匀，然后边搅拌边缓慢加入糖水溶液，使糖水溶液均匀包覆在碳化硅细粉和碳化硼粉表面，得混合湿细粉；
(3)将碳化硅粗粉、混合湿细粉和成型助剂混合均匀，加适量水在捏炼机中捏炼成含水量15%的可塑泥料；
(4)将可塑泥料在真空挤出机中挤制(挤出压力4MPa，真空度大于95%)为所需形状(如管状或板状)的湿坯，经微波干燥20分钟后得生坯；
(5)将生坯在真空电阻炉或感应加热炉中于2150°C烧结3小时，用氩气作为保护气体，出炉后得再结晶碳化硅制品。
[0021]所述碳化硅粗粉的平均粒径为100微米，所述碳化硅细粉的平均粒径为0.5微米，所述碳化硼粉的平均粒径为I微米，所述生物质糖为蔗糖。所述成型助剂由羟丙基甲基纤维素(占成型助剂质量的80wt%)和聚乙烯醇(占成型助剂质量的20wt%)组成。
[0022]用上述方案制备的再结晶碳化硅制品的显微结构图如图1所示，其晶粒主要由长度100?300微米、宽度(或厚度)20?50微米的长柱状或片状晶体相互交织而成，有效提高了再结晶碳化硅材料的断裂强度和导热系数，晶体周边形成50?100微米形状不规则的孔隙，为晶体膨胀或收缩提供了释放热应力的空间，进一步提高了制品的抗热震性。再结晶碳化硅制品的导热系数达到125W/m.K，抗弯强度达到140MPa，抗热震性从1200°C取出在室温空气中急冷循环5次不裂。
[0023]实施例2:本实施例提供一种再结晶碳化硅制品的制备方法，其原料由质量份数为65份碳化硅粗粉、35份碳化硅细粉、1.5份碳化硼粉、4份生物质糖和2份成型助剂组成，具体工艺步骤为:
(1)将生物质糖溶于水中，形成浓度为15%的糖水溶液；
(2)将碳化硅细粉、碳化硼粉混合均匀，然后边搅拌边缓慢加入糖水溶液，使糖水溶液均匀包覆在碳化硅细粉和碳化硼粉表面，得混合湿细粉；
(3)将碳化硅粗粉、混合湿细粉和成型助剂混合均匀，加适量水在捏炼机中捏炼成含水量13%的可塑泥料；
(4)将可塑泥料在真空挤出机中挤制(挤出压力5MPa，真空度大于95%)为所需形状(如管状或板状)的湿还，经微波干燥18分钟后得生还；
(5)将生坯在真空电阻炉或感应加热炉中于2250°C烧结3.5小时，用氩气作为保护气体，出炉后得再结晶碳化硅制品。
[0024]所述碳化硅粗粉的平均粒径为100微米，所述碳化硅细粉的平均粒径为I微米，所述碳化硼粉的平均粒径为I微米，所述生物质糖为葡萄糖。所述成型助剂由羟丙基甲基纤维素(占成型助剂质量的60wt%)和羧甲基纤维素(占成型助剂质量的40wt%)组成。
[0025]用上述方案制备的再结晶碳化硅制品的导热系数达到140W/m.K，抗弯强度达到130MPa，抗热震性从1200 °C取出在室温空气中急冷循环5次不裂。
[0026]实施例3:本实施例提供一种再结晶碳化硅制品的制备方法，其原料由质量份数为70份碳化硅粗粉、30份碳化硅细粉、I份碳化硼粉、3份生物质糖和1.5份成型助剂组成，具体工艺步骤为:
(1)将生物质糖溶于水中，形成浓度为10%的糖水溶液；
(2)将碳化硅细粉、碳化硼粉混合均匀，然后边搅拌边缓慢加入糖水溶液，使糖水溶液均匀包覆在碳化硅细粉和碳化硼粉表面，得混合湿细粉；
(3)将碳化硅粗粉、混合湿细粉和成型助剂混合均匀，加适量水在捏炼机中捏炼成含水量11%的可塑泥料；
(4)将可塑泥料在真空挤出机中挤制(挤出压力5.5MPa，真空度大于95%)为所需形状(如管状或板状)的湿还，经微波干燥16分钟后得生还；
(5)将生坯在真空电阻炉或感应加热炉中于2350°C烧结2.5小时，用氩气作为保护气体，出炉后得再结晶碳化硅制品。
[0027]所述碳化硅粗粉的平均粒径为100微米，所述碳化硅细粉的平均粒径为I微米，所述碳化硼粉的平均粒径为0.5微米，所述生物质糖为麦芽糖。所述成型助剂由羟丙基甲基纤维素(占成型助剂质量的60wt%)和羧甲基纤维素(占成型助剂质量的40wt%)组成。
[0028]用上述方案制备的再结晶碳化硅制品的导热系数达到150W/m.K，抗弯强度达到120MPa，抗热震性从1200 °C取出在室温空气中急冷循环5次不裂。
【主权项】
1.一种再结晶碳化硅制品的制备方法，其特征在于，其原料由质量份数为60?70份碳化硅粗粉、30?40份碳化硅细粉、I?3份碳化硼粉、2?6份生物质糖和I?3份成型助剂组成，所述碳化硅粗粉的粒径为20?150微米，所述碳化硅细粉的粒径为0.3?2微米;所述碳化硼粉的粒径为0.3?2微米;所述制备方法包括以下步骤: (1)将生物质糖溶于水中，形成浓度为10?20%的糖水溶液； (2)将碳化硅细粉、碳化硼粉混合均匀，然后边搅拌边加入所述糖水溶液，使糖水溶液均匀包覆在碳化硅细粉和碳化硼粉的表面，得混合湿细粉； (3)将碳化硅粗粉、混合湿细粉和成型助剂混合均匀，加水在捏炼机中捏炼成含水量10?16%的可塑泥料； (4)将可塑泥料在真空挤出机中挤制为所需形状的湿坯，经干燥后得生坯； (5)将生坯在保护气体下烧结，出炉后得再结晶碳化硅制品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物质糖包括蔗糖、葡萄糖、麦芽糖中的一种或多种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成型助剂为羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将生坯在于真空电阻炉或感应加热炉中烧结，烧结温度为2100-2400 0C。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥为微波干燥。7.—种再结晶碳化硅制品，其特征在于，由权利要求1-6任一项的制备方法获得。
【专利摘要】本发明公开了一种再结晶碳化硅制品及其制备方法，再结晶碳化硅制品的原料由质量份数为60~70份碳化硅粗粉、30~40份碳化硅细粉、1~3份碳化硼粉、2~6份生物质糖和1~3份成型助剂组成，碳化硅粗粉的粒径为20~150微米，碳化硅细粉的粒径为0.3~2微米；碳化硼粉的粒径为0.3~2微米；制备方法步骤如下：将生物质糖溶于水得糖水溶液；将碳化硅细粉、碳化硼粉混合均匀，再加入糖水溶液，得混合湿细粉；将碳化硅粗粉、混合湿细粉和成型助剂混合均匀，加水捏炼成可塑泥料；将可塑泥料经真空挤制成型和微波干燥后烧结，出炉后得再结晶碳化硅制品。该再结晶碳化硅制品的导热系数达120~150W/m·K，抗弯强度达120~140MPa，抗热震性好，使用寿命比普通再结晶碳化硅制品提高了30~50%。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/565
【公开号】CN105645963
【申请号】
【发明人】肖汉宁, 郭文明, 刘寒
【申请人】肖汉宁
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月13日