一种阳离子型沥青乳化剂制备方法及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及沥青乳化剂领域，特别是涉及一种阳离子型沥青乳化剂制备方法及其应用。
【背景技术】
[0002]乳化沥青以其工艺简单、节约资源、施工快捷和污染小的优点在公路建设中得到广泛应用，而乳化剂的性质是决定乳化沥青质量的关键因素之一。
[0003]国内外应用较多的沥青乳化剂多为阳离子型季铵盐类沥青乳化剂，由其得到的乳化沥青类型主要有:快裂快凝型、慢裂慢凝型、慢裂中凝型、慢裂快凝型。其中慢裂快凝型阳离子乳化沥青以其乳化性能优异，存储稳定，对基质沥青性能影响小，拌合时间充足，摊铺后成型快，与集料粘附力强而备受关注，可用于稀浆封层、微表处、拌合式路面铺筑，对路面的预防和维护起到良好的作用。
[0004]有关慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂的报道有:李莉，张承红，杨郭等.沥青乳化剂的合成及乳化性能研究[J].化工时刊，2006，20(8): 40-41，采用环烷酸、乙二胺为原料并用硫酸二甲酯对其进行季铵化反应得到了慢裂快凝型阳离子咪唑啉沥青乳化剂，但是制备工艺相对较复杂。中国专利CN1060661A公开了一种含有木质胺的复合型阳离子沥青乳化剂，价格低廉原料易得，属于慢裂型乳化剂，但需要添加助剂才能得到稳定的沥青乳液。以上文献或专利所报道的慢裂快凝型乳化剂制备工艺复杂，会使成本增加，而且存储稳定性差。
[0005]根据慢裂快凝工程的需要常常进行乳化剂的复配，非离子型沥青乳化剂能延缓沥青混合料的破乳时间，目前大多将非离子型乳化剂与阴阳离子乳化剂复配使用，但这种方法复杂，将逐渐被淘汰。
【发明内容】
[0006]本发明主要解决的技术问题是提供一种阳离子沥青乳化剂的制备方法，该乳化剂首先由环氧氯丙烷和叔胺为原料反应合成中间体，再加入烷基酚聚氧乙烯醚和溶剂，在催化剂的作用下，制备出阳离子型沥青乳化剂，PH值为中性，工艺简单，成本低，不产生三废。本发明通过季铵化把非离子乳化剂分子引入到阳离子乳化剂分子中，制备了具有慢裂快凝性质的乳化剂，通过化学键将两个基团连接在一起，形成季铵盐结构。能够克服现有技术的缺点，得到的产品均匀、稳定，乳化效果好，且具有慢裂快凝的效果，对沥青性质无不良影响，适用性广，可满足不同性质的沥青乳化要求。季铵盐结构的存在，将明显的增强乳化剂的阳呙子特性。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种阳离子型沥青乳化剂，包括以下步骤:
20°C下将环氧氯丙烷滴入装有叔胺的反应器，其配比为摩尔配比环氧氯丙烷:叔胺=1:1-1.8，回流反应半小时，加入氢氧化钠使pH值大于10，然后升温到30~50°C，回流反应3-6小时，减压脱水，得到季铵盐中间体环氧丙基三甲基氯化铵；
然后再向上述中间体中依次加入溶剂、烷基酚聚氧乙烯醚、催化剂，其配比为摩尔比，中间体:溶剂:烷基酚聚氧乙烯醚:催化剂=1: 1.5~2:0.5~3:0.003-0.5，升温到50~80°C，反应3-5小时，用盐酸调节pH值为中性，即得到目标产物阳离子沥青乳化剂。
[0008]所述的叔胺为三甲胺，其浓度为三甲胺水溶液质量分数为33%。
[0009]所述的氢氧化钠摩尔浓度为2mol/L。
[0010]所述的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种。
[0011 ] 所述的烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚(10 )、壬基酚聚氧乙烯醚(15 )、壬基酚聚氧乙烯醚(30)。
[0012]所述的催化剂为四丁基溴化铵。
[0013]本发明的解决的另一个技术问题是提供一种阳离子沥青乳化剂的应用方法，包括以下步骤:
将上面得到的阳离子沥青乳化剂配制成质量百分比1~4%水溶液，加热至60~80°C，用盐酸将其pH值调整至1~6后，再加热至60~80°C，在预热的胶体磨中研磨60-120秒，将事先加热至130~150°C的石油沥青缓慢加入上述阳离子沥青乳化剂水溶液中，全部沥青加完后研磨60-120秒，其中石油沥青的用量占乳化沥青总质量的50~65%，即得到均匀稳定的乳化沥青。。
[0014]在本发明一个较佳实施例中，经性能测试数据为:乳化沥青为阳离子型，存储稳定天数>5d，筛上剩余量0.037%，蒸发残留量60.11%，与I型级配石灰岩矿料拌合为慢裂型，初凝时间115min，产品达到指标要求。
[0015]本发明的有益效果是:本发明所述的阳离子沥青乳化剂原料为烷基酚聚氧乙烯醚，相对于目前慢裂型乳化剂的原料多胺型比较便宜，制备工艺简单，产品均匀、稳定，合成工艺所需温度50°C左右，相较于咪唑啉类乳化剂所需温度100°C以上易于实现工业化生产。从结构上看，一定长度的烷基链和季铵基团通过化学键紧密的连接在一起，烷基链作为亲油基团能深入沥青微粒，有良好的乳化效果；季铵盐的良好的亲水性使沥青微粒稳定存在，保证了乳化沥青的存储稳定性；羟丙基季铵盐使亲水基空间位阻增大，聚氧乙烯链中的氧与乳化沥青中的水形成氢键，保持水分在沥青微粒周围，拌合时延缓了沥青微粒与石料接触，满足乳化沥青拌合时的慢裂要求；随着水分的蒸发，季铵盐的氮对石料产生强烈吸附，使沥青微粒能在短时间内与石料粘附，达到快凝效果。因此，与其他阳离子乳化剂相比，本发明制备的乳化剂在用量为沥青质量的2%时，制备的乳化沥青稳定存储5天以上没有沉淀，均匀稳定，最佳存放时间能达到3个月以上，能满足慢裂快凝乳化沥青的要求。此外，由该乳化剂制成的乳化沥青具有广泛的乳液一石料配伍性及良好的拌合性，使用过程中可调节拌合及初凝时间，达到慢裂快凝的施工效果。
【具体实施方式】
[0016]下面结合乳化沥青实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
[0017]本发明实施例中检测方法为《公路沥青路面施工技术规范》JTGF40-2004标准。
[0018]实施例中乳化沥青性能试验方法为《JTJ052-2000公路工程沥青及沥青混合料试验规程》标准。
[0019]本发明使用的沥青为一中海油90号沥青。
[0020]实施例1
一、阳离子沥青乳化剂的制备:
在1000 mL的三口烧瓶中，加入质量分数为33%的三甲胺水溶液650 mL(2.29mol)，在磁力搅拌下，滴加36%浓盐酸250 mL (2.9mol)，控制反应温度在35°C以下，得到pH为7的三甲胺盐酸盐水溶液。
[0021]在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的2