一种用于高纯砷生产的脱氯装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于高纯砷领域，尤其涉及一种用于高纯砷生产的脱氯装置。
【背景技术】
[0002]高纯砷是一种高纯度(纯度大于99.999%)的砷，为银灰色金属结晶状，质脆而硬，有金属光泽，在潮湿空气中易氧化，属有毒产品。高纯砷主要用来制备砷化镓、砷铝化镓、砷化铟等半导体化合物及高纯合金，在医药卫生、防腐、染料等领域也有着越来越广泛的应用，特别是砷化镓，有着相当广泛的用途。砷化镓是继单晶硅之后的第二代半导体材料，是目前最重要、最具发展前途的化合物半导体材料，也是科学家研究最深入、应用最广泛的半导体材料。砷化镓因其具有禁带宽度大，电子迀移率高等特殊性能，被广泛用于制作二极管、发光二极管、隧道二极管、红外线发射管、激光器以及太阳能电池等。砷化镓还正在微电子领域、光电子、半导体照明领域以及军事工业、宇航工业、计算机等尖端科技领域发挥着越来越大的作用。砷化镓的其它用途也还正在被开发，例如在半导体照明方面。
[0003]我国研究生产高纯砷的历史已有几十年了，最早是在1962年由中国科学院上海冶金研究所研制成纯度达99.9999% (6N)的高纯砷。1965年推广至上海金属加工厂进行生产，生产20多公斤；1966年起提高到100公斤以上，后因需用量不多而停产。1970年起上海市所需高纯砷由四川蛾眉半导体材料厂提供。我厂也是最早生产高纯砷的厂家之一，于1972年成功生产出接近99.9999%的高纯砷，达到当时的先进水平。但是由于市场需求量不大，高纯砷产业没有取得大的发展，一直到上个世纪末期，随着砷化镓的高强耐腐、电子迀移高等特殊性能的不断发现，砷化镓被广泛应用于光纤通信、移动通讯、空间技术和航天、军事等光电子和微电子领域，高纯砷的重要性才被广泛认同，高纯砷产业也随之热火起来。
[0004]目前，高纯砷的生产方法主要有氯化还原法、铅合金升华法、热分解法、硫化还原法、蒸汽区域精制和单结晶法等，其中最常见的是氯化还原法。氯化还原法是先将粗砷氯化生成二氣化神，再将二氣化神氣化还原得到尚纯神。该方法中，粗神氣化制得的二氣化神中会含有大量的溶解氯，而溶解氯含量过高会对三氯化砷氢化还原得到的高纯砷的纯度和收率造成影响，因此在对粗砷氯化制得的二氯化砷进行氢化还原之前，需要先对其进行脱氯处理，但是适用于脱除三氯化砷中溶解氯的脱氯装置，目前还未见报道。
【实用新型内容】
[0005]有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种用于高纯砷生产的脱氯装置，本实用新型提供的脱氯装置可脱除三氯化砷中的溶解氯。
[0006]本实用新型提供了一种用于高纯砷生产的脱氯装置，包括:
[0007]脱氯塔；
[0008]所述脱氯塔内部由塔底至塔顶依次为储液段、填料段和冷却段；
[0009]所述储液段设置有进料口；
[0010]所述储液段与填料段之间设置有孔板；[0011 ]所述填料段设置有填料，所述填料包括砷块；
[0012]所述填料段与冷却段之间设置有分馏口；
[0013]所述冷却段设置有冷却装置;所述冷却段末端设置有出气口。
[0014]优选的，所述脱氯塔顶端设置有可分离的塔帽;所述出气口设置在所述塔帽上。
[0015]优选的，所述冷却装置为冷凝管，所述冷凝管的进水口和回水口固定在所述可分离的塔帽上。
[0016]优选的，所述填料的粒径为5?30mm。
[0017]优选的，所述填料还包括惰性填料。
[0018]优选的，所述填料段由下到上依次为第一填料段和第二填料段;所述第一填料段添加的填料为惰性填料，所述第二填料段添加的填料为砷块。
[0019]优选的，所述孔板的孔径为2?5mm;所述孔板的孔间距为2?10mm。
[0020]优选的，所述填料段和冷却段的高度比为1500?2000:500?1000。
[0021]优选的，所述用于高纯砷生产的脱氯装置还包括高沸物储罐，所述高沸物储罐的进料口与脱氯塔的储液段相连。
[0022]优选的，所述用于高纯砷生产的脱氯装置还包括尾气回收装置，所述尾气回收装置的进气口与脱氯塔釜的出气口相连。
[0023]与现有技术相比，本实用新型提供了一种用于高纯砷生产的脱氯装置。本实用新型提供的装置包括:脱氯塔;所述脱氯塔内部由塔底至塔顶依次为储液段、填料段和冷却段;所述储液段设置有进料口 ；所述储液段与填料段之间设置有孔板;所述填料段设置有填料，所述填料包括砷块;所述填料段与冷却段之间设置有分馏口；所述冷却段设置有冷却装置;所述冷却段末端设置有出气口。在本实用新型中，粗砷氯化生成的液态三氯化砷首先在储液段加热形成蒸汽，上升的蒸汽中的氯气与填料段的砷块反应生成三氯化砷，而后上升的蒸汽在冷却段进行冷凝，冷凝形成液态三氯化砷重新回流至储液段。在液态三氯化砷经过若干时间的蒸发回流后，打开分馏口分馏，得到较为纯净的三氯化砷馏出液，从而实现对三氯化砷中溶解氯的脱除。
【附图说明】
[0024]为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0025]图1是本实用新型实施例1提供的脱氯装置的结构示意图；
[0026]图2是本实用新型实施例2提供的脱氯装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0027]下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0028]本实用新型提供了一种用于高纯砷生产的脱氯装置，包括:
[0029]脱氯塔；
[0030]所述脱氯塔内部由塔底至塔顶依次为储液段、填料段和冷却段；
[0031 ]所述储液段设置有进料口 ；
[0032]所述储液段与填料段之间设置有孔板；
[0033]所述填料段设置有填料，所述填料包括砷块；
[0034]所述填料段与冷却段之间设置有分馏口；
[0035]所述冷却段设置有冷却装置;所述冷却段末端设置有出气口。
[0036]参见图1，图1是本实用新型实施例1提供的脱氯装置的结构示意图。图1中，I是储液段、2是填料段、3是冷却段、4是孔板、5是分馏口、6是塔帽、7是高沸物储罐、8是阀门、1-1是进料口、2-1是砷块、2-2是惰性填料、3-1是冷却装置、3-2是出气口。
[0037]本实用新型提供的用于高纯砷生产的脱氯装置包括脱氯塔。在本实用新型提供的一个实施例中，所述脱氯塔为石英脱氯塔。在本实用新型中，所述脱氯塔内部由塔底至塔底依次为储液段1、填料段2和冷却段3。
[0038]其中，脱氯塔的储液段I用于储存和加热待脱氯的液态三氯化砷。在本实用新型提供的一个实施例中，脱氯塔的储液段I为卧式圆柱体，脱氯塔的储液段I的轴向长度与脱氯塔的储液段I的外径长度的比为500?1500:100?300;在本实用新型提供的另一个实施例中，脱氯塔的储液段I的轴向长度与储液段I的外径长度的比为800?900:180?200。在本实用新型提供的一个实施例中，脱氯塔的储液段I的轴向长度为500?1500mm，储液段I的外径长度为100?300mm;在本实用新型提供的另一个实施例中，脱氯塔的储液段I的轴向长度为800?900mm，储液段I的外径长度为180?200mm。在本实用新型提供的一个实施例中，脱氯塔的储液段I的壁厚为I?5mm;在本实用新型提供的另一个实施例中，脱氯塔的储液段I的壁厚为2?3mm。在本实用新型中，储液段I设置有进料口 1-1。
[0039]在本实用新型中，脱氯塔的储液段I的上方为填料段2，填料段2的作用是利用填料段设置的砷块吸收或吸附经储液段I加热转化为三氯化砷