专利名称：麦田除草剂组合物的制作方法
技术领域：
本发明属于化学农药，具体涉及一种麦田除草剂组合物。
背景技术：
众所周知，麦田长期使用苯磺隆、二甲四氯、使它隆等阔叶草除草剂，使得麦田杂草群落逐步发生了变化，禾本科杂草发生逐年加重，尤其在江淮流域和黄河流域局部地区禾本科杂草已上升较快，硬草、早熟禾、野燕麦、看麦娘等已发展为恶性杂草。快速防除恶性禾本科杂草成为当今麦田化学除草的重要课题。精恶唑禾草灵可以有效地防除硬草、早熟禾、野燕麦、看麦娘、狗尾草等禾本科杂草；苯磺隆可以有效防除双子叶杂草，繁缕、齐菜、麦瓶草、麦家公、离子草、猪殃殃、碎米荠、雀舌草、卷茎蓼等，但苯磺隆发挥药效时间长，需要1至2周时间。本发明就是针对这个问题做出的。
发明内容
本发明的目的是提供一种速效性的麦田除草剂组合物，一次施药即可控制麦类生育全过程的杂草危害，从而缩短药效发挥时间，降低生产成本。
本发明人通过实验发现乙羧氟草醚是原卟啉氧化霉抑制剂，一旦被植物吸收，在光照条件下即能发挥效力。喷药几个小时后杂草有显著的受害症状。因此在组合物中使用乙羧氟草醚可以大大提高了除草速度，从而能够及时控制草害的发生和蔓延。
本发明的麦田除草剂组合物是采取以下方案实现的由精恶唑禾草灵(fenoxaprop-p-ethyl)、苯磺隆(tribenuron-meth)和乙羧氟草醚(fluorglycofen-ethyl)作为有效成分并配合填料组成的三元组合物，或由精恶唑禾草灵分别与苯磺隆或乙羧氟草醚作为有效成分并配合填料组成的二元组合物。
精恶哇禾草灵(fenoxaprop-p-ethyl)是内吸传导型选择发型芳氧基苯氧基丙酸类除草剂，是目前麦田防除禾本科杂草性能优良的除草剂，主要用于麦田除草，特别对于小麦、硬粒小麦、黑麦、黑小麦田中难以防除的恶性杂草有特效，同时它又是芽后选择性除草剂可直接用于对大豆、棉花、花生、甜菜、马铃薯和蔬菜等双子叶作物的禾本科杂草的防除，对双子叶作物安全。精恶哇禾草灵的化学名称(R)-2-[4-(6-氯-1，3-苯并恶唑-2-基氧)苯氯基]丙酸乙酯，结构式为
苯磺隆(tribenuron-meth)属于选择性内吸传导型磺酰脲类除草剂，主要用于麦田防除阔叶杂草，如繁缕、麦家公、大巢菜、蓼、鼬瓣花、野荠菜、雀舌草、碎米荠、反枝苋等，对田旋花、泽漆、猪殃殃防效稍差。施药后10-14天观察到杂草受到严重抑制，一般用药后30天杂草逐渐整株枯死未死植株生长受抑制，作用比较缓慢。温度低时杂草死亡速度慢。苯磺隆的化学名称2-[4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪-2-基(甲基)氨基甲基酰氨基磺酰基]苯甲酸甲酯，结构式为 乙羧氟草醚(fluorglycofen-ethyl)属二苯醚类除草剂，可防除小麦、大麦、花生、大豆和稻田中的阔叶杂草和禾本科杂草，尤其是独殃殃、婆婆纳、堇菜、苍耳属和甘薯杂草。土壤处理时可以防除多种一年生杂草，茎叶处理时对一年生阔叶杂草有较高的防除效果。乙羧氟草醚的化学名称为0-[5-(2-氯-a，a，a-三氟-对-甲苯氧基)-2-硝基苯甲酰基]羟基乙酸乙酯，结构式为 所述的三元组合物的原料重量份数如下精恶唑禾草灵 0.1-50份苯磺隆 0.1-50份乙羧氟草醚 0.1-50份助剂与填料 1-95份所述的二元组合物的制备原料重量份数如下精恶唑禾草灵 0.1-50份苯磺隆或乙羧氟草醚 0.1-50份助剂与填料 1-95份所述的助剂与填料包括安全剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、溶剂、载体及其它助剂。
所述的安全剂是用于作物植株中的解毒剂，专用于精恶唑禾草灵的解毒剂，用于改良小麦、黑麦等对除草剂的耐药性，加速精恶唑禾草灵在作物植株中的解毒作用，常用的安全剂如解草唑、吡唑解草酯等。
所述的乳化剂是在制剂使用中起乳化作用，常用的乳化剂如烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物等非离子乳化剂、磺酸盐、硫酸盐、磷酸酯、亚磷酸酯型阴离子乳化剂及农乳0202、1602等一种或几种复配乳化剂。
所述的分散剂是起降低粒子聚集，提高稳定性作用，常用的分散剂如烷基萘磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸盐等阴离子分散剂和烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚等非离子分散剂。
所述的润湿剂是起降低液固界面张力，增加含药液体对处理对象固体表面的接触，增强渗透作用，常用的润湿剂如十二烷基硫酸钠、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、拉开粉、JFC等。
所述的溶剂是起稀释与溶解作用，主要应用在液态制剂及液固制剂中，包括常规有机溶剂，如各种芳烃苯、二甲苯等；脂肪烃与脂环烃白汽油、机油、液体石蜡、重油等；醇甲醇、乙醇、异丙醇等；脂肪酸脂蓖麻油甲酯、邻苯二甲酸甲酯等；酮丙酮、环己酮等；醚乙二醇醚、丙二醇醚等；植物油菜籽油、蓖麻油、豆油等。特种溶剂及助溶剂，如吡咯烷酮、苯乙酮、石油醚、乙基乙二醇、二甲基甲酰胺、乙腈、二氯乙烯等。
所述的载体起吸附、稀释作用，主要应用在固态制剂中，常用的载体硅藻土、膨润土、白碳黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土、高岭土、陶土等。
所述的其它助剂是指在不同剂型中起特殊作用的助剂，如在制剂中经常加入的起警戒作用的着色剂偶氮染料、酞青染料、铅铬绿、碱性绿、铁红等；起崩解作用的助崩解剂硫胺、食盐、氯化镁等；起防变质作用的抗微生物剂苯甲酸、1，2-苯并噻唑啉-3-酮(BIT)、山梨酸、对羟基苯甲醛等；在水分散粒剂与片剂等固体制剂中起粘合作用的粘结剂糊精、淀粉、明胶、聚乙烯醇、石蜡、松香等；在水乳剂等液态制剂中防冻作用的抗冻剂乙二醇、丙二醇、尿素、甘油等；在加工过程中防止气泡产生的消泡剂长链醇、聚合甘油、脂肪酸、有机硅类等。
本发明的除草剂组合物根据用途的需要可以做成各种剂型油悬浮剂(OF)、可湿性粉剂(WP)、水分散粒剂(WG)、乳油(EC)、水乳剂(EW)、干悬浮剂(DF)、片剂(TA)。
下面介绍每一种剂型的简单制备方法和剂型的特点油悬浮剂油悬浮剂一般经配料-搅拌混合-球磨粗磨及砂磨细磨至100％通过325目筛后经均质、检验合格后即可进行包装。油悬浮剂能够有效增加有效成分的的稳定性，非水介质一般采用植物油或植物油与矿物油的混合物，在喷施过程中能有效降低飘逸，增加液滴的吸附与渗透性，提高药效。
可湿性粉剂可湿性粉剂是将原药、助剂和填料，按计算的投料量准确计量后，经预混-粉碎-再混合-气流气粉碎后经检验合格后进行包装。可湿性粉剂加工技术成熟，包装和使用方便，被广泛推广应用。
水分散粒剂水分散粒剂是将原药、助剂及填料混合后经粉碎后制成可湿性粉剂，然后进行造粒，造粒后经干燥、筛分、检验合格后进行包装。水分散粒剂是29世纪80年代初期发展起来的农药新剂型，其最大特点是没有粉尘飞扬，对作业者安全少了对环境的污染，物理化学稳定性好，水中分散性好，易流动、易计量、易包装等特点被广泛应用在除草剂加工中。
乳油乳油的加工设备主要是调制釜，按计算的投料量准确计量，投料顺序为先投入大部分溶剂，然后再搅拌下，依次投入原药-乳化剂-其它助剂和剩余溶剂，搅拌一定时间后，将不溶性杂质过滤后经检验合格后进行包装。乳油是农药的基本剂型，其特点是有效成分含量较高，贮存稳定性好，使用方便，防治效果好，加工工艺简单，设备要求低，加工过程中无三废而被广泛应用。
水乳剂水乳剂的加工工艺比较简单，方法是将原药、溶剂和乳化剂加在一起，搅拌后溶解成均匀油相。将水、抗冻剂、抗微生物剂等混合在一起，搅拌后成均一水相。然后将两相物质经高速均质机均质成分散良好的水乳剂。水乳剂对人、畜和植物低毒，对环境安全，随着配方技术的发展，成本逐步降低，市场的竞争力日益增强。
干悬浮剂干悬浮剂是从我国实际情况出发，为节约乳油中的大量有机溶剂而开发的新剂型，是由原药、纸浆废液、棉籽饼等植物油粕或动物毛皮水解下脚料及某些无机盐等工农业副产物为原料配制而成。它与水分散粒剂性能、特点一致。
片剂片剂是在水分散粒剂的基础上加入粘结剂与助崩解剂经压片后而成，它最大的特点是节约包装、方便使用和计量。
本发明的麦田除草剂组合物具有协同增效作用，主要用于麦田苗后喷洒，防除麦田多种禾本科和阔叶杂草。对常见的野燕麦、硬草、看麦娘、播娘篙、猪殃殃、荠菜、繁缕、大巢菜、婆婆纳等杂草有良好的防治效果。于冬季封冻以前或初春一次施药可同时消灭禾本科和阔叶杂草，控制麦苗整个生育期免受杂草危害，具有除草速度快、杀草活性高、杀草谱广、方便使用等特点。使用该除草剂组合物可以缩短药效发挥时间，增加安全性，降低生产成本。减少了用药环节，减少了环境污染。
具体实施例方式
下面以几种不同剂型的具体实施例来进一步说明本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例中。
将三种不同类型的除草剂进行复配，不容易形成稳定的组合物，为了解决这一问题，本发明者详细研究了本除草剂组合物的各种制剂形式，配制了各种制剂实施例实施例1三元组合物油悬浮剂的原料配方(各组份为重量份数)。
精恶唑禾草灵 5苯磺隆1.2乙羧氟草醚0.8安全剂3乳化剂山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚5乳化剂农乳500 4润湿剂JFC 4大豆油77实施例2三元组合物可湿性粉剂的原料配方〔各组份为重量份数〕。
精恶唑禾草灵 45苯磺隆8乙羧氟草醚5安全剂15润湿剂十二烷基苯磺酸钠(DBS-Na)2分散剂NNO 4分散剂木质素磺酸钠6硅藻土15
实施例3三元组合物水分散粒剂的原料配方(各组份为重量份数)。
精恶唑禾草灵 21苯磺隆 6乙羧氟草醚 4安全剂 7润湿剂十二烷基苯磺酸钠DBS-Na 2分散剂NNO4分散剂木质素磺酸钠 6粘结剂淀粉 5崩结剂尿素 10硅藻土 35实施例4二元组合物乳油剂型的原料配方(各组份为重量份数)。
精恶唑禾草灵10乙羧氟草醚 0.8安全剂 3助溶剂 吡咯烷酮 7乳化剂 (烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物)10二甲苯 69.2实施例5二元组合物水乳剂的原料配方(各组份为重量份数)。
精恶唑禾草灵 5苯磺隆1安全剂3助溶剂 吡咯烷酮 10乳化剂(烷基聚乙二醇醚)10抗冻剂NaCl 6抗微生物剂BIT 5水60药效实施例在河南省郑州市的小麦田用本发明的除草剂组合物进行田间试验。现将实验结果以表中数据展示如下
表一
由表一可以看出，单独使用精恶唑禾草灵对禾本科的野燕麦和看麦娘有较好的防治效果，但对阔叶草的大部分防效很低，仅对某些种类有一定的抑制作用，表现为鲜重降低；而单独使用苯磺隆仅对阔叶草有效，对禾本科杂草基本无效；乙羧氟草醚对阔叶杂草和禾本科杂草都有一定的防效，对阔叶杂草防效较好。单独使用三种除草剂的防效远远低于组合物的防效，说明它们之间有相当好的增效作用，可显著提高除草效率，同时亦降低施药成本。并且，现混现用的防效低于做好的制剂。通过对杂草的观察，加入乙羧氟草醚，可以提高药效发挥的速度用药后3小时可见到药斑，2天有药斑处开始枯黄，这是单用苯磺隆和精恶唑禾草灵不能达到的快速防效。
表二通过实验观察本发明的除草剂组合物对小麦生长的影响。
从表二可以看出，三元混配没有对小麦的生长势和产量有不良影响。
发明物具有除草速度快、杀草活性高、杀草谱广方便使用等特点；具有增效作用，从而提高了除草效果，增加了安全性，降低了成本，减少了用药环节，减少环境污染。
权利要求
1.麦田除草剂组合物，其特征在于，该组合物是由精恶唑禾草灵、苯磺隆和乙羧氟草醚作为有效成分并配合填料组成的三元组合物，或由精恶唑禾草灵分别与苯磺隆或乙羧氟草醚作为有效成分并配合填料组成的二元组合物。
2.根据权利要求1麦田除草剂组合物，其特征在于，所述的三元组合物的制备原料重量份数如下精恶唑禾草灵0.1-50份，苯磺隆0.1-50份，乙羧氟草醚0.1-50份，助剂与填料1-95份。
3根据权利要求1的麦田除草剂组合物，其特征在于，所述的二元组合物的制备原料重量份数如下精恶唑禾草灵0.1-50份，苯磺隆或乙羧氟草醚0.1-50份，填料1-95份。
4.根据权利要求1麦田除草剂组合物，其特征在于，所述的三元或二元组合物可以制成下列剂型油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、乳油、水乳剂、干悬浮剂、片剂。
5如权利要求1麦田除草剂组合物应用到麦田中防治杂草。
全文摘要
本发明公开了一种具有增效作用的麦田除草剂组合物，由精恶唑禾草灵、苯磺隆和乙羧氟草醚及填料构成的三元组合物，或由精恶唑禾草灵分别与苯磺隆或乙羧氟草醚及填料构成的二元组合物，该组合物可以制成油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、乳油、水乳剂、干悬浮剂、片剂。该除草剂主要用于麦田苗后使用，可以防除麦田中多种禾本科和阔叶杂草，一次施药即可防除麦田整个生长期的杂草。
文档编号A01P13/00GK1846500SQ200610072838
公开日2006年10月18日 申请日期2006年4月11日 优先权日2006年4月11日
发明者田晓宏 申请人:上海泰禾(集团)有限公司