发 明受到任何限制。
[0024] 对比例1 选用陕北某地区褐煤A，其工业分析见表1。原料煤经破碎、筛分后，将< 6_的煤粉以 100g/min的速度连续加入微波热解反应器进行热解反应，热解生成煤气G1，半焦S1和煤焦 油Ml。微波热解的工艺条件，热解产品的分布和性质见表2。
[0025] 实施例1 将对比例1中得到的煤焦油Ml经离心机脱水脱渣后变为T1，煤焦油T1经分馏塔分 离为煤焦油轻质馏分Q1 (< 350°C)、煤焦油重质馏分Z1 (350~600°C)和煤焦油浙青L1 (> 600°C)。将< 6mm的原料煤A与煤焦油重质馏分Z1按质量比9 :1的比例在液固混合 设备内混合后，以lOOg/min的速度连续加入微波处理反应器，微波频率915MHz，处理温度 120°C，处理时间lOmin，处理压力0.1 MPa，处理后原料直接进入微波热解反应器在常压下 进行热解反应，热解生成煤气G11，半焦SI 1和煤焦油Ml 1。Ml 1经离心机脱水脱渣后变为煤 焦油T11，T11经分馏塔分离为煤焦油轻质馏分Qll(< 350°C)、煤焦油重质馏分Z1K350~ 600°C)和煤焦油浙青Lll (> 600°C)，煤焦油重质馏分Z11循环使用。微波热解的工艺条 件，热解产品的分布和性质见表2。
[0026] 表1煤样的工业分析
表2微波热解的工艺条件，热解产品的分布和性质~~~
对比例2 选用陕北某地区褐煤A，其工业分析见表1。原料煤经破碎、筛分后，将< 6_的煤粉以 100g/min的速度连续加入微波热解反应器进行热解反应，热解生成煤气G2,半焦S2和煤焦 油M2。微波热解的工艺条件，热解产品的分布和性质见表3。
[0027] 实施例2 将对比例2中得到的煤焦油M2经离心机脱水脱渣后变为T2,煤焦油T2经分馏塔分离 为煤焦油轻质馏分Q2 (< 350°C)，煤焦油重质馏分Z2 (350~500°C)和煤焦油浙青L2 (> 500°C)。将<6mm的原料煤A与煤焦油重质馏分Z2按质量比8:2的比例在液固混合设备 内混合后，以l〇〇g/min的速度连续加入微波处理反应器进行干燥，微波频率915MHz，处理 温度150°C，处理时间20min，处理压力0.1 MPa，处理后原料直接进入微波热解反应器在常 压下进行热解反应，热解生成煤气G22,半焦S22和煤焦油M22。M22经离心机脱水脱渣后 变为煤焦油T22, T22经分馏塔塔分离为煤焦油轻质馏分Q22 (< 350°C)、煤焦油重质馏分 Z22 (350~500°C)和煤焦油浙青L22 (> 500°C)，煤焦油重质馏分Z22循环使用。微波热 解的工艺条件，热解产品的分布和性质见表3。
[0028] 表3微波热解的工艺条件，热解产品的分布和性质 对比U。
选用陕北某地区褐煤A，其工业分析见表1。原料煤经破碎、筛分后，将< 6_的煤粉以 100g/min的速度连续加入微波热解反应器进行热解反应，热解生成煤气G3,半焦S3和煤焦 油M3。微波热解的工艺条件，热解产品的分布和性质见表4。
[0029] 实施例3 将对比例3中得到的煤焦油M3经离心机脱水脱渣后变为T3,煤焦油T3经分馏分离为 煤焦油轻质馏分Q3 (< 350°C)，煤焦油重质馏分Z3 (350~550°C)和煤焦油浙青L3 (> 550°C)。将<6mm的原料煤A与煤焦油重质馏分Z3按质量比7:3的比例在液固混合设备 内混合后，以l〇〇g/min的速度连续加入微波干燥反应器进行干燥，微波频率915MHz，处理 温度200°C，处理时间30min，处理压力0.1 MPa，处理后原料直接进入微波热解反应器在常 压下进行热解反应，热解生成煤气G33,半焦S33和煤焦油M33。M33经离心机脱水脱渣后变 为煤焦油T33, T33经常压塔分离为煤焦油轻质馏分Q33 (< 350°C)、煤焦油重质馏分Z33 (350~550°C )和煤焦油浙青L33 (> 550°C )，煤焦油重质馏分Z33循环使用。微波热解的 工艺条件，热解产品的分布和性质见表4。煤焦油浙青L33的性质分析见表5。
[0030] 表4微波热解的工艺条件，热解产品的分布和性质
表5煤焦油浙青的性质分析_ 实施例4
向微波处理反应器内通入活化气二甲基亚砜，活化气流速5L/min，其余同实施例1。微 波热解产品的分布和性质见表6。
[0031] 实施例5 向微波处理反应器内通入活化气，活化气为N-甲基吡咯烷酮与二硫化碳的混合气（体 积比1:1)，活化气流速8L/min，其余同实施例1。微波热解产品的分布和性质见表6。
[0032] 表6热解产品的分布和性质
由表1和表6可见，微波处理反应器内通入二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二硫化碳等 活化气，能够促进混合物料中的极性基团处于活化状态，提高干馏效果。
[0033] 实施例5 向煤焦油重质馏分中加入供氢剂，供氢剂选用四氢萘，四氢萘与煤焦油重质馏分的质 量比为1 :1〇〇,其余同实施例1。微波热解产品的分布和性质见表7。
[0034] 实施例6 向煤焦油重质馏分中加入供氢剂，供氢剂选用二氢蒽，二氢蒽与煤焦油重质馏分的质 量比为1 :150,其余同实施例1。微波热解产品的分布和性质见表7。
[0035] 表7热角军产品的分布和性质_
由表1和表7可见，煤焦油重质馏分中加入适量二氢蒽等供氢剂，在微波热解过程中可 释放出大量活性氢原子，有效抑制焦油的二次裂解，提高焦油的产量和品质。
【主权项】
1. 一种煤干馏与煤焦油蒸馏组合工艺方法，其特征在于：原料煤粉与蒸馏系统分 离出的煤焦油重质馏分在液固混合设备内充分混合后进入微波处理反应器，在微波频率 为0. 3GHz~1. 2GHz的条件下处理5~60min，处理温度为100~300°C，处理压力为 0. 05-0. 2MPa ;处理后的混合物料进入微波热解反应器，在微波频率为2. 0GHz~30GHz，温 度为400~750°C条件下热解5~60min，生成煤气、半焦和煤焦油；煤焦油经预处理后进入 蒸馏系统分离为煤焦油轻质馏分、煤焦油重质馏分及煤焦油浙青，煤焦油重质馏分循环回 液固混合设备与煤粉混合。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：原料煤粉与蒸馏系统分离出的煤焦油 重质馏分在液固混合设备内充分混合后进入微波处理反应器，在微波频率为0. 5GHz~ 1. 0GHz的条件下处理10~30min，处理温度为120~200°C，处理压力为0· 08-0. 15MPa。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：处理后的混合物料进入微波热解反应 器，在微波频率为2. 3GHz~3. 0GHz，温度为550~650°C条件下热解15~30min。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：向微波处理反应器内通入二甲基亚砜、 N-甲基批略烧酮、二硫化碳中的一种或几种气体，气体流速为5 L/min -8 L/min。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：原料煤为褐煤、长焰煤、气煤、不粘煤、弱 粘煤、泥炭中的一种或几种。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在原料煤为褐煤，褐煤粒径优选< 10_。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：煤焦油重质馏分馏程范围为350~ 750。。。8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：煤焦油重质馏分中加入了适量的四氢萘 和或二氢蒽，加入量同煤焦油重质馏分的质量比为1 :1〇〇~1 :200。9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：煤粉与煤焦油重质馏分的质量比为1 : 10 ~40 :1〇10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：预处理系统主要用于脱除煤焦油中的 机械杂质和水。11. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：的蒸馏系统选用常压或减压分馏塔来 实现，塔顶和侧线馏分为轻质馏分，减压塔侧线为煤焦油重质馏分，减压塔塔底为煤焦油浙 青。12. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：微波热解反应器产生的高温半焦采用 直接冷却或者间接冷却的方式进行降温，半焦出炉温度在100~150°C。
【专利摘要】本发明公开一种煤干馏与煤焦油蒸馏组合工艺方法，原料煤粉与蒸馏系统分离出的煤焦油重质馏分在液固混合设备内充分混合后进入微波处理反应器；处理后的混合物料进入微波热解反应器，生成煤气、半焦和煤焦油；煤焦油经预处理后进入蒸馏系统分离为煤焦油轻质馏分、煤焦油重质馏分及煤焦油沥青，煤焦油重质馏分循环回液固混合设备与煤粉混合。该方法将煤干馏与煤焦油蒸馏进行了有机组合，实现了对煤焦油重质馏分的高效利用，提高了轻质焦油收率，增加了煤气产率和半焦强度。
【IPC分类】C10J3/46, C10G1/00, C10B57/00, C10B53/04, C10B55/02, C10J3/72
【公开号】CN105647554
【申请号】
【发明人】张庆军, 刘文洁, 王鑫, 张彪, 刘继华, 张忠清
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年12月4日