度选取模块根据温度曲线绘制模块获取的温度随时间变化曲线，选取变化曲线中斜率最大点对应的温度为下晶温度;所述监控模块监控籽晶杆上籽晶重量和/或坩祸内晶体重量;所述提拉旋转控制模块根据温控模块获得的坩祸温度、以及监控模块获得的籽晶杆上籽晶重量和/或坩祸内晶体重量，调节籽晶杆提拉或旋转的速度。
[0029]进一步，所述设备还包括一对流控制装置，所述对流控制装置包括对流控制器、风机、输气通道和调压器;所述对流控制器中心为镂空结构，其设置有以对流控制器轴线中心对称的第一进气口和第二进气口 ；所述风机通过输气通道分别与第一进气口和第二进气口连接;所述调压器与风机电连接;所述对流控制装置的对流控制器设置于炉壳内部的保温装置的上方，所述籽晶杆分别穿过对流控制器和保温装置的上方。所述对流控制装置能够调整设备的保温装置内的自然对流，进而调整保温装置内的温场。在晶体生长过程中可实时调整温场，提供最适宜的晶体生长环境。
[0030]为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
【附图说明】
[0031 ]图1是本发明晶体生长方法的步骤流程图。
[0032]图2是本发明步骤SI中升温过程温度和功率随时间变化的曲线。
[0033]图3是本发明步骤S3中籽晶的质量变化随时间变化的曲线。
[0034]图4是本发明晶体生长设备的结构示意图。
[0035]图5是本发明晶体生长设备的结构俯视图。
[0036]图6是本发明晶体生长设备的对流控制器的主视剖面图。
[0037]图7是本发明晶体生长设备的对流控制器的俯视图。
[0038]图8是本发明晶体生长设备的控制装置各模块的连接示意图。
【具体实施方式】
[0039]晶体生长的下晶温度高于晶体材料的熔点，但由于温场不同，每次晶体生长实验的结果不一致。但申请人经过实验发现，晶体材料的固液相变过程的温度变化曲线极为一致。并且可以通过监测盛装晶体材料的坩祸的温度以及籽晶质量变化的状态来选择适当的下晶时机。基于此，申请人提出了一种晶体生长方法。
[0040]本发明的晶体生长方法，请参阅图1，包括以下步骤:
[0041]S1:捕获下晶温度；
[0042]S2:使坩祸温度达到步骤SI所述的下晶温度；
[0043]S3:根据坩祸温度以及籽晶质量变化进行下晶操作。
[0044]捕获下晶温度的步骤SI包括以下步骤:
[0045]Sll:对盛放晶体材料的坩祸进行加热，使其以一定升温速率恒速升温至目标温度，所述目标温度高于晶体材料的熔点。
[0046]具体的，目标温度的选择主要基于晶体材料熔点。目标温度高于晶体材料的熔点。对于新材料，通常目标温度会设置为高于熔点20°C。传统材料的具体目标温度可以根据熟练工艺选定。材料的熔点主要根据文献记载或者工艺经验选定。例如，纯的同成分铌酸锂材料的熔点为1240°C，根据工艺经验，设置目标温度为该材料的熔点即可。而对于掺杂铌酸锂晶体，由于准确熔点未知，通常设置高于预判熔点20°C为目标温度。升温速率需要根据不同晶体材料的性质进行选择，通常设置为3_7°C/min。当升温速率过高时，受加热电源功率所限，不易完成升温，并且温控的“过冲”效应明显；当升温速率过低时，固液相变处温度曲线变化不明显。因此选择升温速率的主要原则是，使升温过程中固液相变所对应的温度曲线最大化，明显的曲线可以提高对下晶温度选取的准确性，同时不能因为“过冲”现象影响下晶温度的选取。在升温过程中实时记录坩祸的温度T，并绘制坩祸温度T随时间t的变化曲线。在本实施例中，检测对坩祸加热的加热功率随时间的变化，以控制坩祸升温速率。
[0047]S12:绘制升温过程中的坩祸温度随时间变化所形成的曲线，选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度。
[0048]S13:当坩祸温度达到目标温度时，坩祸恒定于目标温度，使晶体材料熔体组分混合均匀。在本实施例中，当坩祸温度达到目标温度时，使坩祸恒定于目标温度I小时。
[0049]具体的，请参阅图2，其是本发明步骤SI升温过程中温度和功率随时间变化的曲线。由于坩祸恒速升温至目标温度，当晶料开始处于固液共存时，晶体熔化过程会吸收大量的热。为了维持恒定的升温速率，加热功率大幅增加，但即使达到额定功率也无法维持原有的升温速率。因而，当多晶料开始熔化处于固液共存态时，坩祸温度随时间的变化斜率明显减小，升温速率减小，但加热功率数值却十分高(接近或达到额定功率)ο当晶体完全熔化，固液相变结束，晶体材料的熔体就不再大量吸热，但是加热功率不会迅速调整回原有水平。过高的功率会导致坩祸温度急剧升高，温度远高于目标温度并且升温速率急剧增加。在升温过程中获取坩祸温度随时间变化所形成的曲线，其中温度开始猛增的点是晶料完全熔化的温度点，而选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度。在本实施例中，所述升温速率为 3-7 °C/min。
[0050]当捕获下晶温度后，进行步骤S2的操作，使坩祸温度降低至下晶温度，并恒定于下晶温度，待进行步骤S3的下晶操作。
[0051]根据坩祸温度以及籽晶质量变化进行下晶操作的步骤S3，包括以下步骤:
[0052]S31:缓慢下移籽晶。
[0053]具体的，下移籽晶的速度根据需要选择。当下移籽晶过慢时会影响工作效率;而当下移籽晶过快则会对籽晶产生热冲击，对籽晶造成损伤。在本实施例中，所述下移籽晶的速度为100?150mm/h。但籽晶的下移速度不局限于此。
[0054]S32:当籽晶质量发生变化时，继续缓慢下移达到下晶深度。
[0055]具体的，当籽晶接触熔化的晶体材料时，籽晶吸附熔化的晶体材料，籽晶质量增加。在本实施例中，所述下晶深度为0.5?1_。但下晶深度不局限于此。
[0056]S33:监测籽晶质量增减速度，当籽晶质量增减速度范围处于阈值V内，对坩祸保持原有加热状态；当籽晶质量增加或减小速度范围超过阈值V，升高或降低坩祸的温度，然后上移籽晶，执行步骤S31，重新下晶。
[0057]请参阅图3，其是本发明步骤S3中籽晶的质量变化随时间变化的曲线。当籽晶质量减小量或增加量小于步骤S32中的质量变化时，说明下晶成功。当籽晶质量快速增加或减小量大于步骤S32中的质量变化，说明下晶失败，重新下晶。具体的，步骤S33中，当籽晶质量增加速率范围超过阈值V，说明下晶温度偏低，熔化的晶体材料快速在籽晶周围结晶。此时升高坩祸的温度，熔化籽晶周围的结晶，然后重新进行下晶操作。当籽晶质量减小速率范围超过阈值V，说明下晶温度偏高，籽晶快速熔化。此时降低坩祸的温度，然后重新进行下晶操作。
[0058]S34:根据籽晶质量变化的速率，选择升温缩颈或恒温缩颈。具体的，当籽晶质量增减速度范围处于阈值V内时，说明下晶成功，此时根据籽晶质量变化的速率，选择升温缩颈或恒温缩颈，即加快上移籽晶的速率，并同时旋转籽晶，从而尽量消除籽晶内原有位错的延伸。当籽晶重量稳定后，籽晶的质量变化有三种:平缓、缓慢减小或缓慢增加。缩颈操作可以减少下晶过程中在籽