溅镀靶及其制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种包含钼(Mo)和周期表的第5族中的至少一种金属的溅镀靶，其中第5族金属的平均含量CM为5&丨％至15&丨％且此含量为I 80at%。
【背景技术】
[0002]溅镀，也称为阴极雾化，是原子通过用高能离子轰击从溅镀靶分离且转变成气相的物理过程。由Mo构成且含有第5族金属的溅镀靶是已知的。因此，EP O 285 130 Al描述了一种由Mo合金构成且含有5(^七％至85&七％的钽(Ta)的溅镀靶。JP 2002 327264 A公开了一种由Mo合金构成且含有2&七％至50&七％的铌(Nb)和/或钒(V)且相对密度为>95%、挠曲强度为>300MPa并且粒度为<300μπι的溅镀靶。该溅镀靶具有扩散相和至少一种纯相或仅具有扩散相。JP 2005 307226 A公开了一种由Mo合金构成且含有0.1&七％至50&七％过渡金属的溅镀靶。该溅镀靶的长度为2 Im且均质密度为2 98%。替代性地，JP 2005 307226 A描述了一种在总长度上在组份方面具有S 20%波动的溅镀靶。
[0003]举例而言，Mo-Nb和Mo-Ta溅镀靶用于制造薄膜晶体管的电极层或制造触摸面板的接触层。为满足在层质量和均质性方面的增加的需求并且在不断增大的尺寸下，是许多研发活动的目标。因此，JP 2008 280570 A描述一种用于Nb含量为0.5at %至5(^七％的恥-恥溅镀靶的制造方法，其中首先制造Mo烧结体，随后将其压碎以得到粉末。使以此方式制造的Mo粉末经受还原处理且与Nb粉末混合。随后通过热均衡加压使此混合物压缩。尽管此方法能够降低粉末的氧含量，然而因为热均衡加压在封闭容器(罐)中进行，不允许进一步降低溅镀靶中的氧含量。此外，也不能以许多用途所需的均质性将Nb分散于Mo中。
[0004]JP 2005 290409 A又描述一种由Mo合金构成且含有由T1、Zr、V、Nb和Cr组成的群的0.5&七％至50&七％金属的溅镀靶，其中包含于靶中的氧以氧化物形式存在于富含Mo相/富含合金元素相的界面区域中。用于此溅镀靶的优选的制造方法包含以下步骤:混合Mo粉末与合金元素的粉末、烧结、压碎烧结体以得到粉末和在罐装状态下通过热均衡加压使以此方式制造的粉末压缩。由于降低了晶界扩散率，在热加压期间氧化物对溅镀靶的均质化有不利影响。此外，氧化物对溅镀性能有不利影响。
[0005]JP 2013 83000 A描述一种由Mo合金构成且含有0.5at %至6(^七％的一种或多种来自由T1、Nb和Ta组成的群的元素的溅镀靶的制造，其中Mo粉末与合金元素的氢化物粉末混合且使此混合物在300°C至100tC下脱气并且随后通过热均衡加压压缩。尽管氢化物粉末在脱气期间分解以形成金属粉末，在其他处理步骤期间，在粉末粒子的表面上通过吸附再次吸收氧。该氧在热均衡加压期间不移除。
[0006]所描述的溅镀靶并未满足关于层均质性、溅镀性能的均质性和避免不合需要的局部熔化的增加的要求。举例而言，局部熔化由电弧过程(局部形成电弧)造成。
[0007]出于以下原因中的至少一个，所描述的制造技术不可能制造满足上述要求的溅镀靶:
[0008]a)氧化物阻碍晶界扩散；
[0009]b)不可能在固化过程期间移除氧；
[0010]c)固化过程未导致合金元素的足够均质化；
[0011 ]d)部分造成足够高扩散率的界面和晶界体积以和缺陷密度不够高；
[0012]e)固化过程导致晶粒的不可接受地高的粗化；
[0013]f)所使用的粉末产生粗粒的溅镀靶。
【发明内容】
[0014]本发明的目的是提供一种满足上述要求和/或不具有上述缺点的溅镀靶。特别地，本发明的目标是提供一种溅镀靶，通过该溅镀靶可制造在化学组份方面以和在层厚度分布方面极均质的层且该溅镀靶不会出现由于电弧过程而局部熔化的倾向。此外，溅镀靶应具有均匀的溅镀性能。在此，均匀的溅镀性能可以理解为可以以相同速度移除溅镀靶的个别晶粒或个别区域，以使得在溅镀过程期间无凸纹结构形成于溅镀表面的区域中。
[0015]本发明的另一目的是提供一种制造方法，其允许以简单和持续的过程方式制造具有上述特性的溅镀靶。
[0016]通过独立权利要求实现该目标。在附属权利要求中描述特定的实施方式。
[0017]溅镀靶包含Mo和周期表的第5族中的至少一种金属。第5族金属为Ta、Nb和V。第5族金属的平均含量Cm为5&丨％至15&丨％，Mo含量为? 80at%。第5族金属优选完全溶解于Mo中，其对均匀的溅镀性能具有有利影响。在此，完全溶解可以理解为以元素形式(作为Ta、Nb和/或V晶粒)或作为氧化物存在的第5族金属的含量〈I体积% ο溅镀靶的平均碳/氧(carbon/oxygen，C/0)比以(at%/at% )为单位为2 I，优选为2 1.2。为测定平均的C/0比，从派镀革巴获取三个中心样品和三个边缘样品且分析该样品并且计算平均值。通过燃烧分析(combust1n analysis，CA)测定碳且通过载气热萃取(hot extract1n，HE)测定氧。在以下文中，平均C/0比称为C/0比。
[0018]在溶解状态下的第5族金属对Mo有强烈混合晶体硬化的影响。混合晶体硬化与延展性和变形能力的明显降低相关。虽然由于富含第5族金属相有延展作用，可以更简单和更恒定过程方式通过变形处理两相(富含Mo相和富含第5族金属相)合金，但就极均质混合晶体合金而言，迄今这是不可能的。通过C/0比2 I现在可以确保，制造方法能够包括变形步骤，而在C/0比〈I下程度上不足够确保通过变形的方法可靠的制造。原因大概在于，C/0比2I导致晶界强度增加，由此可避免晶界破裂。以下将详细说明变形步骤如何对溅镀靶的性质有正面影响。通过C/0比以(at%/at%)为单位2 I，现在首次能够在一个产物中结合合金均质性和变形纹理的正面影响。出人意料地，C/0比? I不仅对形成的溅镀靶有正面影响而且对仅经烧结或已经烧结的且通过热均衡加压压缩的溅镀靶的溅镀性能有有利影响。此处优选在不使用罐的情况下进行热均衡加压。
[0019]下面将详细描述如何能够以恒定过程方式设定C/0比2I。此外，C/0比2 I也可以在溅镀靶中设定低的氧含量。可实现氧含量< 0.04at%，优选< 0.03at%，特别优选<0.02at%。溅镀靶优选不含氧化物。因此能够可靠地避免不期望的电弧过程。出于本发明的目的，不含氧化物可以理解为通过在1000 X的放大率下的扫描电子显微镜的放大率中，0.01mm2区域中的可侦测、氧化粒子的数目为<1。0.1mm2区域中的可侦测、氧化粒子的数目优选为仝I。
[0020]此外，溅镀靶优选具有变形纹理。如名称表明，变形纹理在变形过程中产生。在随后热处理(例如恢复热处理或再结晶热处理)中，不损失变形纹理。本发明的溅镀靶可因此处于变形、恢复、部分再结晶或完全再结晶状态。变形纹理可例如归因于辊乳、锻造或挤压过程。成型过程形成在很大程度上具有相对于溅镀靶的表面相同或类似定向的晶粒。由于移除率视晶粒的定向而定，此使得溅镀性能均匀。
[0021]对于具有以下主要定向的变形纹理均匀溅镀移除也为有利的:
[0022]a.在变形方向上:110
[0023]b.与该变形方向垂直:群组100和111的至少一种定向。
[0024]若在变形期间已改变方向(在板状几何形状的情况下为可能的)，则变形方向被认为其中变形更大(具有更高变形程度)的方向。主要定向被认为最大强度的定向。强度典型地高于1.5倍，优选两倍随机强度。变形纹理通过扫描电子显微镜(scanning electronmicroscope，SEM)和电子反向散射绕射(electron backscatter diffract1n，EBSD)测定。在此，以70°的角度安装样品。