明的衫渗杂KMgFs巧铁矿型可见光响应催化剂在 可见光波段，具有高的利用率，在可见光下具有高的光催化活性;衫渗杂能有效的阻止电子 和空穴的复合，大幅提升对染料分子，特别是罗丹明B的降解率，本发明的衫渗杂KM评3巧铁 矿型可见光响应催化剂，在可见光下对罗丹明B的降解率，可在化内达到90%，因此本发明 的可见光响应催化剂可用于降解染料废水。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明衫渗杂KM评3巧铁矿型可见光响应催化剂制备方法的工艺流程图；
[0022] 图2为本发明衫渗杂KMgFs巧铁矿型可见光响应催化剂与渗杂前KMgFs巧铁矿型催 化剂对罗丹明B的降解效果对比图。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案进行详细说明。
[0024] 实施例1
[0025] 本发明衫渗杂KM评3巧铁矿型可见光响应催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0026] 步骤1，将13.4146g十六烷基S甲基漠化锭[CTAB]加入80.4876g异辛醇[2-E扣中， 室溫下揽拌化，配置成溶液A;将0.2022旨(0.00211101)硝酸钟比^)3]、0.5128旨(0.002111〇1)六 水合硝酸儀^邑(^3)2*6出0]、0.0089邑(0.00002111〇1)六水合硝酸衫[5111(^3)3*6此0]加入 7ml去离子水中，揽拌5min，配置成溶液B;将0.2222g(0.006mol)氣化锭[NH4F]加入3ml去离 子水中，揽拌5min，配置成溶液C;在不断揽拌条件下，依次将溶液B和溶液C逐滴加入到溶液 A中，形成均匀透明的微乳液，并再持续揽拌化；
[0027] 步骤2,将步骤1得到的微乳液离屯、分离，离屯、分离的速度为4000r/min，时间为 15min;将离屯、后得到的沉淀用甲醇(分析纯)洗涂5次，再于室溫下干燥24h;
[0028] 步骤3,将步骤2得到的干燥产物置于管式炉中，在氮气气氛中，WlOtVmin的速率 升至400°C，并于400°C下般烧30min，自然冷却至室溫，即得到衫渗杂KM评觀铁矿型可见光 响应催化剂KMg的:Sm。
[0029] 实施例2
[0030] 本发明衫渗杂KM评3巧铁矿型可见光响应催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0031] 步骤1，将13.4146g十六烷基S甲基漠化锭[CTAB]加入80.4876g异辛醇[2-E扣中， 室溫下揽拌化，配置成溶液A;将0.2022旨(0.00211101)硝酸钟比^)3]、0.5128旨(0.002111〇1)六 水合硝酸儀[Mg(N03)2 ?細20]、0.00004mol六水合硝酸衫[Sm(N03)3 ? 6此0]加入7ml去离子 水中，揽拌5min，配置成溶液B;将0.2222g(0.006mol)氣化锭阳H4F]加入3ml去离