一种乙酰氯脱色方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及有机物脱色领域，具体涉及一种乙酰氯脱色方法。
【背景技术】
[0002]工业上使用醋酸酐和甲基三氯硅烷反应合成甲基三乙酰氧基硅烷的过程中会生成副产物乙酰氯。
[0003]乙酰氯作为有机合成原料，用于生产农药，医药，新型电镀络合剂，羧酸发生氯化反应的催化剂、乙酰化试剂以及其他多种精细有机合成中间体。
[0004]由于在生产过程中还会有其他副反应的存在，带有性质活泼有机物的乙酰氯在存放和运输过程中，微量杂质性质不稳定，导致乙酰氯的颜色变深。
[0005]目前的乙酰氯从无色变为肉眼可分辨颜色范围内的时长约为7天，如果储运温度过高，颜色变化时长会更短。
[0006]已发生变色的乙酰氯中含有微量杂质，且将变色的乙酰氯进行重新提纯和精馏后，在后期的存放和运输过程中仍然会发生变色，不仅影响外观，而且杂质会对乙酰氯参与的反应产生影响，不利于其作为反应原料在下游各种领域中的正常使用，目前，由于乙酰氯本身比较活泼，通常采用活性炭对其进行脱色，效果较差。
【发明内容】
[0007]针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种乙酰氯脱色方法，能够去除乙酰氯中的含不饱和键且性质较活泼的有机物，有效防止乙酰氯在运输和存放中变色，提高乙酰氯的使用价值。
[0008]为达到以上目的，本发明采取的技术方案是:
[0009]—种乙酰氯脱色方法，包括以下步骤:
[0010]制备浓度为3.5?9.8%的过氧醋酸，按质量份，向100份变色的乙酰氯中加入至少5份过氧醋酸，搅拌均匀后升温至不高于80°C进行精馏至断流。
[0011 ]在上述技术方案的基础上，所述中制备浓度为3.5?9.8%的过氧醋酸包括以下步骤:在烧瓶中投入醋酐，升温400C?500C，在搅拌条件下匀速滴加浓度为20?35 %的双氧水，双氧水和醋酐的质量比为1: 7?12，搅拌40?10min制得脱色液，所述脱色液为CH3COOOH0
[0012]在上述技术方案的基础上，所述双氧水的浓度为30%。
[0013]在上述技术方案的基础上，所述双氧水和醋酐的质量比为I: 10。
[0014]在上述技术方案的基础上，所述双氧水的滴加速度为2?4g/min。
[0015]在上述技术方案的基础上，所述制得脱色液的搅拌时间为60min。
[0016]在上述技术方案的基础上，所述步骤B中精馏的温度为60?80°C。
[0017]在上述技术方案的基础上，所述步骤B包括以下步骤:按质量份，向100份变色的乙酰氯中加入至少5份脱色液，搅拌均匀后升温至65°C进行精馏至断流。
[0018]一种过氧乙酸，所述过氧乙酸用于对乙酰氯进行脱色。
[0019]与现有技术相比，本发明的优点在于:
[0020](I)本发明中的乙酰氯脱色方法，通过对乙酰氯中的杂质进行深入分析，确定导致乙酰氯变色的物质为乙烯酮，并通过过氧乙酸除去乙酰氯中的导致变色的有机物，在对乙酰氯进行纯化的同时，防止乙酰氯二次变色，提高乙酰氯的使用价值。
【具体实施方式】
[0021 ]以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
[0022 ]本发明实施例提供一种乙酰氯脱色方法，包括以下步骤:
[0023]A、制备浓度为3.5?9.8 %的过氧乙酸(本实施例中，过氧乙酸的浓度为6.1 % )，在实际使用中，过氧乙酸的浓度可以为4.5?8.0%、5.0?7.5%或者6.0?7%，在烧瓶中投入醋酐，升温至40°C后，在温度为40°C?50°C(最优为45°C)、搅拌下按照速度为2?4g/min滴加质量浓度为20?35% (最优为30%)的双氧水，双氧水和醋酐的质量比为1:7?12(本实施例中，双氧水与醋酐的质量比为1:10)，搅拌40?10min(最优为Ih)制得脱色液，脱色液为CH3COOOH0
[0024]B、按质量份，将至少5份脱色液加入100份变色的乙酰氯中，在温度不超过80°C的条件下精馏，本实施例中，在温度为60 °C?70 0C时(最优为65 °C )，保持匀速精馏，馏分产出速度变缓后缓慢升温，在不超过80°C情况下，馏到断流为止。反应机理大致如下:
[0025 ] (CH3CO) 20+H202^CH3C000H (过氧乙酸，脱色液有效成分)+CH3COOH ；
[0026](CH3C0)20+H20—2CH3C00H(脱色液副产物)；
[0027]2CH3C000H—2CH3C00H+02(脱色液分解机理)；
[0028]CH3COOOH+性质不稳定目标物—性质稳定且无色的有机物。
[0029]目前，关于乙酰氯中存储生成的具体有色产物无法考量，本发明通过对所有的反应物和反应产物所涉及的副反应进行分析，经推断反应原料醋酸酐在高温生产过程中发生分解，产生的乙烯酮是容易导致变色且难以除去的成分。
[0030]但是由于工业生产的乙酰氯纯度通常为98%以上，其中还含有其他杂质，且乙烯酮的含量过少，难以通过常规的检查手段(如气相色谱、液相色谱、质谱等)判断导致变色的物质是否为乙烯酮，因此，本行业一直未能较好的解决乙酰氯变色这一问题。
[0031]在生产乙酰氯时，由于醋酸的沸点为丨丨7.9 tC、甲基三氯硅烷的沸点为66.5°C、甲基三乙酰氧基硅烷的沸点为141?143°C，均高于乙酰氯的沸点51°C，因此，可以通过蒸馏的方式，得到低温馏分乙酰氯，且由于乙酰氯的沸点较低，因此，可以通过精馏的方式对乙酰氯进行纯化;但是，由于乙烯酮的沸点为_56°C，在常温下为气体，当通过蒸馏的方式获取或者纯化乙酰氯时，乙烯酮会不可避免的进入乙酰氯中，且乙烯酮能够溶解于乙酰氯中，即乙酰氯中会残留有微量的乙烯酮残留，经过多次精馏也难以除去。
[0032]本发明向纯度为99%的乙酰氯中加入质量比为0.2?0.5%(该范围为发明人根据多次试验结果获取，在其他范围内均不能与对照组的相匹配)的乙烯酮作为实验组、将现有的副产物乙酰氯作为对照组、将纯度为99%的乙