稳定剂726,经检测，产品收率达95%，混合酯纯度达96%。
[0022] 实施例2 (1) 在设置有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装 而成后的500ml的四口瓶中，将定量38g的4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯、27. 8g甲氧基 哌啶醇及160g溶剂油投入合成釜内； (2) 开动搅拌器，以每分钟240转，加热至120°C反应条件下，加入0. 5g甲醇钠催化剂， 开始回流脱甲醇至回流视镜上变清反应时间为3小时； (3) 再滴加熔融的42. 5g十八醇，开始有甲醇出来后，继续回流脱甲醇至回流视镜上变 清，反应时间为5小时，取样检测合格后，再经过过滤脱溶采用分子蒸馏，分子蒸馏时的真 空度达到40Pa，温度为90°C，得到合格产品。
[0023] 本实施例制备的光稳定剂726,经检测，产品收率达92%，混合酯纯度达97%。
[0024] 实施例3 (1) 在设置有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装 而成后的l〇〇〇ml的四口瓶中，将定量125g的4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯、42. 5g甲氧 基哌啶醇及350g溶剂油投入合成釜内； (2) 开动搅拌器，以每分钟220转，加热至115°C反应条件下，加入0. 5g甲醇钠催化剂， 开始回流脱甲醇至回流视镜上变清反应时间为4小时； (3) 再滴加熔融的68g十八醇，开始有甲醇出来后，继续回流脱甲醇至回流视镜上变 清，反应时间为6小时，取样检测合格后，再经过过滤脱溶采用分子蒸馏，分子蒸馏时的真 空度达到30Pa，温度为90°C，得到合格产品。
[0025] 本实施例制备的光稳定剂723,经检测，产品收率达98%，一步法酯化反应时的混 合酯纯度达97%。
[0026] 为了评价以上实施例的光稳定剂在塑料制品中作用功能体现： 具体实验如下： A. 树脂+抗氧化剂（pp+UV531) B. 树脂+常规光稳定剂（pp+783) C. 树脂+实施例1光稳定剂 D. 树脂+实施例2光稳定剂 E. 树脂+实施例3光稳定剂 (1)烘箱热老化试验：将样片品置于保持一定温度的烘箱中，进行热空气循环。检测样 片的碳基指数、物理机械性能或色差。以此评价A、B、C、D、E中抗氧剂、光稳定剂对塑料材 料热氧稳定作用。
[0027] (2)人工加速老化试验：将样品置于全天候老化箱或紫外老化机中，剂进行模拟自 然环境或条件的老化试验。检测样品的碳基指数物理机械性能或色差。此项试验主要评价 A、B、C、D、E中抗氧化剂、光稳定剂在使用过程中对塑料材料老化程度的稳定作用。
[0028] (3)自然气候试验：将样品置于具备一定条件的自然环境中，进行自然环境的光、 氧化剂试验。检测样品的羰基指数和物理机械性能。此项试验评价A、B、C、D、E中抗氧化 剂、光稳定剂在自然环境使用过程中对塑料材料的光、氧稳定性作用。
[0029] 测试结果如下表1所示： 表1
从以上表格中可以看出，实施例3中制备的光稳定剂726的效果最好，抗老化程度最 商。
[0030] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 一种光稳定剂，其特征在于：其分子结构式如下：2. -种权利要求1所述的光稳定剂的制备方法，首先制得甲氧基脈巧醇，然后经过醋 化合成反应，水洗、脱水脱色过滤，最后经过后处理步骤进行过滤脱溶剂制得，其特征在于： 所述醋化合成反应为用甲氧基脈巧醇、十八醇和4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲醋为原料， 采用一锅法分步醋化方法制得。3. 根据权利要求2所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述一锅法分步醋化方 法具体步骤如下： 在设置有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和揽拌器，并按照常规方法组装而成 后的500ml的四口瓶中，将配比定量的4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲醋、甲氧基脈巧醇和 溶剂油投入合成蓋内； 开动揽拌器，W每分钟200~240转，加热至110~12(TC下，加入催化剂，开始回流脱 甲醇，当回流脱甲醇至回流视镜上变清，反应时间为3~5小时； 再滴加烙融的配比量的十八醇，开始有甲醇出来后，继续回流脱甲醇至回流视镜上变 清，反应时间为5~8小时。4. 根据权利要求2或3所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述醋化反应原 料中甲氧基脈巧醇；十八醇；4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲醋的摩尔比为0. 50~0. 51 : 0. 50 ~0. 52 ;1。5. 根据权利要求3所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂油的加入量与 原料加入量之间的配比关系为；1. 5:1。6. 根据权利要求3所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氨基裡或 甲醇钢。7. 根据权利要求3或6所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂的加入 量为原料加入总量的0. 35~0. 6%。8. 根据权利要求2所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述后处理步骤进行过 滤脱溶剂时采用分子蒸傭法进行过滤脱溶剂，具体步骤如下；控制分子蒸傭时的真空度达 到50化W下，温度为9(TC，将溶剂油脱净后，得到合格产品。
【专利摘要】本发明公开了一种光稳定剂及其制备方法，光稳定剂结构式如下：，制备方法为首先制得甲氧基哌啶醇，然后经过酯化合成反应，水洗、脱水脱色过滤，最后经过后处理步骤进行过滤脱溶剂制得，其中，酯化合成反应为用甲氧基哌啶醇、十八醇和4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯为原料，采用一锅法分步酯化方法制得。本发明制造方法中采用一锅法分步的酯化合成工艺，解决常规的一锅法二步酯化方法制备光稳定剂中，由于产品需要分离带来的分离纯化的困难，混合酯的纯度达96%以上，最后产品的收率达92%以上。主要用在工程塑料PC等方面，具有非常好的效果，该产品为多功能型的光稳定剂，具有非常好的防老化效果，作为一种高档的光稳定剂，该产品附加值极高。
【IPC分类】C07D211/94, C08L27/06, C08L69/00, C08K5/3435, C08L23/12
【公开号】CN105646934
【申请号】
【发明人】夏跃雄, 张玉杰
【申请人】南通市振兴精细化工有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月11日