(vs.Hg/Hg2Cl2)，得到生长在不锈钢片上的Cu阵列。
[0026]图2所示为上述方法制备的Cu阵列的SEM图。
[0027]将Cu阵列置于N2饱和的0.5mM的H丨比16溶液中，置换Ih得到生长在不锈钢片上的Pt/Cu准有序微电极。
[0028]将生长在不锈钢片上的Pt/Cu准有序微电极与阴离子交换膜AHl经过热压并去除不锈钢片基底，得到长在AEH膜上的Pt/Cu准有序催化层，热压压力4MPa，时间lOmin。
[0029]采用自制GDE电极与上述含准有序催化层的阴离子交换膜、扩散层以2Mpa压力、60°C热压2min得到MEA。
[0030]图3所示为准有序催化层的制备流程图。图4所示为自支撑催化层为电极制备的电池在燃料电池中的1-V性能曲线。测试条件:H2/(V流量:100/200SCCm cm %电池温度50 °C，饱和增湿，0.2MPa入口压力。
实施例3
[0031]以钛片为基底采用恒电位电镀法制备镀Cu不锈钢片，反应溶液为1.0M的硫酸铜溶液，电位为-1.0 (vs.Hg/Hg2Cl2)，电镀时间为5min。其中不锈钢片为工作电极，石墨板为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。
[0032]将得到的镀铜钛片采用化学刻蚀法制备CuO阵列，反应溶液为150mM的氢氧化钠，40mM的氯化钠，3mM的过硫酸钠，0.05mM的五水硫酸铜，溶于150mL的水中。在60°C下将镀铜钛片放置于反应液中24min，在钛片上生长CuO阵列。
[0033]将Cu阵列置于N2饱和的0.5mM的H 2PtCl6溶液中，置换Ih得到生长在钛片上的Pt/Cu准有序微电极。
[0034]将生长在钛片上的Pt/Cu准有序微电极与阴离子交换膜AHl经过热压并去除不锈钢片基底，得到长在AEH膜上的Pt/Cu准有序催化层，热压压力4MPa，时间20min。
[0035]采用自制GDE电极与上述含准有序催化层的阴离子交换膜、扩散层以2Mpa压力、60°C热压2min得到MEA。
实施例4
[0036]以不锈钢片为基底采用恒电位电镀法制备镀Cu不锈钢片，反应溶液为1.0M的硫酸铜溶液，电位为-1.0(vs.Hg/Hg2Cl2)，电镀时间为5min。其中不锈钢片为工作电极，石墨板为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。
[0037]将得到的镀铜不锈钢片采用化学刻蚀法制备CuO阵列，反应溶液为150mM的氢氧化钠，40mM的氯化钠，3mM的过硫酸钠，0.05mM的五水硫酸铜，溶于150mL的水中。在60°C下将镀铜不锈钢片放置于反应液中24min，在不锈钢片上生长CuO阵列。
[0038]将得到的CuO阵列置于0.5M的NaSO4溶液中进行恒电位还原，电位为-1.0V(vs.Hg/Hg2Cl2)，得到生长在不锈钢片上的Cu阵列。
[0039]将Cu阵列置于N2饱和的1.0mM的AgNO 3溶液中，置换Ih得到生长在不锈钢片上的Ag/Cu准有序微电极。
[0040]将生长在不锈钢片上的Ag/Cu准有序微电极与阴离子交换膜AEH经过热压并去除不锈钢片基底，得到长在AEH膜上的Ag/Cu准有序催化层，热压压力4MPa，时间lOmin。
[0041]采用自制GDE电极与上述含准有序催化层的阴离子交换膜、扩散层以2Mpa压力、60°C热压2min得到MEA。
【主权项】
1.一种阴离子交换膜上附着的超薄催化层，其特征在于:超薄的催化层厚度为0.03-1.5um，催化层是以平行的Cu纳米棒阵列作为载体，催化剂担载于载体表面，形成自支撑催化层。2.按照权利要求1所述的超薄催化层，其特征在于:催化剂与Cu原子比例为1:1-1:10。3.按照权利要求1所述催化层的制备方法，其特征在于:(I)准有序微结构电极的形成:在基底上利用化学刻蚀法获得垂直于基底生长的CuO纳米带阵列，然后在恒电位下将此阵列还原成Cu阵列，以此阵列担载催化剂，形成拥有准有序微结构的电极: (2)准有序催化层的形成:将制备的准有序微结构电极热压到阴离子交换膜阴极侧，得到准有序结构催化层。4.根据权利要求3所述催化层的制备方法，其特征在于:Cu阵列的生长是通过化学刻蚀法制备，包含以下步骤； 1)配制反应溶液，将终浓度分别100-150mM的氢氧化钠或氢氧化钾溶液、20_50mM的氯化钠、l-5mM的氧化剂、0.01-0.05mM的无水硫酸铜溶于80_150ml的水中，得反应溶液； 2)将反应溶液加热至60-90o°C，将片状含铜基底置于反应溶液中刻蚀5min-30min，在基底上制备成CuO纳米带阵列； 3)将得到的CuO纳米带阵列在-0.75V至-1.3V(vs.Hg/Hg2Cl2)恒电位在.504溶液中还原10min-60min得到Cu阵列，其中CuO阵列为工作电极，石墨板为对电极，Hg/Hg2Cl2为参比电极。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中的氧化剂可为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵或双氧水； 步骤(2)中的基底可为表面附着铜层的导电玻璃、表面附着铜层的碳纸、表面附着铜层的钛片、表面附着铜层的不锈钢或铜片。6.如权利要求3所述制备方法，其特征在于:所担载催化剂为贵金属和非贵金属中的一种或二种以上； 贵金属为Pt、Pd、Ru、Rh或Ir中的一种或二种以上； 非贵金属为Ag、N1、Co、Mn、Cr或Fe中的一种或二种以上。7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于:催化剂担载方式采用电沉积、溶液置换、蒸镀或磁控溅射方法。8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于:热压时施加压力大小为I?8MPa，时间为0.5?30min，温度为50?200°C。9.一种权利要求1或2所述催化层在阴离子交换膜燃料电池的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种阴离子交换膜燃料电池准有序超薄催化层制备方法,包括有序微电极的形成以及催化层的装配。在基底上生长准有序的Cu阵列，然后以此阵列为支撑层担载催化剂涂层，形成微观有序的电极。将制备的电极热压于阴离子交换膜的阴极侧，阳极侧采用GDE结构。直接制备的准有序Pt/Cu催化层，其中不含有阴离子交换树脂AEI。所构建的超薄催化层可用于阴离子交换膜燃料电池以及其它电池与电化学反应器。
【IPC分类】H01M4/88, H01M8/02, H01M4/90
【公开号】CN105655610
【申请号】
【发明人】俞红梅, 贾佳, 付丽, 迟军, 高学强, 邵志刚, 衣宝廉
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年12月1日